GC-6890操作步驟

GC-6890操作步驟


一、培訓(xùn)目的:
? 基本了解6890N硬件操作。
? 掌握化學(xué)工作站的開(kāi)機(jī)，關(guān)機(jī)，參數(shù)設(shè)定, 學(xué)會(huì)數(shù)據(jù)采集，數(shù)據(jù)分析的基本操作。
二、 培訓(xùn)準(zhǔn)備：
1、 儀器設(shè)備: Agilent 6890N GC
? 進(jìn)樣口: 填充柱進(jìn)樣口 (PPIP)； 毛細(xì)柱進(jìn)樣口 (S/SL); 冷柱頭進(jìn)樣口 (COC); PTV進(jìn)樣口。
? 檢測(cè)器：FID；TCD；ECD；uECD; NPD；FPD。
? 色譜柱：P/N 19091J-433, HP-5毛細(xì)柱：30m,ⅹ320μχ0.25μ
? 進(jìn)樣體積： 1ul。
２、氣體準(zhǔn)備：
? FID，NPD，F(xiàn)PD ：
高純H2 (99.999%)，干燥空氣；
? ECD, uECD:
高純N2 (99.999%)
? 載氣, 高純N2 (99.999%)或高純He (99.999%).
6890N/GC 化學(xué)工作站
基本操作步驟:
(一)、開(kāi)機(jī):
1、打開(kāi)氣源（按相應(yīng)的檢測(cè)器所需氣體）。
2、打開(kāi)計(jì)算機(jī)，進(jìn)入Windows NT （或Windows 2000、Windows XP）畫面。
3、打開(kāi)6890N GC電源開(kāi)關(guān)。(6890N 的IP地址已通過(guò)其鍵盤提前輸入進(jìn)6890N)
4、 待儀器自檢完畢，雙擊Instrument 1 Online圖標(biāo)，化學(xué)工作站自動(dòng)與6890N通訊，此時(shí)6890N 顯示屏上顯示“Loading…”。進(jìn)入的工作站界面如下圖：


5、從“View”菜單中選擇“Method and run control”畫面，單擊“Show top toolbar”，“Show status toolbar”，“Instrument diagram”, “Sampling Diagram” ，使其命令前有“√”標(biāo)志，來(lái)調(diào)用所需的界面。

（二）數(shù)據(jù)采集方法編輯:
1. 開(kāi)始編輯完整方法:
從“Method”菜單中選擇“Edit Entire Method” 項(xiàng)，如下圖所示，選中除“Data Analysis ”外的三項(xiàng)，單擊OK，進(jìn)入下一畫面。


2. 方法信息:
在“Method Comments”中輸入方法的信息（如：方法的用途等），單擊Ok進(jìn)入下一畫面。


3. 進(jìn)樣器設(shè)置:
? 如果未使用自動(dòng)進(jìn)樣器，則在“Select Injection Source/Location”畫面中選擇Manual，并選擇所用的進(jìn)樣口的物理位置(Front 或Back )，點(diǎn)擊Ok，進(jìn)入下一畫面。


? 如使用自動(dòng)進(jìn)樣器，則選擇GC Injector; 若為氣體閥進(jìn)樣,則選擇6890 GC Valve 同時(shí)選中閥的位號(hào)。
4. 柱參數(shù)設(shè)定：
? 如下圖, 點(diǎn)擊“Columns”圖標(biāo)，則該圖標(biāo)對(duì)應(yīng)的參數(shù)顯示出來(lái)。在“Columns”下方選擇1或2，然后單擊“Change…”鈕.

? 單擊“Add”鈕, 點(diǎn)擊“Increment”鈕，點(diǎn)擊Ok，從柱子庫(kù)中選擇您的柱子，則該柱子的最大耐高溫及液膜厚度顯示在窗口下方，點(diǎn)擊Ok，點(diǎn)擊“Install as column 1”或“Install as column 2”。 (填充柱不定義)



