液相色譜儀熒光檢測器檢定的問題

用硫酸奎寧-高氯酸標準物質檢定熒光檢測器，出峰形狀總是很怪，10-6的經常就是一個很鈍很胖的一個峰，而且輪廓很不光滑，總感覺有連體峰存在，而且峰面積是越來越小，10-9就峰形更難看了，最近一次居然出現兩個并肩峰。

進空針走基線都沒什么問題的。這個檢測器做的比較少，以前總懷疑柱子或儀器的問題，但最近這次是新儀器，而且二極管的檢測器做起來挺好的，所以確定柱子應該沒問題，幾臺儀器都出峰不太正常，所以應該也不是儀器的問題。標物是跟標物中心買的，不知各位前輩有沒碰過此問題？是否真是標物問題呢？

一般是檢測器超載的問題。可能是檢測器靈敏度高造成的。你做的是不是WATERS2475？安捷倫似乎沒有這個問題。照WATERS的工程師講，是我們規程的方法問題。他們還提出了改進的方法。但他們的方法是針對檢出限問題的，和你碰到的問題不一樣，而且我用他們的方法也沒解決你出現的問題。你可以減少進樣量。其實2475用-9次方濃度的做重復性也沒問題。

多謝前輩指教先，我做過島津和安捷倫1200的都峰形很怪，不過各不相同，百思不得其解啊。這段時間擬去做個Waters的，試試，看到時效果如何，

注意一下流動相,還有柱溫

據說在流動相里加一點酸 幾滴就好 就可以得到比較好的峰形

謝謝各位前輩，近兩天做了一臺Waters2475的，10-6峰形很好，重復性也不錯，就是10-9的峰形還是很怪，基本沒重復性可言。想請教4樓前輩，Waters工程師給出什么改進方法。

是啊，我也碰到這種情況