液相色譜儀熒光檢測(cè)器檢定的問(wèn)題

用硫酸奎寧-高氯酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定熒光檢測(cè)器，出峰形狀總是很怪，10-6的經(jīng)常就是一個(gè)很鈍很胖的一個(gè)峰，而且輪廓很不光滑，總感覺(jué)有連體峰存在，而且峰面積是越來(lái)越小，10-9就峰形更難看了，最近一次居然出現(xiàn)兩個(gè)并肩峰。

會(huì)不會(huì)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的問(wèn)題。還有可考慮色譜柱是否有問(wèn)題，可先進(jìn)幾針空針看看。

進(jìn)空針走基線都沒(méi)什么問(wèn)題的。這個(gè)檢測(cè)器做的比較少，以前總懷疑柱子或儀器的問(wèn)題，但最近這次是新儀器，而且二極管的檢測(cè)器做起來(lái)挺好的，所以確定柱子應(yīng)該沒(méi)問(wèn)題，幾臺(tái)儀器都出峰不太正常，所以應(yīng)該也不是儀器的問(wèn)題。標(biāo)物是跟標(biāo)物中心買(mǎi)的，不知各位前輩有沒(méi)碰過(guò)此問(wèn)題？是否真是標(biāo)物問(wèn)題呢？

一般是檢測(cè)器超載的問(wèn)題?？赡苁菣z測(cè)器靈敏度高造成的。你做的是不是WATERS2475？安捷倫似乎沒(méi)有這個(gè)問(wèn)題。照WATERS的工程師講，是我們規(guī)程的方法問(wèn)題。他們還提出了改進(jìn)的方法。但他們的方法是針對(duì)檢出限問(wèn)題的，和你碰到的問(wèn)題不一樣，而且我用他們的方法也沒(méi)解決你出現(xiàn)的問(wèn)題。你可以減少進(jìn)樣量。其實(shí)2475用-9次方濃度的做重復(fù)性也沒(méi)問(wèn)題。

多謝前輩指教先，我做過(guò)島津和安捷倫1200的都峰形很怪，不過(guò)各不相同，百思不得其解啊。這段時(shí)間擬去做個(gè)Waters的，試試，看到時(shí)效果如何，

注意一下流動(dòng)相,還有柱溫

據(jù)說(shuō)在流動(dòng)相里加一點(diǎn)酸 幾滴就好 就可以得到比較好的峰形

謝謝各位前輩，近兩天做了一臺(tái)Waters2475的，10-6峰形很好，重復(fù)性也不錯(cuò)，就是10-9的峰形還是很怪，基本沒(méi)重復(fù)性可言。想請(qǐng)教4樓前輩，Waters工程師給出什么改進(jìn)方法。

是啊，我也碰到這種情況