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[色譜/質(zhì)譜] 島津LC-10AT型HPLC注意事項(xiàng)

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csxfjsw123 發(fā)表于 2007-7-27 09:56:30 | 只看該作者 回帖獎(jiǎng)勵(lì) |倒序?yàn)g覽 |閱讀模式
島津LC-10AT型HPLC注意事項(xiàng)
一、流動(dòng)相
1、流動(dòng)相應(yīng)選用色譜純試劑、高純水或雙蒸水,酸堿液及緩沖液需經(jīng)過濾后使用,過濾時(shí)注意區(qū)分水系膜和油系膜的使用范圍;
2、水相流動(dòng)相需經(jīng)常更換(一般不超過2天),防止長菌變質(zhì);
3、使用雙泵時(shí),A、B、C、D四相中,若所用流動(dòng)相中有含鹽流動(dòng)相,則A、D(進(jìn)液口位于混合器下方)放置含鹽流動(dòng)相,B、C(進(jìn)液口位于混合器上方)放置不含鹽流動(dòng)相;A、B、C、D四個(gè)儲液器中其中一個(gè)為棕色瓶,用于存放水相流動(dòng)相。
二、樣品
1、采用過濾或離心方法處理樣品,確保樣品中不含固體顆粒;
2、用流動(dòng)相或比流動(dòng)相弱(若為反相柱,則極性比流動(dòng)相大;若為正相柱,則極性比流動(dòng)相?。┑娜軇┲苽錁悠啡芤?,盡量用流動(dòng)相制備樣品液;
3、手動(dòng)進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣量盡量小,使用定量管定量時(shí),進(jìn)樣體積應(yīng)為定量管的3~5倍;
三、色譜柱
1、使用前仔細(xì)閱讀色譜柱附帶的說明書,注意適用范圍,如pH值范圍、流動(dòng)相類型等;
2、使用符合要求的流動(dòng)相;
3、使用保護(hù)柱;
4、如所用流動(dòng)相為含鹽流動(dòng)相,反相色譜柱使用后,先用水或低濃度甲醇水(如5%甲醇水溶液),再用甲醇沖洗。

四、操作過程
1、開機(jī)操作:
(1)、打開電源,用Harb相連接時(shí),注意Harb電源,打開計(jì)算機(jī),打開BootpServer(一般啟動(dòng)時(shí)已打開);
(2)、自上而下打開個(gè)組件電源,BootpServer里顯示有信號時(shí)(有六行字符),打開工作站(先打開Online);
(3)、打開沖洗泵頭的10%異丙醇溶液的開關(guān)(需用針捅抽),控制流量大小,以能流出的最小流量為準(zhǔn);
(4)、注意各流動(dòng)相所剩溶液的容積設(shè)定,若設(shè)定的容積低于最低限會自動(dòng)停泵,注意洗泵溶液的體積,及時(shí)加液;
(5)、使用過程中要經(jīng)常觀察儀器工作狀態(tài),及時(shí)正確處理各種突發(fā)事件。
2、先以所用流動(dòng)相沖洗系統(tǒng)一定時(shí)間(如所用流動(dòng)相為含鹽流動(dòng)相,必須先用水沖洗20分鐘以上再換上含鹽流動(dòng)相),正式進(jìn)樣分析前30min左右開啟D燈或W燈,以延長燈的使用壽命;
3、建立色譜操作方法,注意保存為自己命名的Method,勿覆蓋或刪除他人的方法及實(shí)驗(yàn)結(jié)果;
4、使用手動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣時(shí),在進(jìn)樣前和進(jìn)樣后都需用洗針液洗凈進(jìn)樣針筒,洗針液一般選擇與樣品液一致的溶劑,進(jìn)樣前必須用樣品液清洗進(jìn)樣針筒3遍以上,并排除針筒中的氣泡;
5、溶劑瓶中的沙芯過濾頭容易破碎,在更換流動(dòng)相時(shí)注意保護(hù),當(dāng)發(fā)現(xiàn)過濾頭變臟或長菌時(shí),不可用超聲洗滌,可用5%稀硝酸溶液浸泡后再洗滌;
6、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,一般先用水或低濃度甲醇水溶液沖洗整個(gè)管路30分鐘以上,再用甲醇沖洗。沖洗過程中關(guān)閉D燈、W燈;
7、關(guān)機(jī)時(shí),先關(guān)閉泵、檢測器等,再關(guān)閉工作站,然后關(guān)機(jī),最后自下而上關(guān)閉色譜儀各組件,關(guān)閉洗泵溶液的開關(guān);
8、使用者須認(rèn)真履行儀器使用登記制度,出現(xiàn)問題及時(shí)向老師報(bào)告,不要擅自拆卸儀器。未經(jīng)操作培訓(xùn),不得擅自使用儀器。
自己總結(jié)的12條 注意事項(xiàng)
以下12條注意事項(xiàng)是自己在安裝和使用液相色譜儀中的經(jīng)驗(yàn)得出的,可能存在某些片面性,如有不當(dāng)之處請多提寶貴建議。
1、流動(dòng)相必須用HPLC級的試劑,使用前過濾除去其中的顆粒性雜質(zhì)和其他物質(zhì)(使用0.45um或更細(xì)的膜過濾)。
2、流動(dòng)相過濾后要用超聲波脫氣,脫氣后應(yīng)該恢復(fù)到室溫后使用。
3、不能用純乙腈作為流動(dòng)相,這樣會使單向閥粘住而導(dǎo)致泵不進(jìn)液。
4、使用緩沖溶液時(shí),做完樣品后應(yīng)立即用去離子水沖洗管路及柱子一小時(shí),然后用甲醇(或甲醇水溶液)沖洗40分鐘以上,以充分洗去離子。對于柱塞桿外部,做完樣品后也必須用去離子水沖洗20ml以上。
5.長時(shí)間不用儀器,應(yīng)該將柱子取下用堵頭封好保存,注意不能用純水保存柱子,而應(yīng)該用有機(jī)相(如甲醇等),因?yàn)榧兯组L霉。
6.每次做完樣品后應(yīng)該用溶解樣品的溶劑(如甲醇)等清洗進(jìn)樣器。
7.C18柱絕對不能進(jìn)蛋白樣品,血樣、生物樣品。
8.堵塞導(dǎo)致壓力太大,按預(yù)柱→混合器中的過濾器→管路過濾器→單向閥檢查并清洗。
清洗方法:①以異丙醇作溶劑沖洗;②放在異丙醇中間用超聲波清洗;③用10%稀硝酸清洗。
9.氣泡會致使壓力不穩(wěn),重現(xiàn)性差,所以在使用過程中要盡量避免產(chǎn)生氣泡。
10.如果進(jìn)液管內(nèi)不進(jìn)液體時(shí),要使用注射器吸液:通常在輸液前要進(jìn)行流動(dòng)相的清洗。11.要注意柱子的PH值范圍,不得注射強(qiáng)酸強(qiáng)堿的樣品,特別是堿性樣品。
12.更換流動(dòng)相時(shí)應(yīng)該先將吸濾頭部分放入燒杯中邊振動(dòng)邊清洗,然后插入新的流動(dòng)相中。更換無互溶性的流動(dòng)相時(shí)要用異丙醇過渡一下。
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