測量儀器和計量標(biāo)準的期間核查

測量儀器和計量標(biāo)準的期間核查
中國計量科學(xué)研究院  施昌彥  江西省計量測試研究院  虞惠霞

一、期間核查的目的
    期間核查，是用簡單實用的方法，對測量儀器或計量標(biāo)準(以下統(tǒng)稱“儀器”)某些存疑的參數(shù)，在兩次相鄰校準之間進行的、維持其校準狀態(tài)可信度的一種技術(shù)核查。
    期間核查的目的在于確認儀器上次校準時的性能相對不變，或及時發(fā)現(xiàn)其量值失準并縮短失準后的追溯時間，以便盡可能降低成本和風(fēng)險。就檢定而言，雖然證書中給出了有效期，但鑒于實際運作的復(fù)雜性，并不能確保在此期間其性能始終維持在允許范圍內(nèi)。
   
二、期間核查的對象
    JJF1069-2007《法定計量檢定機構(gòu)考核規(guī)范》關(guān)于期間核查的要求體現(xiàn)在以下兩個條款中:
    “6.4.10 當(dāng)需要利用期間核查以維持設(shè)備檢定或校準狀態(tài)的可信度時，應(yīng)按照規(guī)定的程序進行。”
    “7.6.3.3 應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序和日程對計量基(標(biāo))準、傳遞標(biāo)準或工作標(biāo)準以及標(biāo)準物質(zhì)進行核查，以保持其檢定或校準狀態(tài)的可信度。”
    考慮到在溯源鏈中的地位，對計量標(biāo)準應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序和日程進行核查；而對測量儀器并非都要核查，實驗室應(yīng)考慮哪些需要核查、采用何種方法核查以及核查的頻次。
    一般應(yīng)對處于下列七種情況之一的儀器進行核查:
    (1)使用頻繁的。
    (2)使用或儲存環(huán)境嚴酷或發(fā)生劇烈變化的。
    (3)使用過程中容易受損、數(shù)據(jù)易變或?qū)?shù)據(jù)存疑的。
    (4)脫離實驗室直接控制，諸如借出后返還的。
    (5)使用壽命臨近到期的。
    (6)首次投入運行，不能把握其性能的。
    (7)測量結(jié)果具有重要價值或重大影響的。
    實驗室通常并不需要對儀器的所有功能與全部測量范圍進行核查，主要針對所用的穩(wěn)定性不佳的某些參數(shù)、范圍或測點。
   
三、期間核查方法及其判定原則
    實驗室應(yīng)從經(jīng)濟性、實用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮，依據(jù)有關(guān)標(biāo)準、規(guī)程、規(guī)范中的規(guī)定，或參照儀器技術(shù)說明書中制造商提供的方法進行核查。
    常用方法及其判定原則主要有:
    1.自校準法
    若實驗室自身擁有的儀器，其某一參數(shù)的示值誤差的不確定度小于被核查儀器不確定度的1/3，即可用前者對后者進行核查。當(dāng)結(jié)果表明被核查的性能滿足要求時，則核查通過。
    例如，用自身擁有的0.1級力標(biāo)準機對0.3級標(biāo)準測力儀某一測點進行核查時，得到的結(jié)果為y2，而最近一次校準/檢定的結(jié)果為y1。參照JJG144-2007《標(biāo)準測力儀》檢定規(guī)程，若力值穩(wěn)定性|y1-y2|≤0.3%y1，則核查通過。
    2.多臺(套)比對法
    如果實驗室沒有更高等級的儀器，但擁有準確度相同的同類多臺(套)儀器，此時可采用多臺(套)比對法。
    首先用被核查的儀器對被測對象進行測量，得到測量值y1及其不確定度U1。然后用其他幾臺儀器分別對該被測對象進行測量，得到測量結(jié)果y2、y3……yn。計算y1、y2、y3……yn的平均值。若式(1)成立，則核查通過。
   
    3.核查標(biāo)準法
    如果實驗室擁有一個足夠穩(wěn)定的被測對象(例如砝碼、量塊或性能穩(wěn)定的專用于核查的測量儀器等)作為“核查標(biāo)準”，被核查儀器經(jīng)校準/檢定返回實驗室后，立即測量該核查標(biāo)準的某一參數(shù)得到結(jié)果x0及其不確定度U0，此后，核查時再次對核查標(biāo)準進行測量，得到結(jié)果x1及其不確定度U1。若式(2)成立，則核查通過。
   
