氣相色譜重復(fù)性不好

今天檢定兩臺(tái)島津的氣相，一臺(tái)型號(hào)是GC-14，還有一臺(tái)是GC-2010，檢測(cè)器均為FID檢測(cè)器。兩臺(tái)儀器之前有一段時(shí)間沒(méi)用了，但是在檢定之前已經(jīng)開機(jī)預(yù)熱一段時(shí)間。色譜柱是PEG60m×0.32mm×0.25mm，柱箱、氣化室、檢測(cè)室溫度均按照規(guī)程上條件設(shè)置。進(jìn)樣之后兩臺(tái)色譜儀均出現(xiàn)平頭峰，調(diào)大分流比之后仍出平頭峰。減小進(jìn)樣量至0.1ul，GC-14出峰，但由于進(jìn)樣量太小的原因重復(fù)性不好；而GC-2010則有時(shí)出峰有時(shí)沒(méi)峰，進(jìn)樣量增加到0.5ul，重復(fù)性也不好。請(qǐng)大家賜教

是不是因?yàn)樯V柱是PEG柱子？

您進(jìn)的什么樣品啊？還有出了幾個(gè)峰啊，平頭峰有可能是溶劑峰。

回復(fù) 3# hbjlszl


    進(jìn)的正十六烷-異辛烷，只有一個(gè)峰。

進(jìn)樣口的墊子漏氣不？進(jìn)樣速度要快吧。有一次我換了進(jìn)樣墊就好了

PEG的柱子不太適合分析十六烷，平頭峰出現(xiàn)時(shí)可以稀釋樣品來(lái)判斷儀器的問(wèn)題，減小進(jìn)樣量意義不大；重復(fù)性不好跟進(jìn)樣口的問(wèn)題有關(guān)系，比如隔墊漏氣、石英棉裝填不合適。

不能完全按規(guī)程上的條件，正常的峰是一個(gè)平頭溶劑峰和一個(gè)很小的尖峰，有時(shí)出峰時(shí)間有十幾分鐘。

回復(fù) 6# 阿拉丁


    之前學(xué)習(xí)的時(shí)候，馬康老師說(shuō)PEG柱子如果是毛細(xì)柱的話，可以用正十六烷-異辛烷作為標(biāo)樣。重復(fù)性不好可能是進(jìn)樣口的問(wèn)題，因?yàn)橹坝卸螘r(shí)間沒(méi)用

回復(fù) 5# 青衣刀馬旦


    回頭讓他們?cè)囋嚕M(jìn)樣速度應(yīng)該沒(méi)用問(wèn)題

回復(fù) 7# tylkn


    好的，謝謝

檢查和清理進(jìn)樣部分

應(yīng)該是一大一小出兩個(gè)峰，只出一個(gè)的話肯定是前面的溶劑峰。正十六烷做檢出限的，不會(huì)那么大的峰。