1 任務(wù)來源
根據(jù)國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局國質(zhì)檢量函 [2015] 146號文件要求、全國溫度計量技術(shù)委員會于2015年5月下達了《83.8058K~1234.93K溫度固定點裝置》國家計量檢定規(guī)程的制定任務(wù),由中國計量科學(xué)研究院負(fù)責(zé)起草,參加起草單位:湖北省計量測試技術(shù)研究院、北京市計量檢測科學(xué)研究院、中國測試技術(shù)研究院、遼寧省計量科學(xué)研究院和上海市計量測試技術(shù)研究院,七家單位共同參加起草。
2 目的和意義
現(xiàn)行90國際溫標(biāo)(ITS-90)是以一系列金屬、非金屬高純物質(zhì)在一定壓力下的平衡相變溫度為定義固定點,通過溫度內(nèi)插儀器及內(nèi)插方程實現(xiàn)溫標(biāo)的傳遞。溫標(biāo)傳遞過程,定義固定點為溫度量值的源頭。83.8058K~1234.93K范圍溫標(biāo)定義的固定點裝置是采用定點法分度作為內(nèi)插儀器的高溫鉑電阻溫度計及標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計所必備的基(標(biāo))準(zhǔn)裝置。
隨著計量技術(shù)的發(fā)展,目前在國際和國內(nèi)固定點裝置均得到較為廣泛的運用,很大范圍內(nèi)保證了標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計量值溯源的可行性和準(zhǔn)確性。隨著認(rèn)識的不斷深入,固定點的地位也越來越得到各級計量部門的重視,開展標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計檢定的計量技術(shù)機構(gòu)逐年增加。由于固定點的復(fù)現(xiàn)溫度的水平直接關(guān)系到標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計的量值水平,現(xiàn)行的JJF 1187-2007《用于鉑電阻溫度計溫度固定點裝置校準(zhǔn)規(guī)范》在過去的十年期間對溫度固定點起到了一定的規(guī)范作用,但在技術(shù)層面尚存在許多欠妥之處,同時固定點的地位也表示的不夠明確,未能引起足夠的重視。
本次制定將原溫度固定點裝置的校準(zhǔn)規(guī)范重新進行改寫和修訂,制定國家計量檢定規(guī)程,規(guī)定更符合現(xiàn)階段技術(shù)水平的計量標(biāo)準(zhǔn)與配套設(shè)備及它們的技術(shù)要求;理順量值傳遞系統(tǒng),明確一些重要概念,并將對這一特殊型式的計量器具實施更嚴(yán)格規(guī)范的技術(shù)管理,更好地實現(xiàn)溫度量值的準(zhǔn)確和統(tǒng)一。規(guī)程提出明確的術(shù)語、測量原理、計量特性等符合目前技術(shù)水平的技術(shù)要求及檢定條件、檢定方法、數(shù)據(jù)修正方法、符合性結(jié)論的判定等內(nèi)容;為溫度固定點裝置的檢定提供新的技術(shù)法規(guī)依據(jù)。
3 規(guī)范內(nèi)容說明
3.1引言
按JJF 1002-2010《國家計量檢定規(guī)程編寫規(guī)則》的要求在形式與內(nèi)容的一般性要求方面進行編寫。包括引言、正文的七個章節(jié)和附錄部分。
編寫主導(dǎo)思想有如下幾個方面:(1)引入最新的國際同行的先進經(jīng)驗和學(xué)術(shù)論文的精髓,如退火時間及溫度的選取;(2)選擇目前國際上通行的固定點的評價手段和方法,如選擇標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計作為測量內(nèi)插儀器,結(jié)合我國目前的實際合理的水平以及易于操作便捷的手段對測量數(shù)據(jù)進行影響量的嚴(yán)格修正,逐步提升準(zhǔn)確度的評價水平;(3)提出較為全面的不確定度的評價方法,規(guī)范評價結(jié)論的規(guī)范合理性;(4)嘗試將固定點裝置與標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計裝置區(qū)別開來,逐步定位兩者的合理關(guān)系。
