近三年大孔吸附樹脂分離、純化中草藥有效成分的應用

大孔吸附樹脂（Macfofeticulaf Resin）是六十年代末發展起來的一類有機高聚物吸附劑，它具有多孔網狀結構和較好的吸附性能。目前已廣泛應用于廢水處理、醫藥工業、臨床鑒定和食品等領域，在我國，采用大孔吸附樹脂分離純化中藥已越來越受到人們的重視，現作一綜述，以期推動其在該領域的應用并完善之。大孔吸附樹脂分離，純化中藥提取液的應用最早開始于七十年代末，到目前，在對中藥有效成分的分離、純化中的應用都取得了一些滿意的結果，分別歸納如下：一、中藥有效成分分離、純化中的應用驅蟲斑鳩菊于魯海孫力等[1]考察四種大孔吸附樹脂對驅蟲斑鳩菊的分離效果。方法：從動態吸附和靜態吸附兩方面，對大孔吸附樹脂吸附驅蟲斑鳩菊黃酮進行考察。結果：表明D1520大孔吸附樹脂對驅蟲班斑鳩菊黃酮的吸附能力較強，且以60％乙醇為解吸劑時解吸效果較好。結論：D1520大孔吸附樹脂對驅蟲斑鳩菊黃酮類化合物的分離效果較好。苦豆子生物堿秦學功元英進[2]開發一種高效、實用的提取分離苦豆子生物堿技術。方法：以總生物堿吸附量和解吸率的指標，從大范圍篩選樹脂，并研究吸附與解吸優化條件。結果：所選出的非極性大孔樹脂DF01，在實驗條件下對苦豆子總生物堿的吸附量和解吸率可依次達到17mg/mL和96％。結論：DF01型樹脂能直接從苦豆籽浸取液中吸附分離生物堿，并且吸附快、解吸易、液體流動性好、樹脂壽命長，具有良好的產業化前景。槭葉有效成分大孔吸附樹脂可用于槭葉草中有效成分－黃酮類化合物的提取。經對比實驗研究發現采用該提代、分離方法，無論從質量還是收率上均好于聚酰胺柱層析法及重結晶法。該方法成本低，方法簡單易行；其產率可達7％；產品經薄層層析鑒定，其Rf值為0．70，確為黃酮類化合物[3]。銀杏葉黃酮類盧錦花胡小玲等[4]介紹了DM－130，LSA－10和LSA－20型三種大孔吸附樹脂對銀杏葉黃酮類化合物的吸附性能，考察了pH值，溫度，浸出液濃度等影響吸附性能的因素，結果表明DM－130型樹脂對黃酮類化合物具有較好的吸附效果。麻黃堿任海查麗杭等[5]研究了九種大孔吸附樹脂對麻黃堿的吸附能力，其中以D151，XAD－4，XAD－7的吸附效果較好，靜態吸附容量分別為240.4mg/ml,122.1mg/ml,87.2mg/ml。三種樹脂最佳吸附pH值為11，D151和XAD－7采用.08mol/L的HCl洗脫，XAD－4采用0.02mol/L的HCl與甲醇1：1的混合液洗脫。將三種樹脂直接用于麻黃草提取液的麻黃堿分離提取，回收均在90％以上，純度在80％以上，一次吸附提純倍數為15－19倍。穿心蓮總內酯范去鴿張秀莉等[6]研究了大孔吸附樹脂提取和純化穿心蓮總內酯的方法，采用HPLC法測定了穿心蓮內酯的含量；考查了乙醇濃度對浸提效果的影響，并經動態吸附篩選了4種樹脂；最后確定以ADS－7作為提取分離穿心蓮總內酯的樹脂，此樹脂吸附量較高，脫附容量且能與雜質分離，有利于得到質量較好的穿心蓮總內酯產品。