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計(jì)量論壇

標(biāo)題: 修訂中的《氣相色譜儀檢定規(guī)程》簡(jiǎn)介及研討 [打印本頁(yè)]

作者: ycjlzxj 時(shí)間: 2007-6-6 03:14
標(biāo)題: 修訂中的《氣相色譜儀檢定規(guī)程》簡(jiǎn)介及研討
以下是本人近期寫的關(guān)于修訂中的《氣相色譜儀檢定規(guī)程》一篇心得體會(huì)，希望大家多多指正！

修訂中的《氣相色譜儀檢定規(guī)程》
簡(jiǎn)介及研討

ycjlzxj
（***市計(jì)量測(cè)試所）

【摘要】闡述了JJG700-1990《氣相色譜儀檢定規(guī)程》修訂的原因，修訂原則，修訂過(guò)程，某些項(xiàng)目、問(wèn)題的研討、及修訂內(nèi)容及意義
【關(guān)鍵詞】《氣相色譜儀檢定規(guī)程》 JJG700-1990研討原因原則過(guò)程內(nèi)容意義

氣相色譜儀是一種廣泛運(yùn)用于石油、化工、醫(yī)藥、生化、環(huán)境、食品檢驗(yàn)以及科學(xué)研究等領(lǐng)域的中型分析儀器。《氣相色譜儀檢定規(guī)程》于1988年由金美蘭等老師開(kāi)始調(diào)研起草，1990年開(kāi)始實(shí)施JJG700-1990《氣相色譜儀檢定規(guī)程》。由于氣相色譜儀發(fā)展很快，其檢測(cè)器不斷增多，性能指標(biāo)不斷提高。所以1998年重新修訂，于1999年開(kāi)始執(zhí)行JJG700-1999《氣相色譜儀檢定規(guī)程》，取得了很好的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。到目前為止，全國(guó)近百十個(gè)計(jì)量部門建立了氣相色譜儀檢定裝置。

一、修訂的原因
《氣相色譜儀檢定規(guī)程》自1999年修訂至今已近9年。在這9年中，隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，氣相色譜儀因其分離效率高、分析速度快、樣品用量少、檢測(cè)靈敏度高、選擇性好和運(yùn)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)又得到了快速的發(fā)展。
例如：在線氣相色譜儀、便攜式氣相色譜儀和其他專用氣相色譜儀得到了廣泛的推廣運(yùn)用。特別是國(guó)外先進(jìn)高性能的氣相色譜儀先后進(jìn)入中國(guó)市場(chǎng)，而且在原有的熱導(dǎo)（TCD）、火焰離子化（FID）、火焰光度（FPD）、電子俘獲（ECD）、氮磷（NPD）等檢測(cè)器基礎(chǔ)上又出現(xiàn)了光離子化（PID）、氬離子化（AID）、氦離子化（HID）和氧化鋯（ZrO）等檢測(cè)器，并得到了快速?gòu)V泛的運(yùn)用。
而JJG700-1999《氣相色譜儀檢定規(guī)程》在檢定項(xiàng)目和檢定方法不能包含其所有的內(nèi)容。因此，《氣相色譜儀檢定規(guī)程》的再次修訂已勢(shì)在必行，修訂工作已提到議事日程。

二、修訂原則
近幾年，中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院（原國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）依據(jù)JJG700-1999對(duì)進(jìn)口在線氣相色譜儀進(jìn)行型式批準(zhǔn)試驗(yàn)、對(duì)國(guó)內(nèi)在線氣相色譜儀、便攜式氣相色譜儀和其他專用氣相色譜儀進(jìn)行了檢測(cè)和校準(zhǔn)。其原理、試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備、技術(shù)指標(biāo)等基本能夠滿足型式批準(zhǔn)試驗(yàn)及檢測(cè)和校準(zhǔn)的要求，而只是對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和其它配套設(shè)備的及專用的設(shè)備則有些特殊要。
由于氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)基本相似，檢定所需的設(shè)備也基本相同，只需對(duì)個(gè)別特殊要求的內(nèi)容加以補(bǔ)充。根據(jù)國(guó)家有關(guān)“一種設(shè)備一個(gè)規(guī)程”的精神，中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院的金美蘭、胡樹國(guó)、蓋良京等老師根據(jù)近年來(lái)生產(chǎn)的在線氣相色譜儀、便攜式氣相色譜儀和其他專用氣相色譜儀的性能指標(biāo)，已著手修訂JJG700-1999《氣相色譜儀檢定規(guī)程》，使規(guī)程，是檢定規(guī)程滿足各種類型的氣相色譜儀檢定的需要。以達(dá)到資源整合，實(shí)現(xiàn)資源共享的目的。