    類似地，進行第2、3、4……次核查，得到一系列值En2、En3、En4……當(dāng)0.7≤Eni<1時，建議實驗室分析原因并采取預(yù)防措施，以避免儀器性能進一步下降對結(jié)果造成影響。
    4.臨界值評定法
    當(dāng)實驗室對測量不確定度缺乏評定信息，而用于該測量的標(biāo)準方法提供了可靠的重復(fù)性標(biāo)準差sr和復(fù)現(xiàn)性標(biāo)準差sR時，可采用臨界值(CD值)評定法。
    根據(jù)ISO5725-6，按式(5)計算CD值:
   
    在重復(fù)性條件下n次測量的算術(shù)平均值與參考值μ0(諸如校準/檢定證書給出的值)之差的絕對值小于CD值，則核查通過。
    5.允差法
    在En值及CD值均不可獲得時，依據(jù)相應(yīng)規(guī)程、規(guī)范或標(biāo)準規(guī)定的測量結(jié)果的允差Δ，若式(4)成立，則核查通過。
    xlab-xref≤Δ  (4)
    式中:xlab——實驗室的測量結(jié)果；xref——被測對象的參考值。
    當(dāng)將標(biāo)準物質(zhì)作為被測對象，其參考值xref采用標(biāo)準物質(zhì)證書中的值時，該方法也稱為“標(biāo)準物質(zhì)法”。用于期間核查的標(biāo)準物質(zhì)應(yīng)能溯源至SI，或是在有效期內(nèi)的有證標(biāo)準物質(zhì)。當(dāng)無標(biāo)準物質(zhì)時，可用已定值的標(biāo)準溶液對儀器(如pH計、離子計、電導(dǎo)儀等)進行核查。
    6.常規(guī)控制圖法
    常規(guī)控制圖應(yīng)用于儀器的核查，通常是用被核查對象定期對測量對象進行重復(fù)測量，或用測量對象定期對被核查對象進行重復(fù)測量，并利用得到的特性值繪制出平均值控制圖和極差控制圖。此后，若核查值落在控制限內(nèi)，則核查通過。
    測量對象的測量范圍應(yīng)接近于被核查對象，并具有良好的穩(wěn)定性和重復(fù)性。如果測量對象是一臺儀器，還應(yīng)具有足夠的分辨力。2006年第7期《中國計量》雜志發(fā)表的《期間核查中“休哈特Shewhart控制圖”的應(yīng)用》一文介紹了用控制圖的方法，以UJ33a直流電位差計作為核查標(biāo)準，核查0.01級UJ41直流電位差計的實例。
    7.計量標(biāo)準可靠性核查法
    (1)選一穩(wěn)定的被測對象，用被核查的計量標(biāo)準對某參量的某測點，在短時間內(nèi)重復(fù)測量n次(n≥6)，得測量結(jié)果xi(i=1，2，……，n)，則實驗標(biāo)準差為
   
    依據(jù)JJF1033-2008《計量標(biāo)準考核規(guī)范》，對已建計量標(biāo)準每年至少進行一次重復(fù)性試驗，若測得的結(jié)果滿足檢定/校準的測量不確定度的要求，則該計量標(biāo)準的重復(fù)性核查通過；依據(jù)GJB/J2749-1996《建立測量標(biāo)準技術(shù)報告的編寫要求》，若sn(x)小于該計量標(biāo)準考核時確認的合成標(biāo)準不確定度的2/3，則其重復(fù)性核查通過。

