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計量論壇

標(biāo)題: 幾種分析儀器操作規(guī)程 [打印本頁]

作者: csxfjsw123 時間: 2007-7-13 17:01
標(biāo)題: 幾種分析儀器操作規(guī)程
HP- 5890氣相色譜操作規(guī)程
開機(jī)步驟：
開機(jī)前首先打開載氣鋼瓶，用色譜上的總載氣開關(guān)調(diào)載氣流速到所需值。
打開穩(wěn)壓電源，等待電壓穩(wěn)定在220V。
打開主機(jī)電源開關(guān)，由主機(jī)面板將柱溫，進(jìn)樣口溫度，檢測器溫度設(shè)定，將所用信號 l輸入所使用的檢測器。
按"DET"鍵后，按"ON" 鍵，此時檢測器開始工作，由信號 l窗口觀測檢測器的基流大小。
打開色譜工作站，用"EDIT"編輯分析方法，然后建"SAVE"存入方法。
在"Sample information"中設(shè)定儀器參數(shù)，按"RUN"開始分析運(yùn)行。
當(dāng)基流穩(wěn)定在某一值時，窗口" NOT Ready"紅燈熄滅便可進(jìn)行測定。
注入樣品后，立即按面板上的"START"鍵，測量開始。此時色譜工作站同主機(jī)同步測量。
測完后用工作站進(jìn)行數(shù)處理，打印報告。
關(guān)機(jī)步驟
關(guān)掉"柱溫"、"進(jìn)樣口"和"檢測器"開關(guān)。
關(guān)掉"DET"開關(guān)。
將所有加熱部分冷卻到室溫后，再將載氣關(guān)掉

AA- 6501F原子吸收分光光度計操作規(guī)程
火焰法
打開空壓機(jī)開關(guān)，調(diào)其壓力為 0． 4MPa。
打開乙快氣瓶開關(guān)、調(diào)其分壓為0．09MPa。
打開主機(jī)開關(guān) (如用自動進(jìn)樣器，再開自動進(jìn)樣器的電源開關(guān))，儀器進(jìn)行自檢、自撿后按 F1鍵使屏幕到達(dá)主菜單。
選 1,進(jìn)入火焰分析系統(tǒng)。
選 2,設(shè)定儀器參數(shù)，然后按 F1鍵退出，到達(dá)火焰分析系統(tǒng)。
選 3,設(shè)定分析參數(shù)。然后F1鍵退出。
選 5，進(jìn)行校正曲線的測定，隨后進(jìn)行樣品的分析，。
樣品分析完后、關(guān)閉乙炔氣、空壓機(jī)，把剩余的乙炔排出之后、再關(guān)閉主機(jī)。
石黑爐法
開機(jī)前，開冷卻水及氬氣、調(diào)氬氣的分壓為 0.35MPa。
開主機(jī)電源開關(guān)、儀器進(jìn)行自檢，自檢后按 F1鍵。使屏幕到達(dá)主菜單。
選 3，進(jìn)入石黑爐分析系統(tǒng)。
選 2，設(shè)定儀器參數(shù)，然后按 F1鍵退出，到達(dá)石黑爐分析系統(tǒng)。
選 3,設(shè)定分析參數(shù)，然后按 F1鍵退出，到達(dá)石黑爐分析系統(tǒng)。
選 6,進(jìn)行校正曲線的測定、隨后進(jìn)行樣品的分析。
樣品分析完后，關(guān)閉冷卻水及氬氣，再關(guān)主機(jī)。

PHS-3型酸度計操作規(guī)程
將玻璃電極在使用前放入純水中浸泡 24小時以上、將電極夾在夾子上、插上電極插頭、旋緊小螺絲。
檢查甘汞是極內(nèi)是否充滿飽和氯化鉀溶液、并有氯化鉀品體析出并無氣泡。保持電極下端毛細(xì)管通暢，使用前拔下電極上部橡皮塞、下部的橡皮帽，將甘汞電極夾在夾子上，引線接在接柱上。
調(diào)節(jié)溫度旋鈕指向所測定的溫度值。
按下 mv鍵。調(diào)節(jié)定位螺絲至±0.0mv。
接通電源開關(guān)、按下 PH按鈕、左上角指示燈亮，至少予熱 15分鐘。
燒杯中放入中性磷酸鹽緩沖液，查出該溫度下的 PH值、按下讀數(shù)開關(guān)，調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器、使顯示屏讀數(shù)在緩沖液的 PH數(shù)值上、放開讀數(shù)開關(guān)，定位調(diào)節(jié)器要保持不動。