3.2適用范圍 [1]
“本規(guī)程適用于83.8058K~1234.93K范圍中用于分度高溫鉑電阻溫度計及標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(以下簡稱溫度計)的溫度固定點裝置(以下簡稱固定點裝置)的首次檢定、后續(xù)檢定及使用中檢查。”
溫度范圍為83.8058K~1234.93K,涵蓋原校準(zhǔn)規(guī)范的溫度范圍,將固定點裝置范圍實現(xiàn)覆蓋標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計溫度計和高溫鉑電阻溫度計的測溫范圍,與最新JJF 1022所界定的83.8058K~1234.93K溫度工作基準(zhǔn)裝置范圍一致。
目前的版本未包括對83.8058K以下固定點裝置的檢定。
3.3引用文件 [2]
由于目前尚無固定點裝置國家標(biāo)準(zhǔn),主要技術(shù)依據(jù)有關(guān)國家計量技術(shù)規(guī)程。
JJG 160《標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計》是采用固定點裝置對標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計分度的技術(shù)依據(jù),同樣可以作為評價固定點的量值準(zhǔn)確與否的使用依據(jù)之一,但有別于通常的標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計的分度,本規(guī)程對固定點裝置量值測量,是采用直接或間接比較的方法,利用鉑電阻溫度計準(zhǔn)確度高的特點,同時盡量減少鉑電阻溫度計的差異引入的不確定性,客觀反映固定點的溫度復(fù)現(xiàn)的唯一性。省略年號目的是可將最新的傳遞水平可運用到固定點的實際評價,保持兩者的技術(shù)先進性。
JJF 985-2004《高溫鉑電阻溫度計工作基準(zhǔn)裝置》是針對高溫鉑電阻溫度計的檢定規(guī)程,其中的部分內(nèi)容納入本規(guī)程的測量范圍,需要保持兩者的一致性和有效性。
3.4術(shù)語和計量單位 [3]
明確JJF1007-2007所界定的術(shù)語適用于本規(guī)程。為便于理解對下列術(shù)語進行描述:
(1) 固定點裝置[3.1.1]
增加“固定點裝置”的定義,明確具體含義。
固定點裝置 fixed point device
通過溫度控制實現(xiàn)定義固定點復(fù)現(xiàn)的裝置,包括固定點容器、固定點爐(或者恒溫槽)
(2)內(nèi)插儀器[3.1.2]
增加“內(nèi)插儀器”的定義,明確具體含義。
內(nèi)插儀器 interpolating instrument
根據(jù)溫標(biāo)定義固定點確定其溫度偏差函數(shù),使用內(nèi)插方程準(zhǔn)確測量定義固定點之間溫度量值的標(biāo)準(zhǔn)溫度計。
(3)浸沒深度[3.1.3]
為準(zhǔn)確地進行靜壓修正,引入“浸沒深度”定義,明確具體含義。
浸沒深度 immersion depth?
插入固定點容器的溫度計感溫元件中間點到固定點容器純物質(zhì)上表面的垂直距離。
(4)計量單位[3.2]
規(guī)程針對所測量的物理量,溫度量確定采用SI國際單位制單位:K、 mK、℃、Ω、Pa、kPa、m、cm、mm、min、μV為計量單位。
3.5 概述 [4]
“現(xiàn)行90國際溫標(biāo)是以一系列金屬及非金屬純物質(zhì)的相平衡溫度為定義固定點,通過內(nèi)插儀器及規(guī)定的參考函數(shù)和偏差函數(shù)實現(xiàn)溫標(biāo)復(fù)現(xiàn)及傳遞。83.8058K~1234.93K范圍共有九個定義固定點,分別為氬三相點、汞三相點、水三相點、鎵熔點、銦凝固點、錫凝固點、鋅凝固點、鋁凝固點及銀凝固點,其內(nèi)插儀器主要包括高溫鉑電阻溫度計及標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計。”