三、修訂過(guò)程
在修訂過(guò)程中、廣泛征求了上海、廣東、江蘇、浙江等全國(guó)各省市計(jì)量部門所長(zhǎng)期從事氣相色譜儀檢定的有經(jīng)驗(yàn)的技術(shù)人員和國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)氣相色譜儀的主要廠家（如：美國(guó)Agilent公司、日本Shimadzu公司、VARIAN公司及上海天美等公司）的技術(shù)人員以及中國(guó)科學(xué)院大連化物所等研制和使用單位的博士生導(dǎo)師和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究所的專家意見(jiàn)。并與2006年5月在杭州召開(kāi)了《氣相色譜儀檢定規(guī)程》修訂研討會(huì)。
本人有幸作為一名省轄市的計(jì)量檢定員參加了此次會(huì)議。

四、研討中某些項(xiàng)目、問(wèn)題的修訂
會(huì)議上：大家就JJG700-1999《氣相色譜儀檢定規(guī)程》中哪些指標(biāo)需要修訂，要不要分級(jí)，檢定中遇到的問(wèn)題及解決辦法，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選用，在線、便攜式、專用型和實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀檢定所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要求及型式批準(zhǔn)的要求等問(wèn)題進(jìn)行了熱烈的討論。
我將討論的情況匯總?cè)缦拢?br /> 1、基線噪音、漂移檢測(cè)的問(wèn)題
色譜輸出信號(hào)分為模擬信號(hào)和數(shù)字信號(hào)。輸出模擬信號(hào)已國(guó)產(chǎn)的為主，輸出數(shù)字信號(hào)的以 Agilent為主。而記錄輸出信號(hào)工具以工作站為主，其記錄單位大部分是mV。
（1）對(duì)于輸出為模擬信號(hào)的儀器：
a、對(duì)于TCD和ECD檢測(cè)器，JJG700-1999規(guī)定中就是以mV值來(lái)表示的。如有衰減乘以衰減量就可以了。因此不存在什么問(wèn)題；
b、對(duì)于FID、FPD、NPD等檢測(cè)器， JJG700-1999規(guī)定中就是以A值來(lái)表示的。
這樣就存在mV值轉(zhuǎn)換成A值得問(wèn)題。
對(duì)大多數(shù)的進(jìn)口儀器及國(guó)產(chǎn)儀器，運(yùn)用（電學(xué)）公式： ×K閉  或 A=mV×（10-i A/mV），
則可換算出A值來(lái)。
V、mV --測(cè)量出的電壓（電動(dòng)勢(shì)）值
R--內(nèi)阻
K閉--放大電路閉環(huán)反饋值。
i—代表每1mV轉(zhuǎn)換成A所代表數(shù)量級(jí)
根據(jù)JJG700-1999規(guī)程起草人金美蘭老師的資料的收集和研究，她根據(jù)儀器的量限（或叫靈敏度）給出國(guó)內(nèi)外一些典型的儀器的R--內(nèi)阻值、K閉值及mV 轉(zhuǎn)換成A的轉(zhuǎn)換關(guān)系。
對(duì)于金老師沒(méi)有收集、研究到的，大家一般認(rèn)為：最靈敏檔內(nèi)阻為：R=1010Ω或1 mV等于10-12A，其它靈敏檔內(nèi)阻以10的數(shù)量級(jí)相應(yīng)的減少；K閉 = 1。
注意：換算是單位數(shù)量級(jí)的變換：1mV=10-3V，
Agilent的儀器是以以2的數(shù)量級(jí)相應(yīng)的增加。
（2）以 Agilent為代表的儀器輸出為數(shù)字信號(hào)的
a、FID等質(zhì)量型檢測(cè)器輸出的信號(hào)值單位為pA。即1pA = 1×10-12A。
測(cè)量出的值就是實(shí)際值，無(wú)衰減和量限的說(shuō)法；
b、ECD等濃度型檢測(cè)器輸出的信號(hào)值單位為Hz。
JJG700-1999計(jì)量檢定規(guī)程對(duì)此無(wú)法換算，就以Hz來(lái)表示基線噪音、漂移。根據(jù)在杭州氣相色譜儀檢定規(guī)程修訂研討會(huì)上，Agilent公司內(nèi)部要求基線噪音不大于1Hz，基線漂移不大于5Hz。
這樣又產(chǎn)生疑問(wèn)：如何把基線噪音、漂移以Hz為單位的統(tǒng)一到JG700-1999規(guī)程上來(lái)。
（3）關(guān)于對(duì)基線噪音、漂移檢測(cè)的檢測(cè)技術(shù)指標(biāo)要求修改的探討
與會(huì)的人員提出各種各樣的方案，其中一種代表的方案：
對(duì)于各檢測(cè)器，規(guī)定某一低濃度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)產(chǎn)生的峰高與另的高濃度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)產(chǎn)生的峰高之比得百分?jǐn)?shù)來(lái)判定基線噪音這一指標(biāo)是否符合要求，從而解決了不同輸出信號(hào)、單位、記錄工具的不同帶來(lái)的差別和工作難度。
2、檢出限或靈敏度和定量重復(fù)性的問(wèn)題
（1）檢出限或靈敏度（靈敏度專用于TCD檢測(cè)器的用語(yǔ)）：
無(wú)論記錄工具是用工作站、色譜處理機(jī)（積分儀）還是記錄儀，不管單位是A還是mV，根據(jù)計(jì)算公式在計(jì)算中都可以相約掉。
如使用的是色譜處理機(jī)（積分儀）則可根據(jù)處理機(jī)的記錄紙所記錄紙寬，所對(duì)應(yīng)的選擇的最大mV量程及基線噪音、漂移的寬度可計(jì)算出基線噪音、漂移的mV值。
因此也跟所使用的記錄工具無(wú)關(guān)。
（2）定量重復(fù)性：
基本上是以溶質(zhì)的6次峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD來(lái)表示的，同樣與單位是A還是mV、衰減器都無(wú)關(guān)。

