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[光譜/光度] X射線熒光分析儀說明書

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1#
bo_dou 發表于 2007-4-19 23:23:33 | 只看該作者 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式
目  錄
1.  定量分析................................................................... 3
1.1 窗口顯示和功能.......................................................... 4
1.2 樣品ID的設定........................................................... 8
1.3 分析開始與停止......................................................... 15
1.4 分析條件與應用程序..................................................... 17
1.5 數據的再處理........................................................... 20
1.6 在線分析................................................................ 23
2.  定量分析參數.............................................................. 24
2.1 元素符號................................................................ 24
2.2 化合物.................................................................. 26
2.3 測量條件................................................................ 29
2.4 組條件.................................................................. 38
2.5 極限檢驗條件........................................................... 59
2.6 標準樣品................................................................ 70
2.7 標準化樣品.............................................................. 79
2.8 自動組條件選擇......................................................... 83
2.9 PHA 調節樣品............................................................ 91
3.  校正曲線的制作............................................................ 94
3.1 校正曲線常數的計算..................................................... 94
4.  應用程序................................................................. 111
4.1 測量條件設定.......................................................... 111
4.2 測量條件設定文件的編輯............................................ 120
4.3 測量條件設定- 數據處理................................................ 127
4.4 測量條件設定 - 標記編輯............................................... 136
4.5 譜峰角度更新.......................................................... 138
4.6 譜峰角度更新 - 測量內容的編輯......................................... 140
4.7 樣品 ID ............................................................. 145
4.8 自動分析條件.......................................................... 148
4.9 傳輸條件............................................................... 150
5.  儀器維護................................................................. 155
5.1 出錯記錄............................................................... 155
5.2 固定角度測量.......................................................... 157
5.3 2q掃描............................................................... 163
5.4 PHA 掃描................................................................ 170
5.5 儀器維護記錄.......................................................... 176
5.6 儀器維護記錄 分析件數.............................................. 176
5.7 儀器維護記錄 - 漂移校正a-b............................................ 181
5.8 儀器維護記錄 - PHA 調節結果............................................ 187
5.9 儀器維護記錄儀器檢查記錄.......................................... 192
5.10 光譜儀檢查........................................................... 194
5.11 光譜儀檢查 - 儀器各部分的狀態........................................ 195
5.12 光譜儀檢查 - 儀器的基本操作.......................................... 196
5.13 光譜儀檢查 -光譜儀檢查的特殊操作.................................... 200
6.  用測量條件設定漂移校正.................................................. 202
6.1 用組條件和測量條件設定漂移校正....................................... 202
6.2 設定漂移校正條件...................................................... 203
6.3 標準化樣品............................................................. 205
6.4 漂移校正a b........................................................... 207
7.  系統管理................................................................. 208
7.1 登錄................................................................... 208
7.2 用戶登錄............................................................... 209
7.3 初始化參數............................................................. 211
7.4 樣品ID結構............................................................ 220
7.5 樣品 ID 結構 - ID項的功能............................................. 224
7.6 改變樣品ID結構時的注意事項.......................................... 233
7.7 菜單顏色改變.......................................................... 233
2#
 樓主| bo_dou 發表于 2007-4-19 23:24:26 | 只看該作者
1.        定量分析

本程序用于進行例行分析、? 更新等日常分析。在設定了被測樣品的ID并發出開始指令之后,執行樣品測量和數據處理等操作。該程序有下述操作功能。

?        檢查分析中儀器的運行狀態
?        在指定時間進行自動分析
?        向外部計算機傳輸分析數據
?        以文件的形式保存分析數據


定量分析的開始和結束

?          啟動分析窗口

?        1.        在主菜單中選擇<1.定量分析>
出現“定量分析” 窗口

?          退出分析窗口

用下述操作均可結束定量分析:

?        1.        選擇菜單欄上的“退出[X] ”?? “退出[X] ”
?        2.        雙擊窗口左上的“系統”菜單
?        3.        右擊窗口左上的“系統”菜單
?        4.        選擇“關閉[C]”

分析當中不能退出。應等到分析結束后,或執行中斷分析操作后,再退出。              




1.1 窗口顯示和功能

分析窗口(“定量分析”窗口)被劃分為不同功能的顯示窗口。大體上分為上、下兩半部。上半部用于輸入樣品ID,稱為“樣品ID表”。下半部用于顯示“分析結果”和“運行狀態”。但在設定樣品ID時,則切換為相應設定項目的對話窗口。在調出“樣品ID表”時,下半部也被用作為對話窗口。

a.        順序號(SEQ#)

SEQ號的范圍是001~200,其背景顏色表示樣品ID的狀態。背景顏色與狀態的關系如下:

背靜顏色        狀態
白色
綠色
黃色
紅色
粉紅色
灰色         未設定
設定 (未分析)
等待 (分析已開始)
測量中
數據處理中
已測量 (分析完成)

SEQ#中,200的后面是001,所以樣品ID表是循環結構。用于指定對話行等的光標行(淺藍色)可在200與001之間連續移動。可用上下箭頭鍵、或“Page Up”和“Page Down”鍵移動光標行。


b.        分析結果與運行狀態

如果不是正在進行樣品ID設定對話,則按左右箭頭鍵“?”或“?”時,窗口下半部的顯示內容會在“分析結果”與“運行狀態”之間相互切換。
用鼠標點擊窗口中央的分析結果、運行狀態 按鈕,也可進行切換。

?          分析結果顯示

當每個樣品的分析完成以后,分析結果會被顯示在屏幕上。
當測定組分和參數的數目多時,不能顯示所有的分析結果;這種情況下,可在分析結果顯示狀態下,按“CTRL”鍵,并同時按上下箭頭鍵,就可使隱藏的部分顯示出來。





?          運行狀態顯示

顯示儀器目前的狀態。在“顯示和操作”等窗口中,顯示真空度、樣品位置、X射線快門等的狀態。在窗口的右側,顯示測量的大致進展情況。

?          自動分析的提示

在設定了自動分析情況下, 窗口最上方的標題欄中,會顯示下次自動分析的時間。
到達設定的時間后,自動調出樣品ID表,開始分析。如果到設定時間時,分析正在進行中的話,自動分析樣品ID組會被插入到正在分析的樣品ID的后面。


c.        分析類別與分析編碼

為了識別待分析樣品,要設定樣品ID。樣品ID中必須有“分析類別”和“分析編碼”。
“分析類別”就是分析目的和其輔助功能等。T設定了與分析目的相對應的“分析編碼”后,才能進行分析。

<分析類別與分析編碼的關系>

分析類別(目的)        分析編碼
例行分析
漂移校正系數
PHA 調節
檢查分析
標準樣品測量
偏差修正系數更新
組分析
自動組條件選擇
強度測量
庫樣品測量        極限檢驗條件名稱
標準化樣品名稱
PHA調節樣品名稱
極限檢驗條件名稱
標準樣品名稱
偏差修正樣品名稱
組條件名稱
預測量組條件名稱
組條件名稱e
定量庫樣品名稱
:lol :lol :lol :lol :lol :lol :lol :lol :lol :lol :lol      每天一點!!!!  :Q :Q :Q
3#
 樓主| bo_dou 發表于 2007-4-19 23:25:06 | 只看該作者
分析編碼的字符數由“分析編碼”功能中所輸入的欄數(3~8)確定,“分析編碼” 是“0. 系統管理”中的“樣品ID構成設定”的功能之一。

1) 例行分析
用于普通分析中,要進行極限檢驗。

2) 漂移校正系數更新
用于更新漂移校正系數?、?。第1次測量時(基準強度為0.0),基準強度也被保存。更新漂移校正系數時,系數被保存在漂移校正系數文件中。

3) PHA 調節
對每個探測器的PHA進行調節。按PHA調節條件中的設定情況,得到的調節結果和微分曲線可被打印出來。PHA調節結果(M值和分辨率)被保存在PHA調節結果文件中。