? Mode—選擇合適的模式，恒壓或恒流； Inlet—柱連接進(jìn)樣口的物理位置； Detector--柱連接檢測(cè)器的物理位置；Outlet Psi—選擇Ambient（連MSD 則為真空）；
? 選擇合適的柱頭壓、流速、線速度（三者只輸一個(gè)即可）。點(diǎn)擊“Apply”鈕。
5. 進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)定：
? 點(diǎn)擊“Injector”圖標(biāo)，進(jìn)入設(shè)定畫面。 選中進(jìn)樣器的位置（如“Use Front Injector”，進(jìn)樣體積（如1ul）
? Pre injection—進(jìn)樣前，post injection-進(jìn)樣后； Sample—用樣品洗針次數(shù)； Solvent A—溶劑A洗針的次數(shù)；Solvent B—溶劑B洗針的次數(shù)；Pumps—趕氣泡的次數(shù)，5-6次左右即可。
? 點(diǎn)擊“Apply”鈕。


*** 若進(jìn)樣塔由前進(jìn)樣口改為后進(jìn)樣口,操作步驟:
１、關(guān)6890N電源。
２、將進(jìn)樣塔移到后進(jìn)樣口。將進(jìn)樣塔連線插到6890N后部相應(yīng)的位置（Front/Back）。
3、開(kāi)6890N電源重新識(shí)別自動(dòng)進(jìn)樣器。
6、閥參數(shù)設(shè)定：
? 單擊“valve”圖標(biāo)，進(jìn)入閥編輯畫面。
? 若閥由于氣體進(jìn)樣，在 Configure 下選擇 “Swiching”, 點(diǎn)擊“Apply”鈕。（儀器上有幾個(gè)閥就選幾個(gè), 與Time Table配合使用進(jìn)行閥進(jìn)樣）。



7、填充柱進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定:
? 單擊 “Inlets”圖標(biāo)，進(jìn)入進(jìn)樣口設(shè)定畫面。單擊“Apply”上方的下拉式箭頭，選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)(Front 或Back)；
? 單擊“Gas”下方的下拉式箭頭，選擇合適的載氣類型（如N2）；
? 在Setpoint 下方的空白框內(nèi)輸入進(jìn)樣口的溫度，進(jìn)樣口的壓力（如200℃，10psi），然后點(diǎn)擊On前面的方框，如圖所示，點(diǎn)擊“Apply”鈕。


8、分流不分流進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定:
? 單擊 “Inlets”圖標(biāo)，進(jìn)入進(jìn)樣口設(shè)定畫面。單擊“Apply”上方的下拉式箭頭，選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)(Front 或Back)；
? 單擊“Gas”下方的下拉式箭頭，選擇合適的載氣類型（如N2）；
? 單擊“Mode”下方的下拉式箭頭,選擇合適的進(jìn)樣方式(如不分流方式Splitless,分流方式Split),在 “Set point “ 下方的空白框內(nèi)輸入進(jìn)樣口的溫度，進(jìn)樣口的壓力（如200℃，15psi），然后點(diǎn)擊On下方的所有方框；
? 在“Split Vent”右邊的空白框內(nèi)輸入吹掃流量（如 0.75min 后60ml/min）;如圖所示，點(diǎn)擊“Apply”鈕。(若選擇分流方式,則要輸入分流比).





9、冷柱頭進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定:
? 單擊 “Inlets”圖標(biāo)，進(jìn)入進(jìn)樣口設(shè)定畫面。單擊“Apply”上方的下拉式箭頭，選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)(Front 或Back)；
? 單擊“Gas”下方的下拉式箭頭，選擇合適的載氣類型（如N2）；
? 單擊“Mode”下方的下拉式箭頭,選擇合適的升溫方式(如爐溫跟蹤Track Oven,程升Ramped Temp,其設(shè)置方式與柱溫的設(shè)置類似).
? 在 “Setpoint” 下方的空白框內(nèi)輸入進(jìn)樣口的壓力（如15psi），然后點(diǎn)擊On旁邊的方框；如圖所示，點(diǎn)擊“Apply”鈕。


10、PTV進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定:
? 單擊 “Inlets”圖標(biāo)，進(jìn)入進(jìn)樣口設(shè)定畫面。單擊“Apply”上方的下拉式箭頭，選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)(Front 或Back)；
? 單擊“Gas”下方的下拉式箭頭，選擇合適的載氣類型（如N2）；
? 單擊“Mode”下方的下拉式箭頭,選擇合適的進(jìn)樣方式(如不分流方式Splitless,分流方式Split),
? 在 “Setpoint”下方的空白框內(nèi)輸入進(jìn)樣口的溫度，進(jìn)樣口的壓力（如200℃，15psi），然后點(diǎn)擊On下方的所有方框；
? 在“Split Vent”右邊的空白框內(nèi)輸入吹掃流量（如 1.5min 后66ml/min）;如圖所示，點(diǎn)擊“Apply”鈕。(若選擇分流方式,則要輸入分流比或分流流量,如50:1或66ml/min). 程升Ramped Temp,其設(shè)置方式與柱溫的設(shè)置類似).