3、對(duì)于衰減器的誤差檢定問(wèn)題
（1）對(duì)于老儀器或少量型號(hào)的儀器有此功能的：
a、只要在計(jì)算出基線噪音、漂移的數(shù)值乘以衰減量就可以了；
b、而在計(jì)算檢出限時(shí)，如是同一衰減、同一量限（靈敏度）就用不著考慮衰減和量限了；如不是同一衰減、同一量限（靈敏度）就要根據(jù)衰減和量限在做基線噪音和6次峰面積實(shí)際的值進(jìn)行相應(yīng)得乘除。
（2）衰減器的誤差檢定有沒(méi)有作為檢定項(xiàng)目的必要
關(guān)鍵在于近多年來(lái)，新制造的儀器中基本上已經(jīng)取消了衰減器的功能。只有老儀器或少量型號(hào)的儀器有此功能。
a、新制造的就不存在檢定的要求；
b、對(duì)于還有衰減器功能的儀器：隨著記錄工具的發(fā)展，已廣泛地使用工作站、色譜處理機(jī)（積分儀），在實(shí)際工作中，也使用不到此功能，就更不需要檢定此項(xiàng)目。
4、儀器要不要分級(jí)的問(wèn)題
隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展及國(guó)外先進(jìn)高性能的氣相色譜儀進(jìn)入中國(guó)市場(chǎng)，為了促進(jìn)民族工業(yè)的發(fā)展，是否需要提高檢定標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)儀器的準(zhǔn)確度等級(jí)進(jìn)行分級(jí)，強(qiáng)制淘汰已落后的儀器及其制造廠家。
5、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選用的問(wèn)題
JJG700-1999提到對(duì)于“氬離子化、氦離子化檢測(cè)器可參照火焰離子化檢測(cè)器的檢定條件進(jìn)行測(cè)試”，檢定時(shí)所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是什么？
新出現(xiàn)的光離子化（PID）和氧化鋯（ZrO）等檢測(cè)器，檢定時(shí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)又如何選用?