測定樣品前，要用接近水樣 PH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，按步驟"6"校準(zhǔn)儀器。
用純水沖洗 2次電極，用濾紙吸干后。再用水樣沖洗 6- 8次后，插入水樣中，不斷轉(zhuǎn)動盛水樣燒杯一分鐘，按下讀數(shù)開關(guān)。直至從顯示屏上讀出水樣 PH值。放開讀開關(guān)。
關(guān)閉儀器電源。
UV-2201紫外可見分光光度計操作規(guī)程
將儀器接在穩(wěn)定的 220V電源上，打開電源及顯示器開關(guān)，等待儀器自檢。
按照顯示屏提示，根據(jù)分析方法，設(shè)定儀器參數(shù)及所需的工作條件。
儀器預(yù)熱15-30分鐘。
預(yù)熱后，按照顯示屏提示，進(jìn)行零消光參比校正。
將比色液倒入比色皿中，放入比色槽中蓋上樣品池蓋，按測量鍵進(jìn)行測量。
測量完成后，按輸出鍵打印測量數(shù)據(jù)。

WFZ800-D2紫外可見分光光度計操作規(guī)程
在開啟儀器之前，首先將"量程"旋鈕扳到"0- 10%T "或"0-100%T"檔，"濃度"和"100%T"旋鈕調(diào)到零。
將儀器接在穩(wěn)定的 220V電源上，打開電源開關(guān)。
調(diào)節(jié)波長手輪，使計數(shù)器指示所選波長數(shù)。
如工作波長在200-400nm范圍內(nèi)，開啟"氘燈"；在400-800nm 范圍內(nèi)，開啟"鎢燈"。
開啟"高壓"，將"量程"旋鈕撥到0-1A或0-2A檔，蓋上樣品池蓋，調(diào)節(jié)"100%T"旋鈕，使顯示板上出現(xiàn)1.000或2.000。
儀器預(yù)熱15-30分鐘。
預(yù)熱后，將比色液倒入比色皿中，放入比色槽中蓋上樣品池蓋。將參比試樣推入光路，再調(diào)"100%T"旋鈕，使顯示板上出現(xiàn) 1.000 或2.000。
將待測試樣推入光路，記錄下儀器顯示試樣的吸光度值。
SP-2308氣相色譜儀操作規(guī)程
開機(jī)步驟
打開所用載氣鋼瓶的總閥門、調(diào)節(jié)減壓器輸出壓力達(dá)到所需值，然后打開主機(jī)面板上的氣路開關(guān)，通過調(diào)主機(jī)面上的穩(wěn)壓表和穩(wěn)流表、使載氣流速達(dá)到所需值。
接通總電源。打開溫控部件上的主機(jī)開關(guān)，首先將該部件的控溫，氣Ⅱ溫控給定拔到所需位置，然后按下部件上的汽Ⅰ加熱按鍵，這時，檢測器和汽化室同時加熱(因二室為一件)，待其到終溫后，再按下該部件上的柱加熱按鍵，直到終溫。
打開放大器和數(shù)據(jù)處理微機(jī)電源開關(guān)。
按微機(jī)屏幕上的菜單提示進(jìn)行分析操作，吹基流時，通過上菜單上的"分析條件選擇"提示和放大器上的基流補(bǔ)償旋鈕來觀察基流大小、待其達(dá)到所需值時便可通過數(shù)據(jù)處理微機(jī)工作站進(jìn)行操作分析。
關(guān)機(jī)步驟：
按菜單上的"結(jié)束返回"后關(guān)上微機(jī)電源開關(guān)。
按起溫控部件上的柱加熱按鍵，將柱溫降至室溫。
關(guān)掉放大器電源開關(guān)。
按起溫控部件上的汽Ⅰ加熱按鍵，并關(guān)上總電源。
待檢測器的溫度降到小于 100℃時，再關(guān)掉載氣。
7230G分光光度計操作規(guī)程
開機(jī)前，要檢查電源插座是否按照規(guī)定連接。儀器使用時，應(yīng)避免強(qiáng)光照射。
將儀器接在穩(wěn)定的 220V電源上，打開電源開關(guān)，儀器版面顯示"F7320"。
按"CLEAR"鍵，儀器顯示"YER"進(jìn)入年份設(shè)置。
年份設(shè)置，按數(shù)字鍵，輸入對應(yīng)的年份，再按"MODE"鍵，輸入成功，儀器顯示"MON"進(jìn)入月份設(shè)置。