陳述溫標(biāo)三要素及83.8058K~1234.93K范圍涉及的定義固定點及內(nèi)插儀器。
簡述固定點的種類,結(jié)構(gòu)、組成和用途。附錄A增加固定點裝置復(fù)現(xiàn)性及溫坪要求
3.6計量性能要求 [5]
按照編寫要求,本規(guī)程通過[5]和[6]兩章對原校準(zhǔn)規(guī)范[4]章進行改寫。“計量特性要求”[5]包括“固定點裝置復(fù)現(xiàn)多次的差值”[5.1]和“固定點裝置復(fù)現(xiàn)量值” [5.2],保持原校準(zhǔn)規(guī)范 [4.5]條的相關(guān)內(nèi)容,并重新命名和改寫,將原校準(zhǔn)規(guī)范[4.2] 溫場要求放到新規(guī)程[6]章通用技術(shù)要求里,將原校準(zhǔn)規(guī)范[4.3]及[4.4]放到本規(guī)程的[4.2]。
(1)固定點裝置復(fù)現(xiàn)多次的差值[5.1]
固定點裝置復(fù)現(xiàn)多次差值要求與JJG 160-2007 《標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計》或JJG 985-2004《高溫鉑電阻溫度計工作基準(zhǔn)裝置》一致。
(2)固定點裝置復(fù)現(xiàn)量值[5.2]
下級固定點裝置分度溫度計的結(jié)果與上級單位分度結(jié)果差值換算為溫度差值絕對值要求小于等于規(guī)定值,對首次檢定方法一與其它方法分別給出了不同的指標(biāo)。差值是由上級單位計算給出。與原校準(zhǔn)規(guī)范[4.5]條的“復(fù)現(xiàn)要求”一致(除水三相點外),通過實驗及國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)的調(diào)研數(shù)據(jù)統(tǒng)計得到目前國內(nèi)各主要的法定技術(shù)機構(gòu)的各固定點復(fù)現(xiàn)差值。
3.7通用技術(shù)要求 [6]
本規(guī)程的“通用技術(shù)要求”[6]包括“外觀”[6.1]、“裝置參數(shù)”[6.2]與現(xiàn)有規(guī)程基本相同。
(1)外觀 [6.1]
對固定點裝置整體作了明確要求,對固定點爐(恒溫槽)及固定點容器分別提出要求。
(2)裝置參數(shù)[6.2]
增加[6.2.1]固定點容器浸沒深度的檢查要求,不同型式參數(shù)不同,參數(shù)較原規(guī)范[4.2]條相比更加詳細(xì)明確,適合目前國內(nèi)國際的通行要求;[6.2.2]垂直溫場增加鎵點要求,其余同原規(guī)范一致;增加[6.2.3]恒溫槽控溫性能及溫場要求,對裝置較原規(guī)范的要求更加清晰和明確。如:采用酒精及酒精和水的混合物等介質(zhì)的低溫液體槽可用于復(fù)現(xiàn)汞三相點及水三相點;氬三相點復(fù)現(xiàn)裝置可采用常熱流及準(zhǔn)絕熱的復(fù)現(xiàn)裝置,通過液氮制冷的方式實現(xiàn)低溫;溫度控制器可實現(xiàn)恒溫能力優(yōu)于0.1℃/10min;升降溫速率可有效控制在0.10℃/min~0.15/℃/min范圍;允許使用技術(shù)指標(biāo)不低于此要求的其它設(shè)備復(fù)現(xiàn)固定點裝置。
3.8計量器具控制 [7]
(1)計量標(biāo)準(zhǔn)[7.1.2]
檢定工作基準(zhǔn)固定點裝置為溫度基準(zhǔn)裝置,溫度基準(zhǔn)裝置包括基準(zhǔn)固定點裝置及基準(zhǔn)溫度計。
檢定一等標(biāo)準(zhǔn)固定點裝置為溫度工作基準(zhǔn)裝置,溫度工作基準(zhǔn)裝置包括工作基準(zhǔn)固定點裝置及工作基準(zhǔn)溫度計三支。