11、柱溫箱溫度參數(shù)設(shè)定:
? 點(diǎn)擊“Oven”圖標(biāo)，進(jìn)入柱溫箱參數(shù)設(shè)定。在“Set point”右邊的空白框內(nèi)輸入初始溫度（如40℃），點(diǎn)擊“On ”左邊的方框；Ramp---升溫階次；℃ /min—升溫速率；Hold min—在Next ℃保持的時(shí)間；也可輸入柱子的最大耐高溫、平衡時(shí)間（如325℃，3min）；
? 下圖為一程序升溫的例子，點(diǎn)擊“Apply”鈕。
40℃(2min)----10℃/min----90℃(0min)----15℃/min---170℃(2min)


12、FID檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定:
? 單擊“Detector”圖標(biāo)，進(jìn)行檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定。單擊“Apply”上方的下拉式箭頭，選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)(Front 或Back),
? 在“Setpoint”下方的空白框內(nèi)輸入：H2—33ml/min；air—400ml/min；檢測(cè)器溫度（如300℃）；輔助氣（如25ml/min）,并選擇輔助氣體的類型(如N2)，并選中該參數(shù)，如圖所示。
? Lit Offset—點(diǎn)火下限值(2.0PA為缺省值)，若顯示信號(hào)小于輸入值，儀器將自動(dòng)點(diǎn)火，兩次點(diǎn)不著，儀器將發(fā)生報(bào)警信息，并關(guān)閉FID氣體。編輯完，點(diǎn)擊“Apply”鈕。
*** 注意:此時(shí)必須在主機(jī)鍵盤上開(kāi)啟各氣體及檢測(cè)器.


13、TCD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定：
單擊“Detector”圖標(biāo)，進(jìn)行檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定。單擊“Apply”上方的下拉式箭頭，選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)(Front 或Back),
在“Set point”下方的空白框內(nèi)輸入：檢測(cè)器溫度（如300℃）；輔助氣為40ml/min(或輔助氣及柱流量的和為恒定值（如40ml/min）當(dāng)程序升溫時(shí),柱流量變化,儀器會(huì)相應(yīng)調(diào)整輔助氣的流量,使到達(dá)檢測(cè)器的總流量不變),并選擇輔助氣體的類型(如N2)，選中該參數(shù).
Negative Polarity----負(fù)極性,由被測(cè)物質(zhì)與載氣的熱傳導(dǎo)性決定;選中Filament.如圖所示。編輯完，點(diǎn)擊“Apply”鈕。


14、ECD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定：
? 單擊“Detector”圖標(biāo)，進(jìn)行檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定。單擊“Apply”上方的下拉式箭頭，選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)(Front 或Back),
? 在“Set point”下方的空白框內(nèi)輸入：檢測(cè)器溫度（如300℃）；輔助氣為40ml/min(或輔助氣及柱流量的和為恒定值（如40ml/min）當(dāng)程序升溫時(shí),柱流量變化,儀器會(huì)相應(yīng)調(diào)整輔助氣的流量,使到達(dá)檢測(cè)器的總流量不變),并選擇輔助氣體的類型(如N2)，選中該參數(shù).
? 選中Electrometer,點(diǎn)擊“Adjust”鈕，輸入檢測(cè)器的輸出值（如40HZ），點(diǎn)擊Start鈕，則儀器調(diào)整使輸出為40HZ
? *** 注意：只有儀器穩(wěn)定了才能調(diào)整。如圖所示。編輯完，點(diǎn)擊“Apply”鈕。


