ICP-MS校準過程中的問題

各位專家、同仁：
      本人現(xiàn)正在準備ICP-MS的建標，在校準過程中有幾個細節(jié)不太清楚，希望大家能夠幫忙，不勝感激。
      1.在靈敏度校準過程中，用Be、In、Bi混合溶液進樣，測量數(shù)據(jù)后，要求分別扣除背景噪聲，如何扣除？
      2.氧化物離子產(chǎn)率是如何計算的，是直接將156和140處的離子計數(shù)相除嗎？雙電荷離子產(chǎn)率校準，是將69和138處的離子計數(shù)直接相除嗎？但是如果是直接相除的話，各位同行是否能達到小于等于3%的這樣的技術要求。
      3.同位素豐度比校準中，什么是跳峰法，儀器是否可以直接選擇。如何操作？
      

我也有這樣的問題，背景噪聲你測出來是不是不符合規(guī)程的要求？

1 測量的數(shù)據(jù)直接扣除規(guī)程中7.2背景噪聲校準結果，由于一般計數(shù)值與背景值高很多，扣不扣背景對靈敏度的計算結果無太大影響。
2 氧化物和雙電荷產(chǎn)率是按照你說的方法計算，結果一般可以達到指標要求。
3 ICP-MS的四極桿質(zhì)量分析器，主要有兩種數(shù)據(jù)采集方式：掃描方式和跳峰方式。
掃描方式(Scanning)：
? ? 掃描方式是在相當多的點（大約15～20點/峰）上采集數(shù)據(jù)，因而可以確定每一個同位素的峰形，并對曲線下的峰面積進行積分。其操作方式是使四級桿在感興趣的質(zhì)量范圍內(nèi)進行掃描，建立一個連續(xù)的質(zhì)譜圖。掃描方式的主要優(yōu)點是不僅獲得當時感興趣的同位素數(shù)據(jù)，而且還可獲得很寬質(zhì)量范圍內(nèi)的備用數(shù)據(jù)。另外，由于獲得整個質(zhì)譜圖，因而可以很容易地辨認出干擾峰。
跳峰方式(Peak Hopping)：
? ? 跳峰方式是指質(zhì)譜儀在幾個固定質(zhì)量位置上對每一感興趣的同位素進行數(shù)據(jù)采集的方式。在此操作方式中，峰的中心位置的定位十分重要，因為它用來確定每一個峰的測量起點。若每峰采用3點，則測量時除了取中心點外，還在其兩邊各取一點。在每一個單點測量中采集的都是峰高信號。

beike2012 發(fā)表于 2020-6-4 16:11
1 測量的數(shù)據(jù)直接扣除規(guī)程中7.2背景噪聲校準結果，由于一般計數(shù)值與背景值高很多，扣不扣背景對靈敏度的計 ...

非常感謝您的答疑解惑，以后希望能夠多多交流，再次感謝。

不客氣，互相學習

專業(yè)貼，學習了，這個平常做得少還真有點頭大

狂瀾 發(fā)表于 2020-6-3 09:53
我也有這樣的問題，背景噪聲你測出來是不是不符合規(guī)程的要求？

嗯，是的，差很多，自己配制的2%的硝酸，        不知道是不是這個影響的

我們買來的標液測出來也是一樣的，你的問題解決來了嗎？

狂瀾 發(fā)表于 2020-6-9 08:44
我們買來的標液測出來也是一樣的，你的問題解決來了嗎？

還沒有，因為設備比較少，做的機會也不多，所以其實還有很多項目是沒有做全的

各位同仁，是否有ICP-MS的原始記錄和不確定度評定的范本可以分享一下，各位都做了哪幾個項目的不確定度評定，是否只做一個短期穩(wěn)定性的就可以？

請問你ICP-MS建標的時候?qū)腏JF1022的項目代碼是哪一個？