《血液粘度計校準規(guī)范（征求意見稿）》

《血液粘度計校準規(guī)范（征求意見稿）》

JJF  
中華人民共和國國家計量技術規(guī)范  
                          JJF ×××× - ××××  
     


血 液 粘 度 計 校 準 規(guī) 范  

Calibration Specification for the Blood Viscometer  
   
（征求意見稿）  










× × × × - × × - × × 發(fā)布      × × × ×  - × × - × × 實施  
   
國 家 質 量 監(jiān) 督 檢 驗 檢 疫 總 局   發(fā) 布   

血液粘度計校準規(guī)范  
Calibration Specification             J J F ×××× – ××××   
for the Blood Viscometer  


   本規(guī)范經(jīng)國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局××××年××月××日批準，并自××××年××月××日起施行。  



歸  口  單  位:   全國物理化學計量技術委員會  
主要起草單位:   濟南市計量檢定所  
參加起草單位:   中國中醫(yī)藥研究院  
                        蘇州大學  






本規(guī)范由全國物理化學計量技術委員會負責解釋  

本規(guī)范主要起草人:  
                李竹青        （濟南市計量檢定所）  
                徐  勇        （濟南市計量檢定所）  
            參加起草人:  
                朱海波        （濟南市計量檢定所）  
廖福龍        （中國中醫(yī)藥研究院）  
                王天佑        （蘇州大學）  
                  















目      錄  
1  范圍    (1)  
2  引用文獻    (1)  
3  術語和計量單位    (1)  
4  概述    (2)  
5  計量特性    (2)  
6  校準條件    (3)  
7  校準項目和校準方法    (4)  
8  校準結果表達    (11)  
9  復校時間間隔    (12)  
附錄A 校準記錄格式    (13)  
附錄B 校準證書格式    (16)  

   
1    范圍  
本規(guī)范規(guī)定了新制造、使用中和修理后的血液粘度計(應用于)的校準方法。  
本規(guī)范適用于血液流變學中測量牛頓流體和非牛頓流體血液粘度的儀器。  
2    引用文獻  
本規(guī)范引用下列文獻：  
[1]    JJG 215-81            旋轉粘度計檢定規(guī)程  
[2]    GB 10247-88        粘度測試方法  
[3]    ZB N51 002-90        實驗室旋轉粘度計通用技術條件  
[4]    JJF 1101-2003        環(huán)境試驗設備溫度、濕度校準規(guī)范  
使用本規(guī)范時，應注意使用上述引用文獻的現(xiàn)行有效版本。  
3    術語和計量單位  
3.1        術語  
3.1.1    血液表觀粘度: 血細胞和血漿組成的懸浮液其剪應力與剪變率之比。  
3.1.2    全血粘度: 血液的剪應力與剪變率之比。  
3.1.3    血漿粘度: 血液懸浮劑的剪應力與剪變率之比。                                         
3.2        計量單位   
3.2.1    血液表觀粘度:  毫帕斯卡?秒(mPa?s)  
3.2.2    剪變率:   每秒(s-1)  
3.2.3    剪切應力:  毫帕斯卡(mPa)  
4    概述   
   血液粘度計是依據(jù)血液屬于有屈服應力非牛頓假塑性流體和牛頓粘性定律的原理，在血液流變學中對血液的表觀粘度進行測量的儀器。  
牛頓粘性定律的數(shù)學表達式為:  
                        η = τ /                                              (1)  
式中:        η — 流體的動力粘度，mPa?s;  
            τ — 剪應力，mPa ;  
              — 剪變率，s-1。  
儀器主要由傳感系統(tǒng)(樣品杯及轉子等)、驅動系統(tǒng)、力矩系統(tǒng)、  
測速系統(tǒng)、測矩系統(tǒng)、定位系統(tǒng)、恒溫系統(tǒng)、指示系統(tǒng)(放大器、A/D轉換器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、數(shù)字電壓表)、沖洗烘干系統(tǒng)組成。系統(tǒng)原理如圖1所示。  

        