月份設(shè)置，按數(shù)字鍵，輸入對應(yīng)的月份，再按"MODE"鍵，輸入成功，儀器顯示"DA"進(jìn)入日期設(shè)置。
日期設(shè)置，按數(shù)字鍵，輸入對應(yīng)的日期，再按"MODE"鍵，輸入成功，儀器顯示"HOU"進(jìn)入小時設(shè)置。
小時設(shè)置，按數(shù)字鍵，輸入對應(yīng)的小時，再按"MODE"鍵，輸入成功，儀器顯示"MIN"進(jìn)入分鐘設(shè)置。
分鐘設(shè)置，按數(shù)字鍵，輸入對應(yīng)的分鐘，再按"MODE"鍵，輸入成功，儀器進(jìn)入時間顯示模式。
若不需設(shè)置年、月、日、時、分，則在3.3后按"0%?"鍵，儀器顯示"00-00"，再按"MODE"鍵，儀器顯示?（Ｔ）狀態(tài)。
調(diào)節(jié)波長旋鈕使波長移到所需之處，儀器予熱20分鐘。
將比色液倒入比色皿中，放入比色槽中蓋上樣品池蓋。將參比試樣推入光路，按"MODE"鍵，使儀器顯示?（Ｔ）狀態(tài)或Ａ狀態(tài)。
按"100%?"鍵，至儀器顯示"T100.0"或"A0.000"。
打開樣品池蓋，按"0%?"鍵，至儀器顯示"T0.0"或"A E1"。
蓋上樣品池蓋，按"100%?"鍵，至儀器顯示"T100.0"或"A0.000"。
將待測試樣推入光路，顯示試樣的?（Ｔ）值或Ａ值。
如果要想將待測試樣的數(shù)據(jù)記錄下來，只要按"PRINT"鍵即可。
TG328A分析天平操作規(guī)程
接通電源、輕輕地轉(zhuǎn)動升降鈕，開動天平、在天平不載重的情況下，檢查屏幕上標(biāo)尺的位置，如果零點(diǎn)與標(biāo)尺不重合，可撥動旋鈕下面的板手，挪動光屏幕的位置、使其重合，若相差較大時、則可旋動平衡螺絲以調(diào)節(jié)空盤零點(diǎn)位置。
必須在天平稱重限度內(nèi)使用天平、一般不超過最高載重的三分之二。
稱重物的溫度與天平室的溫度相同時，進(jìn)行稱重。
被稱物質(zhì)應(yīng)放在稱重瓶，或坩鍋把被稱重物直接放在天平上或紙上，也不要把任何物質(zhì)撒在天平匣內(nèi)。
有腐蝕性，吸濕性和揮發(fā)性物質(zhì)，必須放在密閉容器內(nèi)進(jìn)行稱重。
稱重前，應(yīng)先用毛刷清理天平，稱重者必須戴手套。
先觀察天平是否放在水平位置，再確定、核對零點(diǎn)。
轉(zhuǎn)動升降鈕，要十分緩慢小心，不能使指針擺動太大。以防磨鈍刀口，影響靈敏度。
一定將天平完全托住后，才能將被稱物或砝碼自天平盤上取、放。
砝碼要用鑷子取放，取下后應(yīng)放回盒中固定位置上。砝碼盒平時要關(guān)好。
砝碼和被稱物要盡量放在托盤中央，機(jī)械加碼時應(yīng)輕而小心勿使砝碼跳出環(huán)鉤。
稱重時，應(yīng)關(guān)閉天平箱上所有的門。
稱重完畢核對零點(diǎn)，檢查天平梁是否關(guān)好，電源是否關(guān)閉，砝碼指數(shù)盤是否回零，砝碼盒中的砝碼是否齊全，罩上天平外罩。

AFS-230原子熒光分光光度計操作規(guī)程
打開電源、穩(wěn)壓器、打印機(jī)、工作站、主機(jī)。
工作站選擇MS-DOS方式下操作，進(jìn)入AFS系統(tǒng)。程序自檢，全部出現(xiàn)PASS，同時聽到“咔嗒”響聲。
按正確方向插上A、B道燈，用調(diào)光器調(diào)整光路，打開自動進(jìn)樣系統(tǒng)。
按 INTRA 鍵，選定負(fù)高壓，加熱溫度、爐高、A、B燈電流、載氣流速、屏蔽氣流速，按 F9 點(diǎn)火，預(yù)熱30分鐘。
按 MEAS 鍵，輸入A、B道標(biāo)準(zhǔn)曲線點(diǎn)的濃度（由低到高），輸入A、B道標(biāo)準(zhǔn)曲線點(diǎn)的濃度；選擇積分方式、 AB道的單位，讀數(shù)時間、延遲時間、進(jìn)樣量及重復(fù)次數(shù)。