(2)用被核查的計量標(biāo)準對被測對象的某參量的某測點重復(fù)測量n次(n≥6)，在不同時間段測得m組(m≥4)測量結(jié)果，則組間實驗標(biāo)準差為         式中:——一次觀測時n個測量值的算術(shù)平均值；——m組觀測結(jié)果的算術(shù)平均值。     依據(jù)JJF1033-2008，若計量標(biāo)準在使用中采用標(biāo)稱值或示值，如果穩(wěn)定性小于計量標(biāo)準的最大允許誤差的絕對值；或者，若計量標(biāo)準需要加修正值使用，如果穩(wěn)定性小于修正值的擴展不確定度，則該計量標(biāo)準穩(wěn)定性核查通過。     依據(jù)GJB/J2749-1996，若sm小于該計量標(biāo)準考核時確認的合成標(biāo)準不確定度，則其穩(wěn)定性核查通過。     不同方法耗費成本不一，實驗室應(yīng)盡可能采取經(jīng)濟、簡便、可靠的方法。例如，對綜合型校準實驗室的許多儀器通常采用自校準法；當(dāng)穩(wěn)定的被測對象易于獲取時，常采用核查標(biāo)準法和常規(guī)控制圖法；計量標(biāo)準在建標(biāo)考核后，可通過對其重復(fù)性考核和穩(wěn)定性考核進行核查；當(dāng)實驗室擁有多臺(套)功能相同、準確度一致的儀器時，多臺(套)比對法不失為一種可選的方法；在實驗室內(nèi)部無法獲得支持的情況下，有時也采用實驗室間比對來進行核查。     應(yīng)注意區(qū)分儀器的使用前核查與期間核查。在每次使用前利用儀器自帶或內(nèi)置的標(biāo)準樣塊或自動校準系統(tǒng)進行核查，屬于使用前核查。例如，按照儀器說明書規(guī)定的方法利用內(nèi)置砝碼對電子天平進行核查。再如，選用數(shù)字多用表對標(biāo)準電壓源5V的直流輸出進行核查時，首先調(diào)整電壓源，使數(shù)字多用表顯示5V，得到修正值e；然后再次調(diào)整電壓源輸出，使其指示5V，此時數(shù)字多用表顯示結(jié)果為E，則(E+e)為核查結(jié)果；最后根據(jù)標(biāo)準電壓源的技術(shù)要求，即可判定其性能是否滿意。     四、期間核查工作的實施     1.核查程序的制定     實驗室應(yīng)制定期間核查程序，內(nèi)容包括核查工作管理與執(zhí)行部門各自的職責(zé)、核查計劃的制定、核查方案的編制、可供選擇的核查方法以及優(yōu)選次序、核查記錄與核查報告的編寫內(nèi)容以及核查發(fā)現(xiàn)異常時應(yīng)采取的措施等。     2.核查計劃與方案的制定與實施     如前所述，核查計劃應(yīng)覆蓋實驗室所有計量標(biāo)準與有必要進行核查的測量儀器、核查時間、核查方法、核查部門或責(zé)任人、核查結(jié)論報告時間等。每年的核查計劃可以有所不同，當(dāng)對儀器性能了解更為深入之后，核查對象與頻次可適當(dāng)調(diào)整。     作為一項規(guī)范的技術(shù)工作，實驗室應(yīng)對每件被核查的儀器制定文件化的核查方案，內(nèi)容包括所核查儀器的核查參數(shù)與核查點、核查目的、核查所用測量對象、核查方法與步驟、環(huán)境條件、判定方法、核查報告的編制要點等。     期間核查作為一項內(nèi)部質(zhì)量管理活動，實驗室在記錄、分析核查數(shù)據(jù)時，可以針對不同儀器、不同方法自行設(shè)計適用的表格。但無論采用何種記錄形式，均應(yīng)給出被核查儀器是否仍然維持在可用范圍內(nèi)的結(jié)論。核查記錄應(yīng)有核查人的簽名和核查時間。     3.核查結(jié)果的處理     當(dāng)期間核查發(fā)現(xiàn)儀器性能超出預(yù)期使用要求時，首先應(yīng)立即停用；其次要采取適當(dāng)?shù)姆椒ɑ虼胧瑢ι洗魏瞬楹箝_展的檢測/校準工作進行追溯，分析當(dāng)時的數(shù)據(jù)，評估由于使用該儀器對結(jié)果造成的影響，必要時追回檢測/校準結(jié)果。

有道理，可以吸收其中有用的知識，呵呵

很有價值的，我去年底就是參照論壇了這測量儀器和計量標(biāo)準的期間核查相關(guān)知識，編制了《關(guān)鍵測量過程的測量設(shè)備期間核查管理規(guī)程》，對我?guī)椭艽螅x謝論壇里無私的大大們：））

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有道理，很有價值，知道該怎么做了

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