圖1 血液粘度計原理示意圖               
5    計量特性  
5.1        溫度準確度:  ±0.5℃  
5.2        溫度均勻性:  ≤0.3℃  
5.3        溫度波動:  ≤0.3℃  
5.4        剪變率準確度: ≤±5%  
5.5        靈敏度: ≤±15%  
5.6        血漿粘度測量示值誤差:  ≤±5%   
5.7        血漿粘度測量重復性: 不大于示值誤差的1/2  
5.8        全血粘度測量示值誤差限為:  ≤±5%  
5.9        全血粘度測量重復性:  不大于示值誤差的1/2  
5.10    線性誤差:  ≤±5%  
5.11    漂移最大允許誤差: ≤±２%  
5.12    絕緣電阻:儀器電源線對外殼接地點的絕緣電阻應大于20MΩ  
5.13    電源電壓的影響:電源電壓在187V、242V時，儀器示值誤差應不大于±5%  
6    校準條件  
6.1    環(huán)境條件  
6.1.1    環(huán)境溫度: (10~30)℃  
6.1.2    相對濕度:  < 80%  
6.1.3    供電電源:  187V~242V  
6.1.4    無強電磁場干擾、無震動、無對流風、潔凈無灰塵   
6.2        校準用標準及設備  
6.2.1    標準物質  
校準用標準粘度液應采用國家二級有證標準物質,在有效期內使用，總不確定度應不大于0.5%。37℃下動力粘度范圍為: 0號: 0.6915 mPa?s; 1號:(1.0~2.0) mPa?s; 3號(4.0~6.0) mPa?s; 4號:(8.0~10.0) mPa?s; 5號(15.0~20.0) mPa?s。  
6.2.2    校準用設備  
6.2.2.1    可調移液器: 0~5 mL。  
6.2.2.2    數(shù)字溫度計: 測量范圍(0~100)℃，分度值0.1℃，總不確定度不大于0.2℃。  
6.2.2.3    數(shù)字轉數(shù)表: 測量范圍(1~100)r/min, 總不確定度不大于  
±0.2r/min非接觸式。  
6.2.2.4    秒表: 分度值為0.1s，總不確定度不大于±0.07%。  
6.2.2.5    電熱恒溫箱: 37℃±1℃，其容積能恒溫10支試管。  
6.2.2.6    穩(wěn)壓電源: 輸出電壓220V±33V可調。  
6.2.2.7    絕緣電阻表: 10級500V。  
6.2.2.8    交流電壓表: 精確度1%  。  
6.2.2.9    擦拭烘干物品: 衛(wèi)生紙、白綢布、電熱吹風機。  
6.2.2.10    清洗液體: 汽油、無水乙醇、鉻酸洗液或其他有機溶劑。  
7    校準項目和校準方法  
7.1    校準項目  
校準項目見表1  
表1  
校 準 項 目    首 次    后 續(xù)    使用中  
外觀及工作正常性檢查    ＋    ＋    ＋  
樣品杯溫度偏差    ＋    ＋    ＋  
樣品杯溫度均勻度    ＋    －    －  
樣品杯溫度波動度    ＋    －    －  
剪變率準確度    ＋    ＋    ＋  
靈  敏  度    ＋    －    －  
血漿粘度示值誤差    ＋    ＋    ＋  
血漿粘度重復性    ＋    ＋    ＋  
全血粘度示值誤差    ＋    ＋    ＋  
全血粘度重復性    ＋    ＋    ＋  
線 性 誤 差    ＋    －    －  
示 值 漂 移    ＋    －    －  
絕 緣 電 阻    ＋    －    －  
電源電壓的影響    ＋    －    －  
7.2        校準方法  
7.2.1        外觀及工作正常性檢查   
7.2.1.1    儀器應附有制造廠的說明書(使用說明書、技術說明書)，其中應提供儀器設計的剪變率轉換系數(shù)，應標明儀器名稱、制造單位名稱、儀器型號、儀器制造序列號及制造年月。  
7.2.1.2    儀器測量范圍應包括: 剪變率(1~200)s-1, 剪應力(10~1000) mPa。  
7.2.1.3    樣品杯及轉筒表面不得有明顯劃痕，并能定剪變率測量。  
7.2.1.4    毛細管部位不得有節(jié)點、氣泡和柳紋，且必須是直的，不得有能觀察出的膨大和彎曲等不規(guī)則現(xiàn)象，所有焊接處應均勻圓滑，其兩端的焊接處必須連接成光滑的喇叭型。  
7.2.1.5    有水平要求的儀器需調節(jié)支座螺釘達到水平。  
7.2.1.6    儀器開機經(jīng)預熱后，各指示器能正常工作，數(shù)字顯示器應顯示清晰。  
7.2.1.7    在常壓下目測液路及相關系統(tǒng)無泄漏。  
7.2.1.8    儀器按其說明書進行標定，標定中不得使用校準用標準粘度液。  