4) 檢查分析
用于對儀器的分析精度進行控制。如果要求保存檢查結果,可用報表程序(選擇項)輸出X-R管理圖。

5) 標準樣品測量
測量用于制作校正曲線的標準樣品的X射線強度。測得的X射線強度被保存在標準樣品文件中。

6) 偏差修正系數更新
用于自動更新偏差修正系數。按指定的偏差修正樣品的極限檢驗條件,進行與例行分析相同的分析,用所得到的分析結果更新偏差修正系數。

7) 組分析
執行分析,直到計算出分析結果。

8) 自動組條件選擇
根據預測量得到的X射線強度,選擇極限檢驗條件,開展實際分析。

9) 強度測量
僅測量X射線的強度。

10) 庫樣品測量
測量用于FP法(選擇項)的庫樣品。測定強度保存在庫樣品文件中。

11) 等待
設定在一組樣品ID的中間,通過對話方式確定繼續測量還是中斷分析(“等待”沒有分析編碼)。比如,用8位置樣品交換機時,如果預先設定了8個以上樣品的樣品ID,則每隔8個樣品,設定一個“等待”,以便更換樣品。


12) 循環分析開始
設定在要循環分析的樣品的最前面。循環分析就是對設定在“循環分析開始”和“循環分析結束”之間的樣品ID,按指定的次數進行重復分析。設定分析編碼時,要指定DMC(動態循環)或STC(靜態循環)。DMC是每分析一次,都要取出并重新裝入樣品。STC是在循環測定中,樣品保持在測定位置。然后,以“99:99”(99分99秒)的形式設定兩次循環分析之間的時間間隔。最后,設定循環分析次數。
           如果進行的循環分析是“組分析”,會輸出分析結果的統計值。

13) 循環分析結束
設定在要循環分析的樣品的后面(無分析編碼)。

14) 光路氣氛切換
改變儀器分析室的氣氛。在分析編碼中指定真空(VAC)、大氣(AIR)、或氦氣(HE)(選擇項)。切換光路氣氛后,如果樣品ID的分析條件中設定的光路氣氛與儀器的光路氣氛不同,則跳過該樣品ID,繼續分析下一個樣品ID。


關于分析類別、分析編碼以外的樣品ID的構成項,請參見“7.5  樣品ID項目的功能”一節。



1.2 樣品ID的設定

樣品ID只能用鍵盤設定。除了文本框輸入的對話項目外,其它操作也可用鼠標操作。操作包括兩部分,即在窗口上半部的樣品ID表中選擇行和在窗口下半部通過對話設定樣品ID。在窗口的下部顯示可選擇的命令按鈕。用鼠標點擊按鈕或按相應的鍵,可執行操作。

a.        樣品 ID

樣品ID是樣品識別名的通稱,也就是待測樣品的識別信息。 關于所要分析的組分、各組分的測定條件等信息,預先登錄在“組條件”或“測量條件”等當中。在分析窗口中,可將這些條件與待測樣品相關聯,并確定所得到的分析數據的處理方法。
在運行系統之前,要先在“樣品ID構成”(在“系統管理”內)中設定樣品ID所包含的功能項目。如果樣品ID中至少包含“分析類別”和“分析編碼”(條件名稱)兩種信息,就可進行分析。當然,樣品ID中可以包含多種必要的功能項目,以便開展分析工作。

b.        ID 設定行的選擇

在分析窗口中,按上下箭頭鍵,可使光標在屏幕上半部的“樣品ID表”中上下移動。用鼠標點擊顯示范圍內的行,也可移動光標。使樣品ID表的顯示內容按顯示寬度移動時,可使用“Page Up”、“Page Down”按鈕。

