FID檢測(cè)器

FID檢測(cè)器調(diào)零分為三步，一記錄器調(diào)零，二放大器調(diào)零，三檢測(cè)器調(diào)零。原文由 lyj 發(fā)表 FID檢測(cè)器的基線高低對(duì)結(jié)果并無(wú)太明顯的影響，只要基線平穩(wěn)、不漂移即可。如果基線太高，可以清洗一下檢測(cè)器，看有無(wú)效果。其實(shí)每個(gè)檢測(cè)器的基線高低并不會(huì)完全一致，但大致會(huì)在一個(gè)范圍內(nèi)。原文由 byjzh 發(fā)表 基線的高低代表您基流的大小，基流大表示您系統(tǒng)不是很干凈，一般在不影響分析的情況下，高一點(diǎn)沒(méi)關(guān)系，可以通過(guò)儀器的調(diào)零系統(tǒng)調(diào)零，不調(diào)零會(huì)影響您的線性范圍原文由 黃行輝 發(fā)表 FID開(kāi)機(jī)的一般順序?yàn)?先通載氣,然后開(kāi)機(jī)設(shè)定溫度升溫,等溫度到設(shè)定值后,再開(kāi)空氣、氫氣點(diǎn)火。

第三篇 氫焰系統(tǒng)常見(jiàn)故障的判斷和檢查 FID（氫焔檢測(cè)器）的靈敏度高、死體積小、響應(yīng)快、線性范圍廣，能有效地與毛細(xì)柱聯(lián)用，成為目前對(duì)有機(jī)物微量分析應(yīng)用最廣的檢測(cè)器。FID檢測(cè) 系統(tǒng)主要由檢測(cè)器、檢測(cè)電路（放大器）和氣路三大部分組成，當(dāng)發(fā)生故障或分析譜圖不正常時(shí)，應(yīng)首先判斷區(qū)分問(wèn)題是出在哪一部分。 　　FID系統(tǒng)常見(jiàn)不正常情況有：1、不能點(diǎn)火---問(wèn)題主要出在氣路或檢測(cè)器；2、基流很大---問(wèn)題主要出在氣路或檢測(cè)器； 3、噪音很大---氣路、檢測(cè)器和電路出問(wèn)題都有可能； 4、靈敏度明顯降低---氣路、檢測(cè)器和電路不正常都有可能；5、不出峰---氣路、檢測(cè)器、電路不正常都有可能； 6、色譜峰形不正常---進(jìn)樣器、氣路、檢測(cè)器為主要檢查對(duì)象； 7、基線漂移嚴(yán)重---氣路、檢測(cè)器都有可能； 8、有時(shí)有訊號(hào)，有時(shí)無(wú)訊號(hào)---問(wèn)題主要出在電路上。 　　一、檢查氣路：檢查 H2（氫氣）、N2（氮?dú)猓IR（空氣）流量是否正常，空氣流量太小和噴嘴嚴(yán)重漏氣就會(huì)引起較大的爆鳴聲而不能點(diǎn)火；氫氣太小，氮?dú)馓髸?huì)使點(diǎn)火困難和容易熄火； 噴嘴漏氣，色譜柱漏氣不僅會(huì)使點(diǎn)火困難，也會(huì)導(dǎo)致靈敏度降低，甚至不出峰；氫氣與氮?dú)饬髁勘葘⒚黠@影響靈敏度；很大氫氣流量太大也會(huì)造成噪音變大；氣路系統(tǒng)不干凈，包括進(jìn)樣器污染，檢測(cè)器污染或色譜柱沒(méi)有充分老化都會(huì)引起基流、噪音較大和基線漂移。在點(diǎn)火時(shí)請(qǐng)注意基流大小：在點(diǎn)火前，放大器基線位置盡可能調(diào)在記錄儀零位及附近， 在不旋動(dòng)調(diào)零電位器的條件下， 點(diǎn)火后， 記錄筆偏離零位的距離可指示基流大小，可改變記錄儀量程或放大器衰減倍數(shù)來(lái)確定，一般來(lái)說(shuō)，點(diǎn)火后H2氣調(diào)回正常工作值時(shí)，基流偏離小于1mV，說(shuō)明系統(tǒng)十分干凈，基流小于10mV，一般還能使用，若基流大于幾十mV，就說(shuō)明系統(tǒng)污染比較嚴(yán)重， 這時(shí)噪音、漂移都很大，儀器穩(wěn)定時(shí)間也較長(zhǎng)。