7.2.1.9    加樣前應用清洗液體清洗樣品杯和轉子，用擦拭烘干物品將其擦干或吹干；自動沖洗型儀器，按儀器說明書操作。  
7.2.1.10 電熱恒溫水溫箱溫度設定為37℃，校準用標準粘度液應置于其中充分恒溫。  
7.2.1.11     按被校準儀器所規(guī)定的樣品用量，用移液器準確取樣所選取的標準粘度液，排除氣泡加入樣品杯中，已使用過的標準粘度液不得回收重復使用。  
7.2.1.12 加樣后按被校準儀器所規(guī)定的恒溫要求充分恒溫。  
7.2.2        溫度偏差、均勻度及波動度  
7.2.2.1    取下轉子，樣品杯中加滿蒸餾水，在設定溫度下充分恒溫。  
7.2.2.2    當樣品杯中的蒸餾水散熱和加熱達到平衡,儀器顯示值穩(wěn)定后，用數(shù)字溫度計測量樣品杯底部靠近邊緣和內側各八個方位的溫度值，取最大值tumax和最小值tumin，溫度均勻度按式(2)計算:  
                        Δtu=tumax-tumin                                    (2)  
式中:        Δtu—溫度均勻度，℃。  
7.2.2.3    在tumax測量點和tumin測量點處分別連續(xù)測量，記錄其最大值tfmax和最小值tfmin，按式(3)計算取兩點中最大值為溫度波動度:  
                        Δtf=tumax-tumin                                        (3)  
式中:        Δtf —溫度波動度，℃。  
7.2.2.4    在7.2.2.3中，tumax測量點和tumin測量點分別連續(xù)測量時，得到的最大值tfmax和最小值tfmin，按式(4)、（5）計算取兩點的算術平均值tamax和最小值tamin:  
tamax=（tfmax＋tfmin）/2                                            （4）  
式中:    tamax — tumax測量點的算術平均值，℃  
        tfmax — tumax測量點測得的最大值，℃  
        tfmin — tumax測量點測得的最小值，℃  
tamin=（tfmax＋tfmin）/2                                            （5）  
式中:    tamin — tumin測量點的算術平均值，℃  
        tfmax — tumin測量點測得的最大值，℃  
        tfmin — tumin測量點測得的最小值，℃  
溫度偏差按式(6)計算:  
                        Δtd = 37－（tamax＋tamin）/2                        (6)  
式中:        Δtd —溫度偏差，℃。  
7.2.3        剪變率準確度  
7.2.3.1    樣品杯、轉子清洗干凈擦干(或吹干)后，將反光標志貼在盡量靠近轉子的外端，安裝好轉子。  
7.2.3.2    儀器設定剪變率為200s-1，啟動儀器“測量”使轉子旋轉，待旋轉穩(wěn)定后，用轉速表測量轉子的轉速Ni，然后停止儀器測量使轉子停轉，重復測量3次。  
7.2.3.3    儀器設定剪變率為1s-1,重復7.3.2。  
7.2.3.4    儀器加入3號標準液，重復7.3.1~7.3.3。  
7.2.3.5    剪變率準確度按式(7)計算，取誤差最大值為剪變率準確度。如被測轉速低于轉數(shù)表量程，則用秒表測轉子周期C，轉速按式(8)計算:  
            Δ =(α?N(——)- s)/  s×100%                                    (7)  
式中:        Δ —剪變率準確度。  
            α—儀器設計的剪變率轉換系數(shù)  
            N(——)—定剪變率三次測量轉數(shù)的平均值，r/min              
             s—儀器設定的剪變率值，s-1  
            N=1/（C*60）                                                    (8)  
式中:        C —轉子轉動周期，s。  
7.2.4        靈敏度  
7.2.4.1    儀器設定切變率為10 s-1，加入0號標準粘度液，在測試溫度下充分恒溫后，重復測量3次，平均值為η(——)o。  
7.2.4.2    靈敏度滿足式(9)為合格:  
                        0.6224≤ηo≤0.7606                                (9)  
7.2.5        血漿粘度測量示值誤差與重復性  
7.2.5.1    儀器設置為血漿粘度測試方式， 加入1號標準粘度液，在設定溫度下充分恒溫下充分恒溫后進行測試；毛細管類儀器按其設計方式清洗干燥后，在設定溫度下吸入1號標準粘度液進行測試。重復測量6次，平均值為ηe。  