溫度一等標(biāo)準(zhǔn)裝置包括一等標(biāo)準(zhǔn)固定點裝置及一等標(biāo)準(zhǔn)溫度計三支。
從技術(shù)合理性考慮,通過比對的方式可以在短時間內(nèi)完成固定點裝置的差值比較,選取同等級或高等級的溫度計實現(xiàn),測量分別在各自的固定點上完成。
從管理層面,符合國家質(zhì)檢總局計量司要求規(guī)程的修訂不能引起大面積的現(xiàn)有檢定裝置的不適用問題和新的大量經(jīng)費需求。
(2)檢定設(shè)備 [7.2.1]
“根據(jù)受檢的固定點裝置范圍和等級選擇對應(yīng)的溫度計,包括標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計和或高溫鉑電阻溫度計。溫度計應(yīng)符合JJG 160《標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計》或JJG 985《高溫鉑電阻溫度計工作基準(zhǔn)裝置》的規(guī)定。”
繼承溫度計原有及現(xiàn)行的檢定要求,保證該規(guī)程的可執(zhí)行性。
(3)電阻測量儀器 [7.2.2.1]
“基準(zhǔn)裝置配置的測溫電橋要求測量電阻值的相對測量不確定度不大于2?10-7(k=2)。工作基準(zhǔn)裝置配置的測溫電橋要求測量電阻值的相對測量不確定度不大于5?10-7(k=2)。一等標(biāo)準(zhǔn)裝置配置的測溫電橋要求測量電阻值的相對測量不確定度不大于1?10-6(k=2)。如需配置用標(biāo)準(zhǔn)電阻,其標(biāo)準(zhǔn)電阻在工作溫度應(yīng)滿足不確定度要求。允許使用技術(shù)指標(biāo)不低于此要求的其它電測設(shè)備。”
基準(zhǔn)裝置配置的測溫電橋要求測量電阻值的相對測量不確定度不大于2?10-7(k=2),換算成溫度0.05mK(水三相點);工作基準(zhǔn)裝置配置的測溫電橋要求測量電阻值的測量不確定度不大于5?10-7(k=2) , 換算成溫度0.13mK(水三相點); 一等標(biāo)準(zhǔn)裝置配置的測溫電橋要求測量電阻值的測量不確定度不大于1?10-6(k=2),換算成溫度0.25mK(水三相點)。測溫電橋的技術(shù)指標(biāo)由原來相對誤差的提法改為新規(guī)程的對不確定度的要求,分別是原來的1/4和1/10。當(dāng)前對于工作基準(zhǔn)在水三相點的不確定度規(guī)定為0.4mK,一等標(biāo)準(zhǔn)水三相點裝置為1.2mK,原指標(biāo)具有不合理性。修改是基于當(dāng)前儀器水平及固定點裝置的不確定度水平。
(4)退火爐裝置[7.2.2.2]
“溫度范圍在鋁凝固點及以下的固定點裝置配置的退火爐使用上限應(yīng)到700℃;溫度范圍從鋁凝固點到銀凝固點裝置配置的退火爐使用上限應(yīng)到1050℃。爐內(nèi)穩(wěn)定時對名義設(shè)定點的偏離及波動應(yīng)在?10℃以內(nèi),放置感溫元件處60mm范圍內(nèi)垂直溫場最大溫差應(yīng)不超過1℃。”
檢定方法中將退火時間延長2小時以上,溫度計結(jié)束溫度點由420℃提高到480℃。依據(jù)美國國家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究院(NIST)技術(shù)文件、ITS-90補充材料建議(Supplementary Information for the International Temperature Scale of 1990)、歐盟EUROMET-K3及溫度咨詢委員會組織的CCT-K3.2國際比對技術(shù)協(xié)議。
(5)檢定項目[7.3]
包括首次檢定和后續(xù)檢定中的檢定項目。增加通用技術(shù)要求部分的檢查。
(6)檢定方法[7.4.1~7.4.5]
提出首次檢定可選擇的二種方法,強調(diào)首檢的重要性。規(guī)定水三相點裝置僅采用首次檢定方法一。后續(xù)檢定考慮安全、方便可行、接近國際比對的方式,采用方法三,基本保留沿用以前的方法。后續(xù)檢定中除水三相點以外其它固定點裝置可與上級協(xié)商,允許使用首次檢定方法一及方法二。使用中檢查沿用以前方法,配合鉑電阻溫度計周期送檢。