檢查是哪部分受到污染的簡(jiǎn)單方法，就是分別單獨(dú)將某一部分的工作溫度升高， 若基流明顯變大， 該部分就污染嚴(yán)重。氣路（包括進(jìn)樣器）中的堵塞和漏氣，往往會(huì)引出峰不正常；進(jìn)樣器中襯管沒(méi)有壓平也會(huì)破壞正常峰形。 　　二、檢查檢測(cè)器：檢查噴嘴是否漏氣，這將影響點(diǎn)火、靈敏度、峰形和基線漂移；檢查極化極與噴嘴的象對(duì)位置是否正確： 噴嘴口高于極化極圈平面，靈敏度明顯下降，這往往是裝色譜柱管時(shí)柱管將石英噴嘴頂上去所致，象反噴嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴象碰，噪音會(huì)增大；檢查收集極絕緣是否良好，若收集極絕緣不良，則噪音會(huì)很大，基線不穩(wěn)定，漂移嚴(yán)重；收集極離子流訊號(hào)線接觸不良或斷線就會(huì)造成不出峰；檢測(cè)器是否污染，可用升溫看基流變化大小來(lái)確定。清除污染的辦法就是拆洗零部件和進(jìn)行高溫老化。 　　三、檢查電路： 儀器在不點(diǎn)火并拔去收集極插頭時(shí)走基線就可判斷和檢查放大器是否正常，光是走放大器基線， 一般正常情況應(yīng)該是噪音小于5uv，漂移應(yīng)小于10uv/0.5u。 有條件的話，可給放大器輸入一個(gè)微電流，即用一節(jié)電池串聯(lián)一個(gè)109Ω高阻接到放大器輸入端（收集極離子線插頭端）， 電池另一端接地，放大器增益于109Ω檔，輸出應(yīng)有100mv左右，若放大器增益于108Ω檔，輸出應(yīng)有10 mv左右，這就說(shuō)明放大器工作正常，在沒(méi)有高阻的情況下，用于指輕觸放大器輸入端，端出應(yīng)出現(xiàn)一個(gè)很大的信號(hào)，這是最簡(jiǎn)單粗略地判斷放大器是否正常的方法，如果上述檢查不正常，則要對(duì)電路進(jìn)一步檢查，高阻切換繼電器和AD549集成運(yùn)算放大器接線的假焊虛焊常常會(huì)引起放大器失常，可用小烙鐵在各點(diǎn)焊處逐一燙焊來(lái)加以判斷檢查；放大器屏蔽鐵盒內(nèi)電路（主要是高阻）受到潮氣將嚴(yán)重導(dǎo)致噪音增加；收集極離子訊號(hào)線芯線較細(xì)容易碰斷，往往造成訊號(hào)不通和不出峰；極化極對(duì)地電壓（極化電壓）一般在220V-230V(有些產(chǎn)品設(shè)計(jì)為250V-300V)給出極化電壓的高壓穩(wěn)壓管損壞就會(huì)FID極化電壓不正常，從而導(dǎo)致不出峰或色譜峰畸形，使用萬(wàn)用表測(cè)量極化極對(duì)地的直流電壓就可檢查出極化電壓是否正常。噪音的產(chǎn)生有時(shí)也會(huì)來(lái)自給出極化電壓的高壓穩(wěn)壓二極管，判斷方法是去掉220-230V極化點(diǎn)壓，看噪音是否消除或減小，除了更換高壓穩(wěn)壓二極管外，在極化電壓230V上串接一個(gè)300KΩ電阻，極化極對(duì)地再接一個(gè)0.33uf/400V電容，也可有效地濾掉來(lái)自高壓穩(wěn)壓二極管的噪音。如果放大器有輸出，但調(diào)零不起作用，則毛病肯定出在調(diào)零電位器或相應(yīng)的連接線上 第四篇 高效液相色譜常見(jiàn)故障的判定及解決方法 (一)保留時(shí)間變化 1.柱溫變化 柱恒溫，必要時(shí)需配置恒溫箱 2.等度與梯度間未能充分平衡 至少用10倍柱體積的流動(dòng)相平衡柱 3.緩沖液容量不夠 用>25mmol/L的緩沖液 4.柱污染 每天沖洗柱 5.柱內(nèi)條件變化 穩(wěn)定進(jìn)樣條件,調(diào)節(jié)流動(dòng)相 6.柱快達(dá)到壽命 采用保護(hù)柱 (二)保留時(shí)間縮短 1.