液相色譜最小檢測濃度檢定譜圖中出現(xiàn)的問題

在檢定液相色譜最小檢測濃度這項指標時,用1×10E(-7)g/mL的萘-甲醇溶液檢定,出來的譜圖是先一個小的倒峰,緊接著后面一個小的正常峰(兩個峰大小差不多,且在2到3分鐘左右出峰),不知是什么原因出現(xiàn)這種峰形?后面的小正常峰是萘峰嗎?

你用-4的標樣，做一下圖看其出峰時間不就出來了嗎

可我在好幾家做得都是這樣的,難道都有氣泡?

對于紫外檢測器，當樣品的紫外吸收小于流動相時，就會出現(xiàn)負峰，這與TCD的情況類似。

二樓說得對，一開始我馬遇到你說的這種情況，用-4方的標準物質(zhì)做就一切都好了。

請教樓上,那倒峰和正峰都是樣品峰嗎,為什么?請詳細解釋以下.

同一色譜條件下，一個物質(zhì)只有一個色譜峰

換進口的流動相會好點，因為配制標準物質(zhì)時是用的進口流動相

我們這也是用－4的做，用－7的做出來的峰很小。

檢液相最好用-4的標樣（經(jīng)驗總結(jié)）

我做的時候也會出現(xiàn)這樣的情況，所以我特地請教了國家標準物質(zhì)中心的老師，說是因為檢定時用的流動相100%的甲醇和標物萘-甲醇中的甲醇不匹配造成的，標物中的甲醇是國外進口的，而使用的流動相甲醇多為國產(chǎn)的。

這似乎是個理由，但是就算用進口流動相如飛世爾等也會出現(xiàn)這種狀況。其實標準物質(zhì)的制備過程就算不能在證書上反映，也應該在技術(shù)說明文件中提供。先進國家都是這么做的

國產(chǎn)標物是有些地方值得商榷，而且部分標物不是如證書般好使。
其制備、定值方法的一些參數(shù)也應該在證書上有所體現(xiàn)，國外這方面就做的不錯。