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前言 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是具有高度均勻、良好穩(wěn)定和量值準(zhǔn)確的測量標(biāo)準(zhǔn),也是中華人民共和國計量法中依法管理的計量標(biāo)準(zhǔn),它們具有復(fù)現(xiàn)、保存和傳遞量值的基本作用,對實現(xiàn)測量結(jié)果的溯源性,保證測量結(jié)果在時間與空間上的連續(xù)性與可比性,進而確保測量結(jié)果的可靠、有效與國際互認(rèn)具有關(guān)鍵作用。其應(yīng)用和支撐作用幾乎涉及能源、 礦產(chǎn)、環(huán)境、農(nóng)業(yè)、制造業(yè)、交通運輸業(yè)、健康、綠色節(jié)能、食品安全、國際貿(mào)易、國防等所有國家社會和經(jīng)濟發(fā)展中的重點領(lǐng)域,是在上述領(lǐng)域內(nèi)開展化學(xué)、生物、工程與物理量有效測量所必需的“標(biāo)尺”與“砝碼”。近幾年來標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的需求量不斷增長,同時也為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的發(fā)展帶來了新的挑戰(zhàn)。具體體現(xiàn)在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在品種及數(shù)量上有待擴充、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自身的溯源性及質(zhì)量有待于進行更嚴(yán)格的控制和提升、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效使用的概念有待于進一步在統(tǒng)一認(rèn)識的基礎(chǔ)上進行推廣等方面。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量體系介紹 為確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的準(zhǔn)確可靠,積極開展基準(zhǔn)、高準(zhǔn)確度定值方法研究及制備技術(shù)研究。 所有已研制的國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均通過了由國際計量局(BIPM)組織的國際同行評審,并進入國家測量校準(zhǔn)能力(CMC)互認(rèn)目錄,該同行評審將按照國際慣例定期舉行。同時,建立了覆蓋GBW和BW標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的、符合ISO導(dǎo)則34和17025要求的全面質(zhì)量管理體系,對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按照下圖所示流程進行嚴(yán)格的質(zhì)量控制,并將參加由國際計量局或其它國際機構(gòu)組織的CCQM、CCM、ASTM等國際比對及能力驗證作為外部質(zhì)量控制的有效手段。
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標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溯源性政策 采取以下基本方式對所研制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值進行溯源:
a)采用庫侖法、重量法、同位素稀釋法、凝固點下降法、燃燒熱等基準(zhǔn)或潛在基準(zhǔn)方法定值,特性量值溯源至SI單位。目前建有國家化學(xué)試劑測量基準(zhǔn)(庫侖法)、國家燃燒熱測量基準(zhǔn)及國家濕度測量基準(zhǔn),其它基準(zhǔn)定值方法也通過國際比對確認(rèn)了測量的國際等效度。
b)通過國際公認(rèn)并準(zhǔn)確定義的參考測量方法實現(xiàn)某一特定單位的復(fù)現(xiàn),并使標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值溯源至嚴(yán)格按照該參考測量方法或根據(jù)該參考測量方法制定出的標(biāo)準(zhǔn)程序所得到的結(jié)果上。采用該方式實現(xiàn)傳統(tǒng)標(biāo)度如pH、電導(dǎo)、粘度特性量的溯源,并建立了國家酸度測量基準(zhǔn)、國家溶液電導(dǎo)率測量基準(zhǔn)、國家粘度測量基準(zhǔn),并盡可能地通過國際比對確認(rèn)了定值測量的國際等效度;
c)溯源至其它國際或國內(nèi)公認(rèn)的測量標(biāo)準(zhǔn),一般為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。如,在使用其它有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對測量儀器進行校準(zhǔn)的基礎(chǔ)上對特性量值進行測量,從而建立起該特性量值對其它有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源性,在這種情況下,所使用的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)能夠提供有關(guān)其溯源性的信息;
d)對于基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其特性量值除按照方式c),通過儀器校準(zhǔn)的方式進行溯源外,為避免樣品狀態(tài)轉(zhuǎn)換及測量基體效應(yīng)對量值溯源鏈連續(xù)性的影響,一般采用多個實驗室、多種不同原理方法(包括前處理方法)的模式進行定值,并通過測量其它類似基體及特性量濃度范圍的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、使用已知準(zhǔn)確可靠的參考方法進行驗證或比對測量等方式對測量方法進行確認(rèn)。
e)對于純度分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純品原料,除采用凝固點下降法、色譜法等對主成分進行測定外,還采用質(zhì)譜、光譜法等對可能存在的雜質(zhì)進行分析確認(rèn)。
f)為了實現(xiàn)定值結(jié)果的溯源性,對與測量結(jié)果有關(guān)的影響量進行控制,包括對所使用的設(shè)備如天平、容量器皿等進行校準(zhǔn)或檢定,并運行一定的期間核查程序;對定值中所使用試劑的純度、測量中可能導(dǎo)致污染、損失的條件等進行嚴(yán)加控制等。
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