五、修訂內(nèi)容及意義
經(jīng)過(guò)研討，針對(duì)以上等問(wèn)題形成了比較一致的意見(jiàn)。并在會(huì)議中還邀請(qǐng)了美國(guó)Agilent公司、四川天然氣總廠、遵義有關(guān)酒類分析的氣相色譜儀技術(shù)主管及分析專家，介紹了對(duì)專用型等氣相色譜儀所遇到的問(wèn)題，調(diào)研情況及大量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析。我現(xiàn)將《氣相色譜儀檢定規(guī)程》修訂中的主要內(nèi)容，及如何修訂的研討情況介紹給大家。
1、修訂的主要內(nèi)容
見(jiàn)下表：

序號(hào) 章節(jié) 內(nèi)容修訂前修訂后備注
1 第
一
節(jié) 檢測(cè)器熱導(dǎo)（TCD）、火焰離子化（FID）、火焰光度（FPD）、電子俘獲（ECD）、氮磷（NPD）的檢定增加了“光離子化（PID）、氬離子化（AID）、氦離子化（HID）和氧化鋯（ZrO）”為檢測(cè)器的檢定以及對(duì)其它檢測(cè)器的檢定校準(zhǔn)” 適應(yīng)儀器快速發(fā)展的要求
2 只對(duì)以上等檢測(cè)器的檢定檢測(cè) 增加了“氣相色譜儀的樣機(jī)試驗(yàn)和型式批準(zhǔn)試驗(yàn)中的有關(guān)計(jì)量性能試驗(yàn)可參照本規(guī)程進(jìn)行” 符合“一種設(shè)備一個(gè)規(guī)程”的精神

序號(hào) 章節(jié) 內(nèi)容修訂前修訂后備注
3 第
一
節(jié) 規(guī)程適用范圍實(shí)驗(yàn)室通用氣相色譜儀氣相色譜儀范圍包括了在線、便攜式、專用型和實(shí)驗(yàn)室等氣相色譜儀
4 2.1.1 檢定項(xiàng)目靈敏度或檢測(cè)限檢測(cè)限
5 衰減器換檔誤差刪除新生產(chǎn)的儀器主機(jī)都不用衰減器，用色譜工作站
6 / 增加定性重復(fù)性
7 2.1.1
表1 第6條靈敏度≥800mVml/mg 刪除熱導(dǎo)檢測(cè)器也可用檢測(cè)限表示
8 檢測(cè)器名稱、技術(shù)指標(biāo) 熱導(dǎo)（TCD）、火焰離子化（FID）、火焰光度（FPD）、電子俘獲（ECD）、氮磷（NPD）的技術(shù)指標(biāo) 增加了“光離子化（PID）、氬離子化（AID）、氦離子化（HID）和氧化鋯（ZrO）”為檢測(cè)器的技術(shù)指標(biāo) 適應(yīng)儀器快速發(fā)展的要求
9 基線噪音
基線漂移各自列出了基線噪音、基線漂移的技術(shù)指標(biāo) 基線漂移/基線噪音不再受單位的影響
10 定量重復(fù)性定量重復(fù)性分成手動(dòng)和自動(dòng)
手動(dòng)分成填充柱和毛細(xì)柱
自動(dòng)分成液體和氣體更能反映儀器本身的性能
11 第9條衰減器換檔誤差：1% 刪除
12 2 / 增加了“專用型氣相色譜儀、在線氣相色譜儀和便攜式氣相色譜儀的主要技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合其說(shuō)明書的要求” 適應(yīng)儀器快速發(fā)展的要求
13 3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) / 增加了“3.2.7標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，見(jiàn)附錄A”
14 4.3.1 柱箱溫度穩(wěn)定性增加了“*對(duì)于采用密封式柱溫的在線氣相色譜儀和便攜式氣相色譜儀可以不做”
15 4.3.2 程序升溫重復(fù)性
16 4.4 衰減器換檔誤差衰減器換檔誤差檢定整節(jié)刪除
17 4.5.3 靈敏度的檢定靈敏度的檢定 4.4.3檢出限的檢定
18 4.5.3.3 峰面積的計(jì)算用記錄器記錄峰面積的計(jì)算刪除用記錄器記錄峰面積的計(jì)算新生產(chǎn)的儀器主機(jī)已不用記錄器記錄
19 4.9 檢測(cè)器的性能檢定 / 增加了“PID、AID、HID和ZrO檢測(cè)器的性能檢定參照4.2.2、4.4.3.2和4.4.3.3進(jìn)行檢定和計(jì)算”
20 4.10 定量重復(fù)性定量重復(fù)性的檢定增加“定性重復(fù)性的檢定”
21 附錄C Tc—柱溫  （K） Tc—檢測(cè)器溫度  （K）根據(jù)ASTM的標(biāo)準(zhǔn)
22 附錄D 證書（背面）格式基線噪音、基線漂移基線漂移/基線噪音
23 / 增加“定性重復(fù)性”