“?”, “?”
“Page Up”,“Page Down”
點擊行        : 每次移動一行
: 每次移動10行,光標行的位置不變。
: 在所顯示的范圍內移動

在樣品ID表中,使用插入 或 拷貝 , 粘貼 操作。

設定新的樣品ID時, 只有連續空白行的最前一行可以對話。
要修改已經設定好的樣品ID,只有當其尚未被分析時,才能進行對話。

c.        進入ID對話
進入ID對話有兩種方法:

1)        將光標移動到可對話的行以后,按鍵盤上的回車鍵。

2)        用鼠標雙擊樣品ID表

不管執行上述哪種操作,都進入樣品ID對話模式。窗口的下半部顯示對話信息。
:victory: :victory: :victory: :victory: :victory: :victory: :Q :Q :Q :Q :Q

評分

參與人數 1金幣 +1 收起 理由
淡如水 + 1 還有呢?上傳個附件吧。

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4#
linlgh113 發表于 2007-4-22 14:43:38 | 只看該作者

回復 #3 bo_dou 的帖子

還有嗎,可不可以把完整的材料上傳一下,謝謝!
5#
 樓主| bo_dou 發表于 2007-4-24 19:03:01 | 只看該作者
還沒有權限傳附件!!
所以我建議傳附件的應該沒有限制!!!
強烈支持!!
6#
 樓主| bo_dou 發表于 2007-4-24 19:04:59 | 只看該作者
d.        ID項目間的移動

將光標放在樣品ID表中可對話的空白行,按回車鍵,進入樣品ID對話模式。按所設定的樣品ID構成,從“樣品位置”的對話開始,并進行其它項目的對話。在此模式中,為了改變對話項目,要做如下操作:

移動到下一項:
?        1.        按回車鍵
?        2.        用鼠標點擊窗口右下部的回車:下一個

移動到前一項:
?        1.        按“F12”鍵盤
?        2.        用鼠標點擊窗口右下部的F12:上一個





















根據樣品ID的構成和分析類別等,判斷是否要進行對話,并據此改變對話項目。
在樣品ID的最后一個對話項目按回車鍵后(用鼠標點擊回車: 下一個,返回到“樣品位置”對話。

對話項目按順序循環,直到用“F3” 鍵登錄或按“Esc”鍵取消為止。

關于各對話項目的功能,請參見“7.5 樣品ID項目的功能”。

e.        樣品ID的注冊

通過對話設定完各項目之后,按“F3”鍵,將樣片ID登錄到窗口上半部的樣品ID表中。新設定的ID顯示在樣品ID表中,光標行移動到下一行。也可用鼠標點擊窗口左下中的F3: 保存,其作用與“F3”鍵相同。

f.        取消ID 編輯

按“ESC”鍵中止對話,返回到進入ID編輯前的各項目的設定,從樣品ID對話模式返回到原來的顯示狀態。也可用鼠標點擊窗口左下方的Esc: 取消,其作用與“Esc” 鍵的作用相同。


g.        樣品 ID的修改

對于未分析的樣品ID (SEQ編號的背景顏色為“綠色”) ,可以進行修改。測定中的和已完成測定的樣品ID不能直接修改。要先將ID拷貝,然后再修改。要修改已注冊的樣品ID時,將光標行移動到要修改的樣品ID行,然后按回車鍵。后續操作與設定操作相同。

h.        樣品ID的拷貝

?          指定范圍的拷貝

不論樣品ID表上的樣品ID的狀態如何,都可以指定范圍進行拷貝。

?        1.        在樣品ID表上,用上下箭頭鍵或通過點擊鼠標,使光標行移動到要拷貝的樣品ID行。
?        2.        按空格鍵選定必要的范圍,使樣品ID變為選擇色。
?        3.        按“F7”鍵
如果用鼠標,則點擊窗口下方的拷貝。
?        4.        將光標移動到空白行(未設定樣品ID行),或移動到未分析的ID行。
?        5.        按“F8”鍵
如果用鼠標,則點擊窗口下方的粘貼。
所選擇的樣品ID被追加或插入到光標行及其后面的行中。
7#
 樓主| bo_dou 發表于 2007-4-24 19:06:03 | 只看該作者
對不起,您兩次發表間隔少于 60 秒,請不要灌水!


