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標題: 氣相色譜分析測試常見問題及解決 [打印本頁]

作者: vandyke 時間: 2007-6-27 13:31
標題: 氣相色譜分析測試常見問題及解決
一、標定時有峰丟失

　　可能的原因及應采用的排除方法

　　 1.注射器有毛病，用新注射器驗證。
　　 2.未接入檢測器，或檢測器不起作用，檢查設定值
　　 3.進樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調整
　　 4.柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調整
　　 5.無載氣流，檢查壓力調節(jié)器，并檢查泄漏，驗證柱進品流速
　　 6.柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端，是可以補救的，切去柱斷裂部分，重新安裝

二、前沿峰
　　 1.柱超載，減少進樣量
　　 2.兩個化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開
　　 3.樣品冷凝，檢查進樣口和柱溫，如有必要可升溫
　　 4.樣品分解，采用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度

三、拖尾峰
　　 1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如不能解決問題，就將柱進氣端去掉1~2圈，再重新安裝
　　 2.柱或進樣器溫度太低：升溫（不要超過柱最高溫度）。進樣器溫度應比樣品最高沸點高25度
　　 3.兩個化合物共洗脫：提高靈敏度，減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開
　　 4.柱損壞：更換柱
　　 5.柱污染：從柱進口端去掉1~2圈，再重新安裝

　　毛細管分析常見問題的解決

四、只有溶劑峰
　　 1.注射器有毛病：用新注射器驗證。
　　 2.不正確的載氣流速（太低）：檢查流速，如有必要，調整之
　　 3.樣品太稀：注入已知樣品以得出良好結果。如果結果很好，就提高靈敏度或加大注入量。
　　 4.柱箱溫度過高：檢查溫度，并根據(jù)需要調整
　　 5.柱不能從溶劑峰中解析出組分：將柱更換成較厚涂層或不同極性
　　 6.載氣泄漏：檢查泄漏處（用肥皂水）
　　 7.樣品被柱或進樣器襯套吸附：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝

五、寬溶劑峰
　　 1.由于柱安裝不當，在進樣口產生死體積：重新安裝柱。
　　 2.進樣技術差（進樣太慢）：采用快速平穩(wěn)進樣技術。
　　 3.進樣器溫度太低：提高進樣器溫度。
　　 4.樣品溶劑與檢測相互影響（二氯甲烷/ECD）：更換樣品溶劑。
　　 5.柱內殘留樣品溶劑：更換樣品溶劑
　　 6.隔墊清洗不當：調整或清洗
　　 7.分流比不正確（分流排氣流速不足）：調整流速

六、假峰
　　 1.柱吸附樣品，隨后解吸：更換襯管，如不能解決問題，就從柱進樣口端去掉1~2圈，再重新安裝。
　　 2.注射器污染：用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次。
　　 3.樣品量太大：減少進樣量。
　　 4.進樣技術差（進樣太慢：采用快速平穩(wěn)的進樣技術

七、過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰
　　 1.柱溫不對：檢查并調整溫度
　　 2.不正確的載氣流速：檢查并調整流速。
　　 3.樣品進樣量太大：減少樣品進樣量
　　 4.進樣技術水平太差(進樣太慢)：采用快速平穩(wěn)進樣技術。
　　 5.柱和襯套污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝

八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定
　　 1.柱流失或污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝。
　　 2.檢測器或進樣器污染：清洗檢測器和進樣器
　　 3.載氣泄漏：更換隔墊，檢查柱泄漏。
　　 4.載氣控制不協(xié)調：檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi，請更換氣瓶。
　　 5.載氣有雜質或氣路污染：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。
　　 6.載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內（包括FID用氫氣和空氣）：測量流速，并根據(jù)使用手冊技術指標，予以驗證。
　　 7.檢測器出毛病：參照儀器使用手冊進行檢查。
　　 8.進樣器隔墊流失：老化或更換隔墊

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