2、修訂的意義
（1）刪除
刪除了衰減器換檔誤差檢定項(xiàng)目和技術(shù)指標(biāo)，及“刪除用記錄器記錄峰面積的計(jì)算”的方法
（2）更改
a、更改了“靈敏度”等一些專業(yè)術(shù)語(yǔ)，統(tǒng)一到“檢出限”上來(lái)，并更改計(jì)算方法；
b、基線噪音、基線漂移檢定不再單獨(dú)作為檢定項(xiàng)目，采用了“基線噪音/基線漂移”的值，不再受單位的影響；
c、根據(jù)ASTM的標(biāo)準(zhǔn)，把載氣流速的校正中：溫度Tc的定義由柱溫更改成檢測(cè)器溫度，與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)接軌；
d、規(guī)程適用范圍由實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀更改成氣相色譜儀，包括了在線、便攜式、專用型等儀器；
JJG700-1999中規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)：在修訂規(guī)程中，為了適應(yīng)儀器快速發(fā)展的要求，能根據(jù)實(shí)際情況，柱箱溫度穩(wěn)定性和程序升溫重復(fù)性的檢定增加了“*對(duì)于采用密封式柱溫的在線氣相色譜儀和便攜式氣相色譜儀可以不做”；
e、定量重復(fù)性的檢定項(xiàng)目：分成手動(dòng)和自動(dòng)、手動(dòng)分成填充柱和毛細(xì)柱、自動(dòng)分成液體和氣體，重新規(guī)定了不同的技術(shù)指標(biāo)，更能反映儀器本身的性能。
（3）增加
為了適應(yīng)儀器快速發(fā)展的要求
a、為了適應(yīng)儀器快速發(fā)展的要求，對(duì)于新出現(xiàn)的檢測(cè)器，增加了“光離子化（PID）、氬離子化（AID）、氦離子化（HID）和氧化鋯（ZrO）”為檢測(cè)器的檢定以及對(duì)其它檢測(cè)器的檢定校準(zhǔn)”，為了提高規(guī)程的可操作性，并增加了“3.2.7標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，見(jiàn)附錄A”；
b、根據(jù)“一種設(shè)備一個(gè)規(guī)程”的精神，增加了“氣相色譜儀的樣機(jī)試驗(yàn)和型式批準(zhǔn)試驗(yàn)中的有關(guān)計(jì)量性能試驗(yàn)可參照本規(guī)程進(jìn)行”；
c、為了更能反映儀器本身的性能，增加“定性重復(fù)性”檢定項(xiàng)目；
d、對(duì)于柱箱溫度的穩(wěn)定性和程序升溫重復(fù)性的檢定項(xiàng)目，增加了“*對(duì)于采用密封式柱溫的在線氣相色譜儀和便攜式氣相色譜儀可以不做”，更具有實(shí)際意義。

六、結(jié)束語(yǔ)
修訂后的《氣相色譜儀檢定規(guī)程》包含了近幾年來(lái)的新生產(chǎn)的氣相色譜儀的技術(shù)指標(biāo)，并包含了在線氣相色譜儀、便攜式氣相色譜儀和其它專用型氣相色譜儀的檢定。基本能夠滿足現(xiàn)有的的和今后幾年內(nèi)國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)的氣相色譜儀檢定的要求。