按 IFS 鍵，選擇泵1、泵2速度，設(shè)定各種樣品在進(jìn)樣盤上的位置。
按 PARAM 鍵，輸入樣品個數(shù)、編號、狀態(tài)、配標(biāo)準(zhǔn)曲線、配硫脲、配抗血酸、樣品消化處理、取樣、按 ISE 設(shè)定的編號放置。
在液槽中加入10%HCl，打開氣瓶、排風(fēng)扇，連好自動進(jìn)樣接頭、連好各接管、檢查無漏、壓上壓塊、開蓋檢查水封、加蒸餾水、按Return鍵，調(diào)成Auto/on，再按Meas鍵，F(xiàn)4 Start開始測量。
打印。
關(guān)機(jī)步驟
用純水代替所有溶液運(yùn)行清洗。
關(guān)氣。
關(guān)自動進(jìn)樣系統(tǒng)、關(guān)主機(jī)、退出工作站、關(guān)打印機(jī)、放松壓塊、拔下進(jìn)樣器、關(guān)排氣扇、關(guān)穩(wěn)壓器、關(guān)電源。
721分光光度計的操作規(guī)程
檢查儀器內(nèi)干燥劑是否有效（可省略），表頭指針必須位于零刻線上，否則用電表上校準(zhǔn)鑼絲進(jìn)行調(diào)節(jié)。
按常規(guī)將儀器接在穩(wěn)定的220V電源上，選擇合適的波長，打開電源開關(guān)，打開比色皿暗箱蓋使電表指針處于零位，然后蓋上暗箱蓋，調(diào)節(jié)“100%”旋鈕使指針在滿度附近（約80%），予熱30分鐘。
按分析方法規(guī)定，把裝有空白的合格比色皿置于暗箱光路的比色槽中，調(diào)節(jié)“0”旋鈕，使電表指針恰在“0”位上，合上暗箱蓋，調(diào)節(jié)“100%”旋鈕使電表指針恰在“100%”位，如此反復(fù)數(shù)次，使表針分別穩(wěn)定在“0”位和“100%”位上，可正常工作。
若“100%”不到位，可調(diào)節(jié)靈敏度擋位，使之到位，但此時應(yīng)重新調(diào)整“0”位和“100%”位，在達(dá)到要求的基礎(chǔ)上，應(yīng)盡量使用低檔的靈敏度（請不要動靈敏度檔，事先已調(diào)好）。
將比色液倒入比色皿中，放入比色槽中進(jìn)行測定，迅速讀取吸光值，并立即記錄。
比色完畢，調(diào)節(jié)“100%”旋鈕使指針在零點(diǎn)附近（約20%），關(guān)閉電源。
LC-10A液相色譜儀操作規(guī)程
開機(jī)步驟：
打開穩(wěn)壓電源，等待電壓穩(wěn)定在220V。
打開泵、脫氣機(jī)、柱箱、檢測器、控制器、計算機(jī)、打印機(jī)開關(guān)。
在計算機(jī)上雙擊Class-LC工作站快捷鍵、進(jìn)入Class-LC工作站主畫面。
打開Class-LC10 Configaration窗口，配置檢測器及檢測通道和文件。
按OK鍵返回，關(guān)掉Class-LC10配置窗。
打開Real time Analyris窗口，在Real time Analyris窗口選擇Setup中的mothod deve-Lopment菜單畫面，設(shè)定檢定器及泵、柱箱的參數(shù)。
關(guān)掉mothod deve-Lopment畫面。
在Real time Analyris窗口、按Activate激活LC系統(tǒng)。
在Real time Analyris窗口選擇test/zero，雙點(diǎn)zero中的zho ch1、zho ch2進(jìn)行零點(diǎn)校驗。
等待基線穩(wěn)定后進(jìn)樣。
自動打印報告。
關(guān)機(jī)步驟
打開柱箱冷卻柱子5-6分鐘。
在Real time Analyris窗口中選擇UnActivate按鈕關(guān)閉系統(tǒng)。
依次關(guān)閉控制器、檢測器、柱溫箱、脫氣機(jī)、泵、穩(wěn)定電源。
BH1217Ｂ型多路半導(dǎo)體探測器弱??測量儀操作規(guī)程
開機(jī)前，先調(diào)節(jié)高壓電源前面板上的十圈電位器處于零位置，將后裝置板上的雙刀雙開關(guān)搬向上方，然后接通電源。