(6)固定點裝置的復(fù)現(xiàn)[7.4.7~7.4.12]
基于當(dāng)前的技術(shù),更新了部分固定點裝置的復(fù)現(xiàn)方法,細(xì)化了技術(shù)細(xì)節(jié)。
依據(jù)90國際溫標(biāo)(International Temperature Scale of 1990)、90國際溫標(biāo)補充信息(Supplementary Information for the International Temperature Scale of 1990)、國際溫度咨詢委員會(CCT)組織的關(guān)鍵比對采用的方法、國際溫度咨詢委員會第三工作組(CCT-WG3)相關(guān)技術(shù)文件
(7)首次檢定采用方法一的固定點復(fù)現(xiàn)[7.4.13]
細(xì)化首次檢定方法的復(fù)現(xiàn)細(xì)節(jié)。
(8)數(shù)據(jù)處理[7.5]
提出全面的修正方法,包括標(biāo)準(zhǔn)電阻溫度修正、自熱效應(yīng)修正、靜壓修正及氣壓修正,修正原校準(zhǔn)規(guī)范遺留的技術(shù)問題,減小由于測量儀器的附加誤差引入的系統(tǒng)誤差,提高測量的準(zhǔn)確性和一致性。
(9)檢定結(jié)果的處理[7.6]
“經(jīng)檢定傳遞標(biāo)準(zhǔn)溫度計中的兩支或三支溫度計結(jié)果符合表2及表3等級各項要求,發(fā)給檢定證書。檢定證書應(yīng)寫明固定點裝置的等級。”
“經(jīng)檢定傳遞標(biāo)準(zhǔn)溫度計中的兩支或三支溫度計結(jié)果不符合表2及表3等級各項要求的固定點裝置,給予降等或出具檢定結(jié)果通知書,檢定結(jié)果通知書上應(yīng)寫明不符合項。”
與檢定方法協(xié)調(diào)一致。
一等標(biāo)準(zhǔn)水三相點數(shù)據(jù)位數(shù)增加,與電阻測量儀器水平協(xié)調(diào)一致。
固定點裝置檢定周期不得超過4年,如果發(fā)現(xiàn)固定點裝置異常,應(yīng)提前送檢。將固定點的檢定周期延長到與計量標(biāo)準(zhǔn)考核時間一致,比原校準(zhǔn)規(guī)范建議的時間延長一倍時間。從目前的量值傳遞方式和其他規(guī)定的質(zhì)量保證計劃,能夠滿足計量器具的有效控制,同時可降低時間、人力物力的高效運行,減少成本。
3.9附錄 [附錄A、B、C]
附錄A編寫了固定點裝置復(fù)現(xiàn)性及溫坪要求,與原規(guī)范一致;
附錄B編寫原始記錄格式,規(guī)定檢定數(shù)據(jù)結(jié)果報告格式;
附錄C 測量不確定度評定,全面改寫評定方法,合理指導(dǎo)檢定工作的有效進行和數(shù)據(jù)的可靠性評價;
附錄D及E 給出檢定證書及檢定結(jié)果通知書第三頁格式。
4. 理論與實驗研究
4.1實驗情況介紹
實驗項目:固定點裝置的復(fù)現(xiàn)多次的差值實驗,固定點裝置的復(fù)現(xiàn)量值差值實驗,固定點爐、恒溫槽溫場測試實驗。其中量值差值試驗分為三項,一是首次檢定的方法二及后續(xù)檢定方法驗證實驗;二是首次檢定的方法一驗證實驗(不包含水三相點)以及水三相點裝置復(fù)現(xiàn)量值差值實驗。并在報告中匯總了各固定點周期穩(wěn)定性數(shù)據(jù)和各建標(biāo)單位不確定度情況統(tǒng)計情況。
實驗提供單位:中國測試技術(shù)研究院、北京市計量科學(xué)研究院、遼寧省計量科學(xué)研究院、上海計量測試研究院、湖北省計量科學(xué)研究院
實驗時間:2015年1月~2016年6月。
具體結(jié)果見實驗報告。
4.2起草小組預(yù)審會介紹
2015.07.09 日,在北京召開了技術(shù)委員會組織的規(guī)程首次會議,討論修訂計劃、人員分工;
2015.11.10 日,在杭州召開規(guī)程起草方案的研討會,并著手制定初稿的起草工作;
