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[光譜/光度] 高效液相色譜日常簡(jiǎn)易保養(yǎng)及維護(hù)

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csxfjsw123 發(fā)表于 2007-8-30 19:57:13 | 只看該作者 回帖獎(jiǎng)勵(lì) |倒序?yàn)g覽 |閱讀模式
1、流動(dòng)相的抽作要求:
高效液相級(jí)色譜醇,二次蒸餾水,緩沖鹽一定要過(guò)濾;
流動(dòng)相脫氣至關(guān)重要(可采用抽濾,超聲波脫氣等方法)
2、吸濾頭:
特殊情況下可拆下濾頭抽取以判斷其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流動(dòng)相通過(guò)吸濾頭打出以判斷其是否堵塞。若有堵塞情況可用異丙醇超聲波清洗;清洗不成功則需要更換。
3、單向閥:
如遇到泵壓不穩(wěn)或流動(dòng)相不能抽取,則可能是單向閥出現(xiàn)問(wèn)題,卸下用異丙醇超聲波清洗,清洗時(shí)須按其安裝的方向放置在小燒杯中,切記不可與安裝方向倒置超洗!
4、泵頭:
泵頭漏液或出現(xiàn)其它故障一般要申請(qǐng)維修(如漏液,或更換柱塞桿及其密封墊等)
5、過(guò)濾器:
當(dāng)色譜峰出現(xiàn)異常情況時(shí),有可能是此部件被污染, 拆下用異丙醇超洗或更換過(guò)濾墊片。
6、排液閥:
此處不能完全密封或漏液時(shí)一般是其中的墊片污染或磨損,可卸下后取出其墊片用異丙醇超聲波清洗或更換墊圈。
7、手動(dòng)進(jìn)樣器:
平時(shí)應(yīng)注意用二次蒸餾水和甲醇在裝載狀態(tài)及進(jìn)樣分析狀態(tài)清洗;如出現(xiàn)漏液現(xiàn)象,原因極可能為轉(zhuǎn)子密封墊磨損或污染,一般須申請(qǐng)維修或更換配件。
8、流通池:
在色譜峰不正常時(shí)會(huì)可能是此部件補(bǔ)污染。可拆卸后取出其中的墊片用異丙醇超洗(可根據(jù)說(shuō)明書(shū)進(jìn)行操作或申請(qǐng)維修)。
9、工作站:
出現(xiàn)死機(jī)可重起計(jì)算機(jī);不正常運(yùn)行時(shí),首先可更換電腦測(cè)試其硬件故障;或在本機(jī)上重新插拔接口、重新安裝軟件。

泵壓不穩(wěn)
1、泵頭有氣泡——流動(dòng)相脫氣/大流量沖洗泵/用注射器抽取流動(dòng)動(dòng)相
2、單向閥故障——清洗
若上述操作仍不能解決,可用異丙醇沖洗流動(dòng)(無(wú)色譜柱沖洗,由手動(dòng)進(jìn)樣器直接進(jìn)檢測(cè)器),流量為3-4ml/min,沖洗50分鐘左右,然后重新安裝色譜柱,更換流動(dòng)相平衡,如此再不能解決泵壓波動(dòng)故障,可申請(qǐng)更換配件。
色譜的保養(yǎng):
漏液處理:
流路堵塞問(wèn)題:
緩沖鹽的使用:
流動(dòng)相含有鹽分時(shí),做完實(shí)驗(yàn)后一定要進(jìn)行流路沖洗;
首先用水沖洗,打開(kāi)排液閥用PURG鍵轉(zhuǎn)換出原有含鹽的流動(dòng)相,然后關(guān)閉排液閥打開(kāi)泵沖洗全部流路45分鐘以上,如此更換流動(dòng)相為水和甲醇混合液沖洗全部流路30分鐘(此步驟一般可省去,根據(jù)實(shí)驗(yàn)而論),最后更換純甲醇沖洗全部流路45分鐘以上。
泵頭沖洗;
用備件中的針頭和針管分別用蒸餾水和純甲醇沖洗3-5ml。
如流動(dòng)相不含鹽,可對(duì)機(jī)器定期進(jìn)行簡(jiǎn)單的沖洗維護(hù),根據(jù)實(shí)驗(yàn)多少而定。
手動(dòng)進(jìn)樣器沖洗;
同樣用備件中的針管和專用沖洗針頭對(duì)手動(dòng)進(jìn)樣器的裝載狀態(tài)和進(jìn)樣狀態(tài)分別進(jìn)行沖洗3-4ml的蒸餾水,然后再?zèng)_洗3-4ml的純甲醇。

確保每次做完實(shí)驗(yàn),所有流路中充滿純甲醇!
色譜的保養(yǎng):
C18柱絕對(duì)不能進(jìn)蛋白樣品、血樣,生物樣品。
要注意柱子的PH值范圍,不得注射強(qiáng)酸強(qiáng)堿的樣品,特別是堿性樣品。
長(zhǎng)時(shí)間不用儀器,應(yīng)該將柱子取上用堵頭封好保存,注意不能用純水保存柱子,而應(yīng)該用有機(jī)相(如甲醇)保存,因?yàn)榧兯组L(zhǎng)霉。
流路堵塞問(wèn)題
堵塞導(dǎo)致壓力太大,按預(yù)柱→混合器中的過(guò)濾器→管路過(guò)濾器→單向閥檢查,并清洗。清洗方法:①以民丙醇作溶劑沖洗②放在異丙醇中超聲波清洗③用10%稀硝酸清洗。

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