信息維護:國防科工委第一計量測試研究中心
8#
 樓主| bo_dou 發表于 2007-4-24 19:07:22 | 只看該作者
:@ :@ :@ :@ :@ :@ :@
?          偏差修正樣品的調用

?        1.        用鼠標或箭頭鍵選擇<4: 偏差修正樣品>,按回車鍵。
窗口顯示“請選擇極限檢驗條件名稱”提示信息,并顯示極限檢驗條件名稱的列表框。
?        2.        從列表框中選擇極限檢驗條件名稱,按回車鍵,或點擊回車: 下一個。
窗口顯示“請選擇偏差修正樣品”提示信息,并顯示與所選擇的極限檢驗條件有關的 偏差修正樣品的列表框。
?        3.        用鼠標等選擇必要的偏差修正樣品
可使用“F5”鍵(使用鼠標時,點擊 F5: 全選擇)
點擊已處于選擇狀態的樣品名稱時,則該樣品返回到非選擇狀態。
?        4.        按回車鍵,或用鼠標點擊回車:下一步。
進入第一個樣品ID的對話。
?        5.        輸入必要的樣品ID項目。
?        6.        用“F3”鍵或點擊F3:保存按鈕結束樣品ID對話。
將所選擇的偏差修正樣品的樣品ID注冊并顯示于樣品ID表單中。


1.3 分析開始與停止

樣品分析開始和中斷操作可用功能鍵或鼠標操作實現。

a.        分析開始

向連續設定的樣品ID發出開始測定指令。

?        1.        按“F12”鍵或點擊 窗口右下部的開始 。
出現“開始分析”對話框。




















?        2.        確認“起始SEQ#”中顯示的SEQ編號。
?        3.        如果是從所顯示的SEQ編號起開始測定,則按回車鍵;或用鼠標點擊“開始分析”對話框中的確認。如果是從其它編號開始測定,先輸入編號再按回車鍵。測定開始,SEQ編號的背景顏色從黃色變為紅色。
?        4.        如果樣品ID是連續設定的話,一個樣品測定完成后,開始下一個SEQ編號的樣品ID的測定,直至所設定的最后一個樣品ID測完為止。


b.        分析的停止

從指定的SEQ編號開始,連續的樣品ID被連續測量。測定中的樣品ID,在其結果輸出、分析完成時,如果處于下列狀態,則連續測定即告完成:

1) 下一個SEQ#編號為空白行
2) 下一個SEQ#編號為處于分析完成狀態的樣品ID。

在分析窗口中,可根據下述情況之一判斷測定已經完成:

1)        沒有背景顏色為紅色、黃色、粉紅色的SEQ#編號。
2)        窗口右下部的開始按鈕為可選擇狀態。

在測定當中,停止按鈕可為可選擇狀態, 或者停止和開始兩個按鈕
均為不可選擇狀態。


c.        分析中斷

如果在樣品ID表單中有正在測定的樣品ID (SEQ編號的背景顏色為紅色)

?        1.        按“F11”鍵
測定中斷,樣品ID返回到未分析狀態;樣品被取出。

在分析一個或連續分析多個樣品的中途,想要中斷分析:

?        1.        點擊窗口右下的停止
9#
 樓主| bo_dou 發表于 2007-4-24 19:09:29 | 只看該作者
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淡如水   2007-4-20 16:56   金幣   +1   還有呢?上傳個附件吧。
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不是可以設置巡邏員嗎?對于真正傳資料的可以放開限制,對于灌水的減積分也可以啊!!!:Q :Q :Q :Q :Q
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