人參總皂苷蔡雄劉中秋等[7]研究大孔樹脂富集、純化人參總皂苷的工藝條件及參數。方法：以人參總皂苷的洗脫率和精制度為考察指標，考慮大孔樹脂富集、純化人參總皂苷的吸附性能和洗脫參數。結果：人參提取液45ml(5.88mg/ml）上大孔樹脂柱（R15mm×H90mm，干重2.52g），用蒸餾水100mL、50%乙醇100ml依次洗脫，人參總皂苷富集于50%乙醇洗脫液部分，且除雜質能力強。結論：通過大孔樹脂富集與純化后人參總皂苷洗脫率在90%以上，50%乙醇洗脫液干燥后總固物中人參總皂苷純度可達60.1%。采用此法可較好的純化人參總皂苷。

苦參總黃酮
高紅宇 莊華等[8]研究大孔吸附樹脂AB-8對苦參總黃酮的吸附性能及原液濃度、pH值、流速、洗脫劑的種類對樹脂吸附性能的影響。方法 采用紫外分光光度法測定苦參中總酮的含量。結果 AB-8樹脂對苦參總黃酮的適宜吸附條件為：原液濃度為0.285mg/mL，pH值為4,流速為3 BV/h；洗脫劑用50%乙醇時，解吸效果較好。結論 AB-8樹脂可用作苦參總黃酮的精制方法。
桔梗總皂苷
為研究桔梗總皂苷的提取分離工藝，采用ZTC－1大孔吸附樹脂，利用水和20％、30％、40％、50％、95％的乙醇溶液洗脫提純桔梗總皂苷，結果平均得率為2．055。該法操作簡單，得率高，成本低，為桔梗總皂苷的工業化生產提供了依據[9]。
山楂黃酮
張妍 李厚偉等[10]考察幾種提取方法對山楂果中總黃酮含量的影響。方法 采用不同的提取方法獲得山楂浸膏，經大孔吸附樹脂分離提取有效成分。結果 以甲醇為溶劑，用索氏提取器提取經大孔吸附樹脂分離，提取效率最高（2.00%）；以60％乙醇為溶劑，超聲提取經大孔吸附樹脂分離，提取效率較高（1.96%）。結論 以60％乙醇為溶劑，超聲提取，經大孔吸附樹脂分離，提取效率較高，且方法簡便易行，適于大規模生產。
三七總皂苷
以三七總皂苷的洗脫率和精確制度為考察指標，研究大也樹脂吸附法富集，純化三七總皂苷的工藝條件及參數，結果表明：通過大孔樹脂富集與純化后三七總皂苷洗脫率達80％以上，50％乙醇洗脫液干燥后總固物中三七總皂苷純度可達71．1％，采用此法可較好的純化三七總皂苷[11]。
毛冬青總皂苷
研究大孔樹脂富集、純化毛冬青總皂苷的工藝條件及參數。方法：以毛冬青總皂苷的洗脫率和精制度為指標，考察大孔樹脂富集、純化毛冬青總皂苷的吸附性能和洗脫參數。結果：毛冬青樣品液47mL(6.43g\L)上大孔樹脂柱（R15mm×H90mm,干重2.52g)，用蒸餾水100mL、50%乙醇100mL依次洗脫，毛冬青總皂苷富集于50％乙醇洗脫液部分，且除雜質能力強。結論：通過大孔樹脂富集與純化后毛冬青總皂苷洗脫率達95％，50％乙醇洗脫液干燥后總固物中毛冬青總皂苷純度可達57.5％。采用此法可較好地純化毛冬青總皂苷[12]。
茶多酚及咖啡堿
