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計量論壇

標題: 日本開發出新一代質量分析法 [打印本頁]

作者: admin 時間: 2006-3-7 17:01
標題: 日本開發出新一代質量分析法
日經BP社2006年2月24日報道日本產業技術綜合研究所開發出了通過在試料底板中采用Ge納米點（nano dot），不使用輔助劑即可將高分子量化合物轉化成離子，進行質量分析的技術“納米點離子化法”，在2006年2月21日～23日在東京BigSight國際會展中心舉辦的國際納米科技綜合展“nano tech 2006”上進行了發表。有望快速而簡便地分析出蛋白質等生物物質以及限制使用的溴類有害物。

在蛋白質和糖鏈等生物分析和高分子材料分析中，目前普遍采用田中耕一等人獲得諾貝爾化學獎的“基質輔助激光解吸離子化質譜法（MALDI-MS）”。過去的測定法由于要把激光直接照射到試料上發生離子化，因此試料分解后很難進行準確分析。而MALDI-MS可利用輔助劑避免試料分解，因而能夠進行準確的分析。但輔助劑的調整花費時間，而且在分子量低于1000時會出現由輔助劑造成的干擾峰（interference peak），因此很難對1000以下的分子量進行分析。產綜研此次開發的“納米點離子化法”不需輔助劑，而且能在試料不分解的情況下進行離子化。

Ge納米點是利用分子束外延法（epitaxy method）在單晶硅底板上制作的。由于硅結晶與Ge結晶的晶格常數不一樣，因此會生長出數十nm的拱狀Ge結晶。可利用Ge的蒸鍍量和底板溫度，控制點的結構和分布。據稱尤其是點的間隔屬于至關重要的數據，因此不能公開。將試料底板放到Ge納米點底板上，涂上試料后進行測定。

在“表面等離子效應”的作用下發生離子化？

不用輔助劑為何能夠離子化，原因尚不清楚。據產綜研分析，可能是在Ge點表面發現的“表面等離子效應”促進了離子化。所謂表面等離子效應就是指與光相互作用的振動方式，由于Ge點達到了微細化程度，因此表面積增大了，效應可能得到了增強。產綜研今后準備對其作用機理進行研究。

產綜研在展示現場公布了在牛血清蛋白的酶解物中應用此方法得到了質譜數據。過去的MALDI-MS法在分子量低于1000時經常出現由輔助劑造成的干擾峰，而基于“納米離子化法”得到的質譜則顯示出在分子量低于1000時檢測出了由大量肽片段組成的干擾峰。據悉，由此將能夠更準確地鑒定蛋白質。

產綜研認為需求較高的是RoHS法令限制使用的溴類阻燃劑的鑒定。溴類阻燃劑有10個溴原子的，也有8個溴原子的。根據RoHS法令規定，由于沒有替代材料，溴原子數為10個的阻燃劑不在限制之列。但溴原子數為10個的阻燃劑中有可能會混入溴原子數為8個的雜質，因此必須測定雜質的含量有多少。但MALDI-MS法由于沒有能夠對溴類阻燃劑進行離子化的合理輔助劑，因此無法進行分析。因而只能在利用氣相色譜儀進行分離后，再利用質譜儀進行測定的方法進行分析，需要一個多星期才能得出結果。對溴類阻燃劑應用了此次開發的“納米點離子化法”，結果不僅能夠進行離子化，而且還在質譜中得到了溴化物的干擾峰圖案。況且只需10分鐘不到就能完成測定工作，因而該公司認為這將是一種有效的測定手段。

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