7.2.5.2    血漿粘度測量示值誤差按式(10)計算:  
            Δη=(η(——)e-ηr)/ ηr×100%                                        (10)  
式中:        Δη——血漿粘度測量示值誤差  
            η(——)e —被測標準粘度液的測量平均值，mPa?s  
            ηr —被測標準粘度液在37℃時的標準粘度值，mPa?s  
        血漿粘度測量重復性按式(11)計算:  
S= ×100%                                (11)  
式中:        S    —標準偏差                                   
Xi    —第i次測量值，mPa?s  
            X(——)    —n次測量數(shù)值的算術平均值，mPa?s  
            n    —測量次數(shù)  
7.2.6        全血粘度測量示值誤差與重復性  
7.2.6.1    儀器設置為全血粘度測試方式，設定剪變率低切為1 s-1、中切100 s-1、高切200 s-1（或使用儀器已設定值），分別加入1號、3號、4號標準粘度液，在測試溫度下充分恒溫后，各重復測量3次，平均值為η(——)e，全血粘度測量示值誤差按式(10)計算(τ = η? ＜10mPa的值剔除);  
7.2.6.2    在7.2.6.1中，3號標準粘度液重復測量6次，按式(11)計算全血粘度測量重復性。      
7.2.7        線性誤差  
7.2.7.1    儀器設置為全血粘度測試方式，設定剪變率為30 s-1，分別加入0號、1號、3號、4號、5號標準粘度液（不少于四種），在測試溫度下充分恒溫后，各重復測量3次，平均值為η(——)i。  
7.2.7.2    線性誤差按式(12)計算:  
            S=[∑(η(——)i -ηir)2/(n-1)]?    ×100%            (12)  
式中:        S    —線性誤差  
            η(——)i    —i號標準粘度液3次測量平均值，mPa?s  
            ηir    —i號標準粘度液在37℃時的標準粘度值，mPa?s  
            n    —樣品個數(shù)      
7.2.8        示值漂移  
7.2.8.1    儀器設置為全血粘度測試方式，設定剪變率為30 s-1，加入5號標準粘度液（可用3、4號），在測試溫度下充分恒溫后，重復測量3次，平均值為η(——),儀器連續(xù)運行4h,每隔30min重復測量3次，記錄平均值η(——), 取最大值ηmax和最小值ηmin。  
7.2.8.2    按式(13)計算漂移:  
             Zη=(ηmax-ηmin)/ ηr×100%                       (13)  
式中:        Zη    —漂移  
            ηmax—4h內儀器最大測量平均值，mPa?s  
            ηmin—4h內儀器最小測量平均值，mPa?s  
              ηr —5號標準粘度液在37℃時的標準粘度值，mPa?s  
7.2.9   絕緣電阻  
    儀器處于非工作狀態(tài)，電源開關置于接通位置，將絕緣電阻表的測量端分別接到儀器電源插頭的相線、零線與儀器外殼上，穩(wěn)定測量5s后，讀取絕緣電阻值。  
7.2.10  電源電壓的影響  
7.2.10.1  儀器設置為全血粘度測試方式，設定剪變率為30 s-1，加入5號標準粘度液，對儀器分別施加187V、242V電源電壓，在測試溫度下充分恒溫后，各重復測量3次，平均值為η(——)。  
7.2.10.2 按式(10)計算，其誤差最大值應符合5.12的要求。  
8  校準結果表達   
a)    標  題:   
b)    實驗室名稱和地址:  
c)    進行校準的地點(如果不在實驗室內進行校準) :  
d)    校準證書編號，每頁及總頁數(shù)的標識:                  
送校單位的名稱和地址:  
e)    被校對象:   
f)    校準日期:  
g)    校準結果的有效性:   
h)    校準依據(jù):   
i)    本次校準所用標準物質和測量設備名稱、型號、儀器編號、證書編號:  
j)    校準環(huán)境:  
k)    校準結果及其測量不確定度:  
l)    校準證書簽發(fā)人的簽名、職務及簽發(fā)日期:  
m)    校準結果僅對本次測量有效:  
n)    未經(jīng)本實驗室書面批準，部分復制證書無效。  
9復校時間間隔  
血液粘度計復校時間間隔一般不超過一年，復校時應附帶上一次的校準證書。  