流速增加 檢查泵,重新設(shè)定流速 2.樣品超載 降低樣品量 3.鍵合相流失 流動(dòng)相PH值保持在3~7.5檢查柱的方向 4.流動(dòng)相組成變化 防止流動(dòng)相蒸發(fā)或沉淀 5.溫度增加 柱恒溫 (三)保留時(shí)間延長(zhǎng) 1.流速下降 管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內(nèi)氣泡 2.硅膠柱上活性點(diǎn)變化 用流動(dòng)相改性劑,如加三乙胺,或采用堿至鈍化柱 3.鍵合相流失 同前(二)3 4.流動(dòng)相組成變化 同前(二)4 5.溫度降低 同前(二)5 (四) 出現(xiàn)肩峰或分叉 1.樣品體積過(guò)大 用流動(dòng)相配樣,總的樣品體積小于第一峰的15% 2.樣品溶劑過(guò)強(qiáng) 采用較弱的樣品溶劑 3.柱塌陷或形成短路通道 更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件 4.柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效 更換燒結(jié)不銹鋼,加在線過(guò)濾器,過(guò)濾樣品 5.進(jìn)樣器損壞 更換進(jìn)樣器轉(zhuǎn)子 (五)鬼峰 1.進(jìn)樣閥殘余峰 每次用后用強(qiáng)溶劑清洗閥,改進(jìn)閥和樣品的清洗 2.樣品中未知物 處理樣品 3.柱未平衡 重新平衡柱,用流動(dòng)相作樣品溶劑 (尤其是離子對(duì)色譜) 4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽譜) 每天新配,用抗氧化劑 5.水污染(反相) 通過(guò)變化平衡時(shí)間檢查水質(zhì)量，用HPLC級(jí)的水 (六) 基線噪聲 1.氣泡(尖銳峰) 流動(dòng)相脫氣,加柱后背壓 2.污染(隨機(jī)噪聲) 清洗柱,凈化樣品,用HPLC級(jí)試劑 3.檢測(cè)器燈連續(xù)噪聲 更換氘燈 4.電干擾(偶然噪聲) 采用穩(wěn)壓電源,檢查干擾的來(lái)源(如水浴等) 5.檢測(cè)器中有氣泡 流動(dòng)相脫氣,加柱后背壓 (七)峰拖尾 1.柱超載 降低樣品量,增加柱直徑采用較高容量的固定相 2.峰干擾 清潔樣品,調(diào)整流動(dòng)相 3.硅羥基作用 加三乙胺,用堿致鈍化柱增加緩沖液或鹽的濃度降低流動(dòng)相PH值,鈍化樣品 4.同前(四)4 同前(四)4 5.同前(四)3 同前(四)3 6.死體積或柱外體積過(guò)大 連接點(diǎn)降至最低,對(duì)所有連接點(diǎn)作合適調(diào)整,盡可能采用細(xì)內(nèi)徑的連接管 7.柱效下降 用較低腐蝕條件,更換柱,采用保護(hù)柱 (八)峰展寬 1.進(jìn)樣體積過(guò)大 同(四)1 2.在進(jìn)樣閥中造成峰擴(kuò)展 進(jìn)樣前后排出氣泡以降低擴(kuò)散 3.數(shù)據(jù)系統(tǒng)采樣速率太慢 設(shè)定速率應(yīng)是每峰大于10點(diǎn) 4.檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)過(guò)大 設(shè)定時(shí)間常數(shù)為感興趣第一峰半寬的10% 5.流動(dòng)相粘度過(guò)高 增加柱溫,采用低粘度流動(dòng)相 6.檢測(cè)池體積過(guò)大 用小體積池,卸下熱交換器 7.保留時(shí)間過(guò)長(zhǎng) 等度洗脫時(shí)增加溶劑含量也可用梯度洗脫 8.柱外體積過(guò)大 將連接管徑和連接管長(zhǎng)度降至最小 9.樣品過(guò)載 進(jìn)小濃度小體積樣品