15、NPD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定：
? 單擊“Detector”圖標(biāo)，進(jìn)行檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定。單擊“Apply”上方的下拉式箭頭，選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)(Front 或Back),
? 在“Setpoint”下方的空白框內(nèi)輸入：H2—3ml/min；air—60ml/min；檢測(cè)器溫度（如300℃）；輔助氣（如10ml/min,方式為:輔助氣及柱流量的和為恒定值）,并選擇輔助氣體的類型(如N2)，并選中該參數(shù)；
? 點(diǎn)擊“Bead”及“Electrometer”左邊的空白框； 點(diǎn)擊“Adjust…”鈕,輸入 “Adjust Offset”及“Equib Time”（如30PA，0min）
? *** 注意：預(yù)處理銣鹽（Bead）非常重要：
1．檢測(cè)器加熱前，須先通載氣、輔助氣15分鐘。打開(kāi)H2, Air, 通10分鐘后關(guān)閉。
2．逐漸加熱檢測(cè)器，例如100C, 10min; 150C, 10min, 200C, 10min, … 300-320C.
3．打開(kāi)H2, Air，待儀器穩(wěn)定了才能調(diào)整，點(diǎn)擊Start。如圖所示。編輯完，點(diǎn)擊“Apply”鈕。


16、FPD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定：
? 單擊“Detector”圖標(biāo)，進(jìn)行檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定。單擊“Apply”上方的下拉式箭頭，選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)(Front 或Back),
? 在“Setpoint”下方的空白框內(nèi)輸入：H2—75ml/min；air—100ml/min；檢測(cè)器溫度（如250℃）；輔助氣（如25ml/min）,并選擇輔助氣體的類型(如N2) ，或輔助氣及柱流量的和為恒定值（如40ml/min）當(dāng)程序升溫時(shí),柱流量變化,儀器會(huì)相應(yīng)調(diào)整輔助氣的流量,使到達(dá)檢測(cè)器的總流量不變),并選中該參數(shù) ；
? 選中Electrometer,及Flame，點(diǎn)擊Reignite鈕，則儀器自動(dòng)點(diǎn)火,如圖所示。Lit Offset—點(diǎn)火下限值(2.0PA為缺省值)，若顯示信號(hào)小于輸入值，儀器將自動(dòng)點(diǎn)火，兩次點(diǎn)不著，儀器將發(fā)生報(bào)警信息，并關(guān)閉FPD氣體,
? ***注意:此時(shí)必須在主機(jī)鍵盤上開(kāi)啟各氣體及檢測(cè)器;；編輯完，點(diǎn)擊“Apply”鈕。


*** S，P濾光片的更換步驟：
A：關(guān)閉檢測(cè)器及相應(yīng)的氣體。
B：關(guān)GC電源。
C：移去PMT管，小心移去已有的濾光片。換上所需的濾光片（注意：濾光片上的箭頭指向PMT管），裝上PMT管。
D：開(kāi)GC電源。
17、信號(hào)參數(shù)設(shè)定：
? 點(diǎn)擊“Signals” 圖標(biāo)，進(jìn)入信號(hào)參數(shù)設(shè)定畫面。
? 在Signal 1或Signal 2處選擇Det，在“Source”處選Front Detector（如果Front Detector是所用檢測(cè)器）;
? 選擇Save Data，并選擇All---表示存儲(chǔ)所有的數(shù)據(jù)。
? 點(diǎn)擊“Data Rate”下方的下拉式箭頭，選擇數(shù)據(jù)采集數(shù)率（如20HZ），
? 點(diǎn)擊“Apply ”鈕。


18、AUX參數(shù)設(shè)定：
? 點(diǎn)擊“Aux”圖標(biāo)，進(jìn)行輔助參數(shù)設(shè)定。
? 點(diǎn)擊“Type”下方的選項(xiàng)，選擇輔助類型“如Valve”，并選擇Aux Channel 號(hào)，并在“Set point” 右方的空白框內(nèi)輸入設(shè)定值（如60℃），選中該參數(shù)。
? 點(diǎn)擊“Apply”鈕。


19、時(shí)間表設(shè)定：
? 點(diǎn)擊“Time Table”圖標(biāo)，進(jìn)入時(shí)間表參數(shù)設(shè)定。
? 在“Time”下方的空白處輸入時(shí)間（如0.01min）,點(diǎn)擊 “Specifier”下方的下拉式箭頭,選中事件(如valve)；
? 點(diǎn)擊“Parameter”下方的下拉式箭頭,選中事件的位號(hào)(如1)；
? 點(diǎn)擊“Setpoint”下方的下拉式箭頭,選中事件的狀態(tài)(如on)，
? 輸入完一行，點(diǎn)擊“Add”鈕。依此輸入多行。點(diǎn)擊“OK”鈕。