   













附錄  A  
血液粘度計校準記錄  
委托單位：              校準日期：         年      月     日  
儀器名稱：              制 造 廠：                           
型    號：              出廠編號：                           
環(huán)境溫度：           ℃ 相對濕度：             ％RH   
1、外觀及工作正常性檢查：                                    
2、溫度偏差、均勻度、波動度：  
項    目    最 大 值    最 小 值    結    果  
溫度均勻度              

項  目    測量點    最大值    最小值    差  值    結 果  
溫度波動度    tumax                  
    tumin                  

項    目    tumax平均值    tumin平均值    結    果  
溫度偏差              
3、剪變率準確度:        %        （剪變率轉換系數(shù)：      ）  
測量介質    設定值  
（s-1）    測 量 值Ni    平均值    誤 差  
（%）  
            1    2    3         
空氣    200                     
    1                     
3號標準粘度液    200                     
    1                     
4、靈敏度：              
5、血漿粘度測量示值誤差與重復性：  
標準值  
（mPa?s）    儀器示值ηi（mPa?s）    平均值  
（mPa?s）    示值誤差  
（%）    重復性  
（%）  
    1    2    3    4    5    6              
                                      
6、全血粘度測量示值誤差與重復性：  
標準值  
（mPa?s）    剪變率  
（s-1）    儀器示值ηi（mPa?s）    平均值  
（mPa?s）    示值誤差  
（%）  
        1    2    3         
                          
                          
                          
                          
                          
                          
                          
                          
                          
6、全血粘度測量示值重復性：  
標準值  
（mPa?s）    剪變率  
（s-1）    儀器示值ηi（mPa?s）    平均值  
（mPa?s）    重復性  
（%）  
        1    2    3    4    5    6         
                                      
                                      
                                      

7、線性誤差：  
樣品號    標 準 值  
（mPa?s）    儀 器 示 值ηi（mPa?s）    平 均 值  
（mPa?s）    線性誤差  
（%）  
        1    2    3         
0                          
1                          
3                          
4                          
5                          
8、示值漂移：  
時 間    標 準 值  
（mPa?s）    儀 器 示 值ηi（mPa?s）    平 均 值  
（mPa?s）    示值漂移  
（%）  
        1    2    3         
0h                          
1h                          
2h                          
3h                          
4h                          
9、絕緣電阻：                MΩ  
10、電源電壓的影響：  
電 壓    標 準 值  
（mPa?s）    儀 器 示 值ηi（mPa?s）    平 均 值  
（mPa?s）    電源電壓的影響（%）  
        1    2    3         
187 V                          
242 V                          

校準日期：            年       月       日  
附錄  B   
校 準 證 書（內 頁）格 式  
1、    外觀及工作正常性檢查：  
2、    樣品杯溫度偏差  
3、    樣品杯溫度均勻度：  
4、    樣品杯溫度波動度：  
5、    剪變率準確度：  
6、    靈  敏  度：  
7、    血漿粘度示值誤差：  
8、    血漿粘度重復性：  
9、    全血粘度示值誤差：  
10、    全血粘度重復性：  
11、    線 性 誤 差：  
12、    示 值 漂 移：  
13、    絕 緣 電 阻：  
14、    電源電壓的影響：  

校準結果的不確定度：                 
建議再校準時間：            年       月       日

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