3.4修訂中的《氣相規(guī)程》簡(jiǎn)介及研討.rar

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修訂中的《氣相色譜儀檢定規(guī)程》簡(jiǎn)介及研討

作者: yfcl 時(shí)間: 2007-6-8 14:41
感覺(jué)現(xiàn)行的許多化學(xué)類檢定規(guī)程實(shí)際操作性不強(qiáng)，許多項(xiàng)目要拆開(kāi)儀器，這樣給檢定帶來(lái)風(fēng)險(xiǎn)。
希望以后的檢定規(guī)程可操作性強(qiáng)一些，適應(yīng)性強(qiáng)些！

作者: vandyke 時(shí)間: 2007-6-23 15:59
FTD檢測(cè)器又如何檢定呢？而且氣相色譜儀運(yùn)用到很多種色譜柱，不同柱子的特性各不相同，就算對(duì)同種物質(zhì)都能檢測(cè)，峰形保留時(shí)間都有很大差異，是否應(yīng)該規(guī)定同一種檢測(cè)器下以某一種柱子為準(zhǔn)呢？保留時(shí)間的問(wèn)題在現(xiàn)行規(guī)程沒(méi)有涉及，是否也應(yīng)該加以規(guī)定呢？不同色譜工作站采樣時(shí)間不同用，可選擇的積分條件不同，這些都對(duì)峰面積有影響。這些是否也要有所規(guī)定呢？

作者: vandyke 時(shí)間: 2009-5-1 22:31
對(duì)于先進(jìn)國(guó)家有相應(yīng)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的，應(yīng)廣泛吸取他們的經(jīng)驗(yàn)，可不要閉門造車了

作者: 沁寒 時(shí)間: 2009-5-2 19:59
建議在規(guī)程中增加一些常用的分析條件，適合哪種標(biāo)物、那些標(biāo)物出怎樣的峰，這樣檢定時(shí)比較方便。

作者: 飄雪 時(shí)間: 2009-8-6 21:11
贊同2#樓同行的觀點(diǎn)。
對(duì)于氣相色譜儀的檢定項(xiàng)目，很多化驗(yàn)室的色譜都無(wú)法進(jìn)行，不讓注標(biāo)樣，不讓換柱子，不讓測(cè)載氣，都是常有的事，很多操作會(huì)給使用單位帶來(lái)不可預(yù)料的損害，影響正常生產(chǎn)。非常希望檢定規(guī)程能夠考慮到實(shí)際情況。

作者: ht067 時(shí)間: 2009-8-20 10:50
對(duì)于先進(jìn)國(guó)家有相應(yīng)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的，應(yīng)廣泛吸取他們的經(jīng)驗(yàn)，可不要閉門造車了
同意！！

作者: yhl 時(shí)間: 2009-9-1 17:42
檢定規(guī)程要修訂，檢測(cè)方法和檢測(cè)設(shè)備也應(yīng)該改進(jìn)，現(xiàn)在的檢測(cè)手段耗時(shí)太長(zhǎng)，全指標(biāo)檢測(cè)，一臺(tái)設(shè)備要一上午的時(shí)間，影響用戶的使用。

作者: h5_007 時(shí)間: 2009-9-2 15:33
新規(guī)程好久實(shí)施，我們這里是以白酒廠的色譜為主，原規(guī)程不能適用。

作者: yuanke_datou 時(shí)間: 2010-1-19 22:26
修改的時(shí)候一定要考慮到我們這種白酒生產(chǎn)基地的色譜啊，我們這里接近70家酒廠，基本都是用FID的檢測(cè)器，但是用的白酒類專用色譜柱，是不能達(dá)到規(guī)程規(guī)定的檢定溫度的，如果一定要用規(guī)程規(guī)定的正十六烷-異辛烷，就必須換柱子，那就太復(fù)雜了，也不現(xiàn)實(shí)。