2016.03.01日,主要起草單位部門的技術(shù)及管理人員對規(guī)程初稿進行細(xì)致討論,并提出指導(dǎo)性建議;
2016.03.10日,在四川成都召開規(guī)程初稿的小組內(nèi)部意見統(tǒng)一協(xié)商協(xié)調(diào)會議,著手征求意見稿的正式脫稿,部署其他文件及實驗報告的完善。會上提出了進一步修改建議,安排規(guī)程下一步計劃和方案。
2016.06.08日,中國計量科學(xué)研究院熱工所相關(guān)專家對規(guī)程初稿進行了預(yù)審,提出修改意見。
5.國內(nèi)外水平比較
在國內(nèi),目前我國用于83.8058K~1234.93K范圍的溫度量傳主要依據(jù)《JJG160-2007標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計檢定規(guī)程》及《JJF 1178-2007用于標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計的固定點裝置校準(zhǔn)規(guī)范》[2、3], 其中規(guī)定溫度標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)器為標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(SPRT),固定點為配套設(shè)備,傳遞標(biāo)準(zhǔn)的性能主要依賴于溫度計的性能,但事實上標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻的性能遠不能與固定點的性能相比。2015年3月,以全國溫度計量技術(shù)委員會的名義,中國計量科學(xué)研究院為主導(dǎo),在我國各計量機構(gòu)開展了JJF 1178-2007使用情況問卷調(diào)研,主要面對建立工作基準(zhǔn)及一等標(biāo)準(zhǔn)固定點裝置的實驗室,收集規(guī)范修訂所需數(shù)據(jù)、建議及其它信息。調(diào)研收到19個計量機構(gòu)回復(fù),包括各省市計量單位、航空航天及電力計量站,涉及氬三相點、汞三相點、水三相點、錫凝固點、鋅凝固點、鋁凝固點及銀凝固點。調(diào)研結(jié)果顯示:依據(jù)當(dāng)前的規(guī)范評估固定點裝置,量值傳遞從上一級固定點到下級固定點裝置存在不連續(xù),自檢執(zhí)行缺乏監(jiān)督;溫度計長期穩(wěn)定性與固定點量值變化耦合直接影響對固定點的評價,甚至可能降低我國固定點裝置量值傳遞的水平;固定點傳遞不確定度不清晰。
國際上,溫度固定點裝置量值通過直接送檢比對的方式公認(rèn)為最科學(xué)方法,當(dāng)然也被認(rèn)為最困難采納的方法,比如對于溫標(biāo)最重要的水三相點,由國際溫度咨詢委員會(CCT)組織的CCT-K7關(guān)鍵比對采用容器直接比對的方法。基于溫度計為傳遞儀器的間接比對的方法在多個比對中使用,比如CCT-K3、CCT-K9以及APMP.T-K9等。發(fā)達國家計量實驗室包括NIST、NPL、PTB等對于固定點裝置的評價完全參考國際比對方法,有效減少溫度計長期穩(wěn)定性的影響,在國家基準(zhǔn)的水平的基礎(chǔ)上獲得最優(yōu)的固定點裝置量值傳遞水平。
6發(fā)表學(xué)術(shù)論文
起草組及成員發(fā)表論文如下:
[1] 孫建平,傅承玉,王穎,趙晶,董亮,陳宇. 關(guān)于溫度固定點裝置校準(zhǔn)規(guī)范相關(guān)問題探討. 2015第七屆全國溫度測量與控制學(xué)術(shù)交流會。
[2] 鄧小龍,孫建平,樂愷,李杰,武鑫財. 退火對標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計性能影響的研究.計量學(xué)報, 2015 (1): 26-30.83.8058 K~1234.93 K溫度固定點裝置》檢定規(guī)程起草組
2016年5月25日
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