20、在“ Run Time Checklist ”中選中“Data Acquisition”, 單擊ok。


21、單擊“Method”菜單，選中“Save Method As…”，輸入一方法名，如“test”，單擊OK。
22、從菜單 “View”中選中”O(jiān)nline signal”, 選中Windows 1, 然后單擊Change 鈕,將所要的繪圖信號(hào)移到右邊的框中, 點(diǎn)擊ok. (如同時(shí)檢測(cè)二個(gè)信號(hào),則重復(fù)22, 選中Windows 2).
23、從“Run Control”菜單中選擇“Sample Info…”選項(xiàng)，如上圖所示，輸入操作者名稱（如zzz），在“Data file”中選擇“Manual”或“Prefix”。
區(qū)別: Manual--每次做樣之前必須給出新名字,否則儀器會(huì)將上次的數(shù)據(jù)覆蓋掉。Prefix—在prefix 框中輸入前綴，在Counter框中輸入計(jì)數(shù)器的起始位。


24、單擊Ok，等儀器Ready，基線平穩(wěn)，從Method菜單中選擇“Run Method”，進(jìn)樣。
（三）、數(shù)據(jù)分析方法編輯:
1、 從“View”菜單中，單擊“Data analysis”進(jìn)入數(shù)據(jù)分析畫面。
2、 從“File”菜單中選擇“Load Signal”選項(xiàng)，選中您的數(shù)據(jù)文件名，單擊OK。
3、 做譜圖優(yōu)化：
從“Graphics”菜單中選擇“Signal Options”選項(xiàng)，如下圖所示;
從Ranges中選擇Auto scale 及合適的顯示時(shí)間，單擊ok或選擇 Use Range 調(diào)整。反復(fù)進(jìn)行，直到圖的比例合適為止。


4、 積分:
(1)、從“integration”中選擇“Auto integrate”如積分結(jié)果不理想，再?gòu)牟藛沃羞x擇 “integration events”選項(xiàng)，選擇合適的Slope sensitivity，Peak Width，Area Reject，Height Reject。
(2)、從“integration”菜單中選擇“integrate”選項(xiàng)，則數(shù)據(jù)被積分。
(3)、如積分結(jié)果不理想，則重復(fù)上兩步動(dòng)作，直到滿意為止。
(4)、單擊左邊“√”圖標(biāo)，將積分參數(shù)存入方法。


5、 打印報(bào)告:
(1)、從“Report”菜單中選擇“Specify Report”選項(xiàng)，進(jìn)入如上畫面。
(2)、單擊“Quantitative Results”框中Calculate右側(cè)的黑三角，選中Percent（面積百分比），其它選項(xiàng)不變。單擊Ok.
(3)、從“Report”菜單中選擇“Print Report”，則報(bào)告結(jié)果將打印到屏幕上，如想輸出到打印機(jī)上，則單擊Report 底部的“Print”鈕。


(四)、關(guān)機(jī):
? 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，調(diào)出一提前編好的關(guān)機(jī)方法, 此方法內(nèi)容包括同時(shí)關(guān)閉FID/NPD/FPD/ECD/μECD/TCD檢測(cè)器，降溫各熱源（Oven temp，Inlet temp，Det temp）, 關(guān)閉FID/NPD/FPD氣體（H2，Air）;
? 待各處溫度降下來(lái)后（低于50℃），退出化學(xué)工作站，退出Windows 所有的應(yīng)用程序;
? 用Shut down 關(guān)閉PC, 關(guān)閉打印機(jī)電源;
? 關(guān)GC電源，最后關(guān)載氣。
(五)、注意事項(xiàng)：
1、 柱老化時(shí)，勿將柱端接到檢測(cè)器上，防止污染檢測(cè)器；
2、 柱老化時(shí)，請(qǐng)?jiān)谑覝叵峦ㄝd氣10min后，再老化，以防損壞柱子。
3、 其它注意事項(xiàng)見(jiàn)說(shuō)明書(shū)，或由現(xiàn)場(chǎng)工程師介紹。