作者: 喬浩 時(shí)間: 2010-1-19 22:31
樓上的，不用換柱子也可以的，你們可以考慮用氮?dú)庵屑淄樽鲅剑瑴囟缺容^低的。

作者: yuanke_datou 時(shí)間: 2010-1-21 21:13
氮?dú)庵屑淄樘滑F(xiàn)實(shí)了
第一。攜帶不方便，鋼瓶帶著到處跑，很麻煩的，
第二，進(jìn)氣體，重復(fù)性不好，主要是不好抽取。

作者: vandyke 時(shí)間: 2010-1-21 22:04
1、鋼瓶稍微不方便，但是比起用鋼瓶檢定各種在線氣體分析儀，檢一臺(tái)氣相要方便得多。
2、專做氣體的氣相色譜儀往往配有氣體六通閥和定量環(huán)，就算沒(méi)有，用注射器進(jìn)樣重復(fù)性也沒(méi)有任何問(wèn)題。

作者: yuanke_datou 時(shí)間: 2010-1-21 22:14
我們主要是酒類色譜，所以沒(méi)有氣體六通閥和定量環(huán)。注射器從取樣到進(jìn)樣，液體都存在個(gè)揮發(fā)問(wèn)題。。換成氣體，，，，我倒是沒(méi)用過(guò)氣體，只是猜測(cè)

作者: jhabcd 時(shí)間: 2010-1-23 20:45
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作者: 喬浩 時(shí)間: 2010-1-23 23:04
12樓說(shuō)的情況確實(shí)存在，但是做多了，應(yīng)該是可以的。本人一開(kāi)始也是對(duì)重復(fù)性很是頭疼，但是經(jīng)過(guò)一段時(shí)間基本上都可以做到2%-3%之間了。建議你鋼瓶上的兩級(jí)壓力器的低壓出口要用（最好是用島津的機(jī)器配的那種隔墊）橡膠墊密封壓實(shí)，不要漏氣，這樣用氣針取樣時(shí)方便準(zhǔn)確快捷。二是氣針最好用哪種不銹鋼的推針式的，大小1ml為宜，價(jià)錢一般在1000左右，這樣取樣不容易漏氣，而且滑動(dòng)性很好，而且針頭的硬度足夠；三是鋼瓶低壓開(kāi)關(guān)的壓力表數(shù)開(kāi)始不要太高，以針頭插入鋼瓶隔墊后后取樣針的推針緩慢后退為宜，取的氣樣要稍稍大過(guò)一些你的進(jìn)樣數(shù)，這樣可以一會(huì)精確取樣、進(jìn)樣。相信注意了以上很多細(xì)節(jié)后，再加上熟練度的提高，應(yīng)該滿足重復(fù)性的要求的！

作者: yuanke_datou 時(shí)間: 2010-1-24 15:57

12樓說(shuō)的情況確實(shí)存在，但是做多了，應(yīng)該是可以的。本人一開(kāi)始也是對(duì)重復(fù)性很是頭疼，但是經(jīng)過(guò)一段時(shí)間基本 ...
喬浩發(fā)表于 2010-1-23 23:04

暈死啦，氣針1000元，領(lǐng)導(dǎo)肯定說(shuō)：你瘋啦，一根針1000。。。還是出一個(gè)專用酒類色譜儀得規(guī)程吧

作者: 喬浩 時(shí)間: 2010-1-24 20:20
估計(jì)新的規(guī)程考慮了這些問(wèn)題，又添加了一些專用色譜儀的標(biāo)物，其中好像就有專門做酒類的標(biāo)物，我們還需要耐心等待！

作者: zhlliu 時(shí)間: 2010-2-14 14:42
用的白酒類專用色譜柱,可以買乙醇水溶液中的甲醇等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

作者: hdmovie1 時(shí)間: 2010-2-21 13:52
14樓 15樓的情況很普遍啊，酒廠的氣相色譜檢起來(lái)是很郁悶，柱子又不能換，正十六烷異辛烷又不能用，19樓說(shuō)的方法有人用過(guò)嗎？

另外檢測(cè)面粉是不是也要用到氣相色譜，不了解這行業(yè)

