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[光譜/光度] 高效液相色譜日常簡易保養及維護

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1#
csxfjsw123 發表于 2007-8-30 19:57:13 | 只看該作者 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式
1、流動相的抽作要求:
高效液相級色譜醇,二次蒸餾水,緩沖鹽一定要過濾;
流動相脫氣至關重要(可采用抽濾,超聲波脫氣等方法)
2、吸濾頭:
特殊情況下可拆下濾頭抽取以判斷其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流動相通過吸濾頭打出以判斷其是否堵塞。若有堵塞情況可用異丙醇超聲波清洗;清洗不成功則需要更換。
3、單向閥:
如遇到泵壓不穩或流動相不能抽取,則可能是單向閥出現問題,卸下用異丙醇超聲波清洗,清洗時須按其安裝的方向放置在小燒杯中,切記不可與安裝方向倒置超洗!
4、泵頭:
泵頭漏液或出現其它故障一般要申請維修(如漏液,或更換柱塞桿及其密封墊等)
5、過濾器:
當色譜峰出現異常情況時,有可能是此部件被污染, 拆下用異丙醇超洗或更換過濾墊片。
6、排液閥:
此處不能完全密封或漏液時一般是其中的墊片污染或磨損,可卸下后取出其墊片用異丙醇超聲波清洗或更換墊圈。
7、手動進樣器:
平時應注意用二次蒸餾水和甲醇在裝載狀態及進樣分析狀態清洗;如出現漏液現象,原因極可能為轉子密封墊磨損或污染,一般須申請維修或更換配件。
8、流通池:
在色譜峰不正常時會可能是此部件補污染。可拆卸后取出其中的墊片用異丙醇超洗(可根據說明書進行操作或申請維修)。
9、工作站:
出現死機可重起計算機;不正常運行時,首先可更換電腦測試其硬件故障;或在本機上重新插拔接口、重新安裝軟件。

泵壓不穩
1、泵頭有氣泡——流動相脫氣/大流量沖洗泵/用注射器抽取流動動相
2、單向閥故障——清洗
若上述操作仍不能解決,可用異丙醇沖洗流動(無色譜柱沖洗,由手動進樣器直接進檢測器),流量為3-4ml/min,沖洗50分鐘左右,然后重新安裝色譜柱,更換流動相平衡,如此再不能解決泵壓波動故障,可申請更換配件。
色譜的保養:
漏液處理:
流路堵塞問題:
緩沖鹽的使用:
流動相含有鹽分時,做完實驗后一定要進行流路沖洗;
首先用水沖洗,打開排液閥用PURG鍵轉換出原有含鹽的流動相,然后關閉排液閥打開泵沖洗全部流路45分鐘以上,如此更換流動相為水和甲醇混合液沖洗全部流路30分鐘(此步驟一般可省去,根據實驗而論),最后更換純甲醇沖洗全部流路45分鐘以上。
泵頭沖洗;
用備件中的針頭和針管分別用蒸餾水和純甲醇沖洗3-5ml。
如流動相不含鹽,可對機器定期進行簡單的沖洗維護,根據實驗多少而定。
手動進樣器沖洗;
同樣用備件中的針管和專用沖洗針頭對手動進樣器的裝載狀態和進樣狀態分別進行沖洗3-4ml的蒸餾水,然后再沖洗3-4ml的純甲醇。

確保每次做完實驗,所有流路中充滿純甲醇!
色譜的保養:
C18柱絕對不能進蛋白樣品、血樣,生物樣品。
要注意柱子的PH值范圍,不得注射強酸強堿的樣品,特別是堿性樣品。
長時間不用儀器,應該將柱子取上用堵頭封好保存,注意不能用純水保存柱子,而應該用有機相(如甲醇)保存,因為純水易長霉。
流路堵塞問題
堵塞導致壓力太大,按預柱→混合器中的過濾器→管路過濾器→單向閥檢查,并清洗。清洗方法:①以民丙醇作溶劑沖洗②放在異丙醇中超聲波清洗③用10%稀硝酸清洗。
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