用樹脂中附法分離茶樹葉提取液中的茶多酚，咖啡堿，通過對樹脂吸附，脫附性能的實驗研究，確定了用PA樹脂和XDA大孔吸附樹脂二級吸附法生產茶多酚和咖啡堿的新工藝，該工藝避免使用有毒的溶劑，無外添加物質，工藝簡單，能耗低，污染小，。將溶解度參數理論應用于脫附劑選擇，理論預測與實驗結果吻合較好，在脫附劑選擇的定量理論指導方面進行了新的嘗試[13]。
小檗堿
考察大孔吸附樹脂吸附純化效果的影響因素。為在中藥純化研究中應用吸附純化法、優化吸附純化條件提供參考。方法：以黃連水提液為樣本，小檗堿為代表成分。研究樹脂和中藥提取液兩方面對吸附純化效果的影響。結果：樹脂的種類、提取液的濃度、提取液中鹽溶液的種類和用量及外環境的溫度都會不同程度地影響吸附純化的過程和結果。結論：用吸附純化法純化中藥制劑，應針對具體樣品進行影響因素綜合考察[14]。
川草烏總生物堿
優選大孔吸附樹脂提取分離制川烏、制草烏水煎液中烏頭類總生物堿的工藝條件。方法：應用正交設計安排試驗因素，以酸性染料比色法測定總生物堿含量，比較并篩選不同工藝條件對烏頭類總生物堿的提取分離效果。結果：不同濃度的乙醇對烏頭類總生物堿的洗脫的效果有顯著影響。應用本法烏頭類總生物堿的提取率為８５％，水溶性固體雜質的去除率為８２％。結論：本法的工藝條件可用于含川草烏的中藥制劑的制備[15]。
銀杏內酯和白果內酯
本文比較了ＡＢ－８、Ｄ４０２０、ＮＫＡ－９、ＡＢＤ－４和ＤＭ－１３０五種大孔吸附樹脂對銀杏內酯Ａ、Ｂ和白果內酯的吸附及解吸性能，并研究了相應的吸附動力學過程，實驗結果表明ＡＢ－８樹脂是一種較適宜的吸附劑[16]。
葛根素
以ＡＢ－８型大孔吸附樹脂對葛根素溶液的吸附行為為研究對象，對葛根素的吸附平衡和吸附動力學進行了研究。以Ｆｕｅｕｎｄｉｃｈ和Ｌａｎｇｍｕｉｒ公式擬合了不同溫度下的吸附等溫式，研究結果表明等用Ｆｒｅｕｎｄｉｌｉｃｈ式擬合比較理想[17]。
鉤子皂甙R1
茅莓根以８０％乙醇提取濃縮，過大孔吸附樹脂柱，分別用水、２０％乙醇、３０％乙醇、４０％乙醇洗脫，收集４０％乙醇洗脫液，回收溶劑，上硅膠柱分離，得以結晶Ａ，根據光譜和化學反應，鑒定為懸鉤子皂甙Ｒ１（ｓａｕｖｉｓｓｉｍｏｓｉｄｅＲ１）[18]。
蒺藜總皂甙
優化蒺藜總皂甙的提取方法。方法采用大孔吸附樹脂法提取，并精制蒺藜總皂甙，結果所得產品純度高，具有簡便，快速和安全等特點。結論大孔吸附樹脂法適用于工業生產[19]。
赤芍總甙
研究用大孔吸附樹脂分離赤芍總甙。方法：赤芍以７０％的乙醇回流提取、減壓濃縮，過大孔吸附樹脂柱，分別用水、２０％乙醇洗掊，收集２０％乙醇洗脫液，減壓濃縮得赤芍總甙。結果：收率為５．４％，其中芍藥甙的含量占赤芍總甙的７５％。結論：得率高且穩定可控[20]。
阿魏酸
川芎以乙醇回流提取減壓濃縮，過大孔吸附樹脂柱，先用水洗，再用３０％乙醇洗脫，收集３０％乙醇洗脫液，減壓濃縮是種芎總提物，其中川芎嗪和阿魏酸含量約占本品的２５％－２９％以上，收率０．６％[21]。
赤芍總苷
赤芍以７０％乙醇回流提取，減壓濃縮，過大孔吸附樹脂柱，先用水洗，再用２０％乙醇洗脫，收集醇洗脫液，減壓濃縮得赤芍總苷，總收率５．０％，其中芍藥苷的含量占本品的７５％以上[22]。