作者: jhabcd 時(shí)間: 2010-3-1 12:08
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作者: 下大雨 時(shí)間: 2010-3-3 17:20
感覺(jué)現(xiàn)行的許多化學(xué)類檢定規(guī)程實(shí)際操作性不強(qiáng)，許多項(xiàng)目要拆開(kāi)儀器，這樣給檢定帶來(lái)風(fēng)險(xiǎn)

作者: genio 時(shí)間: 2010-5-8 11:22
氣相的檢定確實(shí)比較煩人對(duì)于標(biāo)物的選擇范圍是不是可以擴(kuò)大一些呢色譜這類儀器無(wú)外乎就是檢測(cè)個(gè)出峰時(shí)間和峰面積么何必非要限定標(biāo)物的選擇呢

作者: wenxd1996 時(shí)間: 2010-5-10 16:53
有沒(méi)有說(shuō)蒸發(fā)光散射檢測(cè)器（ELSD）怎么檢測(cè)？

作者: 飄雪 時(shí)間: 2010-6-25 20:09
非常同意24樓！！！
規(guī)程中對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)每種檢測(cè)器只規(guī)定了一種，實(shí)在是。。。。希望新規(guī)程能多規(guī)定些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，這樣對(duì)于檢定工作的開(kāi)展更有利。

作者: WWSSZZ 時(shí)間: 2011-2-10 13:23
期待新標(biāo)準(zhǔn)盡快發(fā)布！

作者: ZHANGXIPING 時(shí)間: 2011-2-15 09:49
大家都有同感說(shuō)得都有道理，上次就聽(tīng)金老師說(shuō)新的規(guī)程基本完成了，就等有關(guān)部門批準(zhǔn)，期待新規(guī)程出來(lái)，希望規(guī)程中的檢定方法能夠更簡(jiǎn)便些。

作者: bbjlsdhs 時(shí)間: 2011-2-17 14:19
我們是用氣體檢定的，但重復(fù)性不好

作者: 喬浩 時(shí)間: 2011-2-17 15:19
假如是手動(dòng)進(jìn)樣，如果是熟練工的話，一般還是能夠滿足要求的，當(dāng)然注射器也要稍微好點(diǎn)的。

作者: peiquanbin 時(shí)間: 2012-2-7 14:35
回復(fù) 10# yuanke_datou

寫一個(gè)專門針對(duì)你們色譜的檢定規(guī)程天然氣在線色譜就是這么做的

作者: ZHANGXIPING 時(shí)間: 2012-2-8 16:45
感覺(jué)現(xiàn)行的許多化學(xué)類檢定規(guī)程實(shí)際操作性不強(qiáng)，許多項(xiàng)目要拆開(kāi)儀器，這樣給檢定帶來(lái)風(fēng)險(xiǎn)，例如生化分析等。希望專家們?cè)谝?guī)程修改時(shí)，多考慮考慮操作的實(shí)用性。

作者: deyangwangyu 時(shí)間: 2012-2-16 21:20
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作者: yxd192 時(shí)間: 2012-5-30 23:24
回復(fù) 1# ycjlzxj

根據(jù)JJG700-1999規(guī)程起草人金美蘭老師的資料的收集和研究，她根據(jù)儀器的量限（或叫靈敏度）給出國(guó)內(nèi)外一些典型的儀器的R--內(nèi)阻值、K閉值及mV 轉(zhuǎn)換成A的轉(zhuǎn)換關(guān)系。

請(qǐng)您將金老師的這些資料發(fā)給我學(xué)習(xí)一下，好嗎

謝謝。yxd192@126.com

作者: amuwp 時(shí)間: 2012-6-9 21:41
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作者: 瓜瓜 時(shí)間: 2016-1-6 20:57
趕緊出來(lái)吧，氣相好煩人。壓縮包下載了不能用。

作者: 瓜瓜 時(shí)間: 2016-1-6 21:18
如標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多每次下廠又要帶一大堆標(biāo)物，好煩。最喜歡FID,TCD用氮中甲烷做做，走個(gè)幾分鐘就能出個(gè)六針不錯(cuò)的峰，做多了而且重復(fù)性也好，毛細(xì)管填充柱都好做。因?yàn)榭欤粤嗔噤撈恳簿腿塘恕?

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