計量論壇

標(biāo)題: 氣相色譜儀的檢定 [打印本頁]

作者: 下大雨 時間: 2009-1-2 21:25
標(biāo)題: 氣相色譜儀的檢定
氣相色譜儀現(xiàn)行規(guī)程有很多都不符合實際，計量檢定部門也沒有按檢定規(guī)程進(jìn)行檢定，應(yīng)當(dāng)對規(guī)程進(jìn)行修改

作者: vandyke 時間: 2009-1-2 22:28
規(guī)程正在修訂中，敬請?zhí)岢鰧氋F意見

作者: impossible 時間: 2009-1-9 11:03
對于手動進(jìn)樣的儀器，特別是現(xiàn)在很多企業(yè)使用的都是毛細(xì)管柱，儀器的定量重復(fù)性3%的要求似乎高了一點(diǎn)，應(yīng)適應(yīng)放寬。
JJG700-1999中規(guī)定，用毛細(xì)管柱檢定應(yīng)采用不分流進(jìn)樣，這一條好像也不大合理。

作者: impossible 時間: 2009-1-9 11:37
檢定氣相的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，都是從國家標(biāo)物中心買的，隨物質(zhì)一起寄來的就是一張簡單的證書，上面僅僅標(biāo)明物質(zhì)的濃度和不確定度，還有就是如何保存，有效期之類的信息。
有一個建議，國家標(biāo)物中心為什么不把該物質(zhì)的相關(guān)圖譜一起給出呢？明確標(biāo)明溶劑峰和溶質(zhì)峰，給出保留時間和峰面積等，盡管在實際的檢測工作中，每一臺儀器檢測出的數(shù)據(jù)都不一樣，但至少可以給我們一個參考，讓我們對自己帶出去的標(biāo)準(zhǔn)溶液做到心中有數(shù)。因為對于小地方的計量檢定部門，整個所里還不一定就有氣相色譜儀，畢竟買儀器的錢也不是個小數(shù)目，從標(biāo)物中心買來樣品更加不可能在自己的儀器上試過，每次出去檢測的時候心里都沒有底，要是有張標(biāo)準(zhǔn)圖譜，至少可以做一個參考，要知道，在國內(nèi)，能有幾個中國計量院和上海計量院實力這么好的計量部門，真正的檢定校準(zhǔn)工作還是要落實到每個小地方，只有地方性的計量部門技術(shù)實力提高了，才能帶動我們整個計量事業(yè)健康的發(fā)展。
做了這么多年的化學(xué)計量，對于一些化學(xué)上的分析儀器，感覺到我們要學(xué)習(xí)的東西真的太多了，因為現(xiàn)在的發(fā)展實在是太快了?，F(xiàn)在理化上很多規(guī)程還是在用十幾年前寫的規(guī)程，時代在發(fā)展，我們的規(guī)程也應(yīng)該要快步跟上發(fā)展的步代了。

[ 本帖最后由 impossible 于 2009-1-9 11:40 編輯 ]

作者: vandyke 時間: 2009-1-9 21:46
標(biāo)題: 回復(fù) 3# impossible 的帖子
毛細(xì)柱手動進(jìn)樣我們一般也能做到3%以內(nèi)，就算帶分流的。但是大分流比（50：1以上）沒有試過，照理來說自動進(jìn)樣能做好手動就應(yīng)該沒問題。當(dāng)然，微小的進(jìn)樣誤差會被分流比“放大”——因為峰面積越小越要求精確也越考驗重復(fù)性。但是我想，用比較小的分流比做（如10：1或更?。?，進(jìn)樣快一些（針頭插入進(jìn)樣隔墊到拔出最好不超過0.5秒）能減少一些歧視效應(yīng)。

作者: vandyke 時間: 2009-1-9 21:57
標(biāo)題: 回復(fù) 4# impossible 的帖子
支持你的觀點(diǎn)。許多檢測分析方面的國家標(biāo)準(zhǔn)都是附有譜圖的。我們的規(guī)程作為國家計量技術(shù)法規(guī)也應(yīng)參照國家標(biāo)準(zhǔn)行事，列舉出規(guī)程所涉及到的幾個檢測器對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在某個參考條件下的色譜圖。
另外，我國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的信息量不足早已遭人詬病。信息量是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的價值所在，歐洲一些調(diào)查表明不少人甚至愿意另外付費(fèi)而獲得更多的信息，而同時歐美標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書已可以用內(nèi)容詳實來形容。在這一方面我們的差距還很大。我打算譯介一兩份NIST的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書給大家看看，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書應(yīng)該寫成什么樣。

作者: 喬浩 時間: 2009-1-10 21:45

原帖由 impossible 于 2009-1-9 11:03 發(fā)表
對于手動進(jìn)樣的儀器，特別是現(xiàn)在很多企業(yè)使用的都是毛細(xì)管柱，儀器的定量重復(fù)性3%的要求似乎高了一點(diǎn)，應(yīng)適應(yīng)放寬。
JJG700-1999中規(guī)定，用毛細(xì)管柱檢定應(yīng)采用不分流進(jìn)樣，這一條好像也不大合理。 ...

確實有這樣的問題，特備是手動進(jìn)氣樣，重復(fù)性更是很不好把握，感覺差不多了，也只有4%。再有就是我們這里的化工企業(yè)的毛細(xì)柱的分流比一般都在50：1以上，檢測的時候人家根本不讓我們動分流比，他們很難再調(diào)回原始狀態(tài)，所以這個真是個麻煩事。

作者: vandyke 時間: 2009-1-10 21:52
標(biāo)題: 回復(fù) 7# 喬浩的帖子
用流量計測分流口的流速和載氣的流速，可以恢復(fù)原來設(shè)定的分流比，就是花點(diǎn)時間。帶電子流量控制的如6890之類就好辦多了。

作者: 喬浩 時間: 2009-1-10 21:59
問題的關(guān)鍵是人家的每個儀器的分流比不大相同，共有20多臺，而且每兩個小時都要測一次樣，而且儀器在這種固定分流狀態(tài)下很久都不動的，一旦動了就不好恢復(fù)到原來的狀態(tài)，人家有前車之鑒，所以說，你怎么弄都行，就是不讓動分流比，無奈呀。

作者: jhabcd 時間: 2009-1-16 00:41
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作者: 沁寒 時間: 2009-2-7 18:18
可以通過測量分流比后，計算時把分流比參加計算，就可以不必調(diào)節(jié)分流比而且工作時也方便。

作者: yhl 時間: 2009-2-11 14:09
我只想提一點(diǎn)，就是檢定設(shè)備有沒有更先進(jìn)的，現(xiàn)在的檢定方法太繁瑣了，檢定時間又太長，企業(yè)對我們都有意見了。

作者: 喬浩 時間: 2009-2-13 19:32
目前的檢定還是按照99版本的國家規(guī)程來檢測的，不過新的規(guī)程還在審定中，檢測就是再簡單，原則上也不會有大的變化。痕量分析類設(shè)備的檢測其實主要也是一個進(jìn)樣檢驗的過程，所以要想再簡單，在目前的水平下，除非不做檢測。

作者: ZHANGXIPING 時間: 2009-2-17 16:12
我覺得在每檢定前更換檢定柱，有點(diǎn)不符其實

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