打開MIN電源開關(guān)，再打開高壓電源開關(guān)，然后緩緩調(diào)節(jié)十圈電位器至１.２圈左右，這時電壓為180ｖ。
注：若用電池，后裝置板上的雙刀雙開關(guān)搬向下方。無需開啟高壓電源開關(guān)。
開啟計算機(jī)電源，儀器預(yù)熱30分鐘左右。
將?電鍍源放在托盤上，放在送樣板的孔內(nèi)．測每一路的探測效率，應(yīng)滿足儀器要求。
將?電鍍源放在托盤上．放在送樣板的孔內(nèi)，測每一路的探測效率，應(yīng)滿足儀器要求。
測每一路?、?本底值，應(yīng)滿足?本底≤1cpm，?本底≤1cpm。
將測量樣品研磨和烘干后，在托盤內(nèi)鋪勻，放在送樣板的孔內(nèi)，進(jìn)行測量。
工作結(jié)束后，同樣測儀器對?、?電鍍源每一路的探測效率和本底值。
關(guān)機(jī)時，先將十圈電位器緩緩調(diào)至零位置，然后關(guān)掉高壓電源開關(guān)，最后關(guān)掉MIN電源開關(guān)，切斷電源。
高效液相色譜儀操作步驟
高效液相色譜儀操作步驟：
1)．過濾流動相，根據(jù)需要選擇不同的濾膜。
2)．對抽濾后的流動相進(jìn)行超聲脫氣10-20分鐘。
3)．打開HPLC工作站（包括計算機(jī)軟件和色譜儀），連接好流動相管道，連接檢測系統(tǒng)。
4)．進(jìn)入HPLC控制界面主菜單，點(diǎn)擊manual，進(jìn)入手動菜單。
5)．有一段時間沒用，或者換了新的流動相，需要先沖洗泵和進(jìn)樣閥。沖洗泵，直接在泵的出水口，用針頭抽取。沖洗進(jìn)樣閥，需要在manual菜單下，先點(diǎn)擊purge，再點(diǎn)擊start，沖洗時速度不要超過10 ml/min。
6)．調(diào)節(jié)流量，初次使用新的流動相，可以先試一下壓力，流速越大，壓力越大，一般不要超過2000。點(diǎn)擊injure，選用合適的流速，點(diǎn)擊on，走基線，觀察基線的情況。
7)．設(shè)計走樣方法。點(diǎn)擊file，選取select users and methods，可以選取現(xiàn)有的各種走樣方法。若需建立一個新的方法，點(diǎn)擊new method。選取需要的配件，包括進(jìn)樣閥，泵，檢測器等，根據(jù)需要而不同。選完后，點(diǎn)擊protocol。一個完整的走樣方法需要包括：
      a.進(jìn)樣前的穩(wěn)流，一般2-5分鐘；
      b.基線歸零；
      c.進(jìn)樣閥的loading-inject轉(zhuǎn)換；
      d.走樣時間，隨不同的樣品而不同。
8)．進(jìn)樣和進(jìn)樣后操作。選定走樣方法，點(diǎn)擊start。進(jìn)樣，所有的樣品均需過濾。方法走完后，點(diǎn)擊postrun，可記錄數(shù)據(jù)和做標(biāo)記等。全部樣品走完后，再用上面的方法走一段基線，洗掉剩余物。
9)．關(guān)機(jī)時，先關(guān)計算機(jī)，再關(guān)液相色譜。
10)．填寫登記本，由負(fù)責(zé)人簽字。
使接頭在管路上滑動而產(chǎn)生死體積或漏液。

PXD-3離子計操作規(guī)程
9.1 接上電源(配穩(wěn)壓器)按下開關(guān)，預(yù)熱三十分鐘。
9.2 按下 mv鍵，調(diào)節(jié)定位旋鈕(定位螺絲)，使顯示器數(shù)字顯示±0mv。
9.3 工作電極插入指示電極插口并固定，參比電極接參比電極接線柱。
9.4 工作電極和參比電極插入給定溶液，放在磁力攪拌器上、溶液中放一磁子。
9.5 開啟攪拌，按下測量健，控制適當(dāng)攪拌速度，記錄平衡電位。 (指每分鐘電位變化不大于0．5mv)。
9.6 測量結(jié)束、關(guān)掉攪拌開關(guān)，取出電極。用純水沖洗再用濾紙將水份吸

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