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標題: 尼高力紅外光譜儀 360 FT-IR使用規(guī)程 [打印本頁]

作者: ycjlzxj 時間: 2007-6-2 00:19
標題: 尼高力紅外光譜儀 360 FT-IR使用規(guī)程
尼高力紅外光譜儀 360 FT-IR使用規(guī)程
1．打上電源開關。
2 。打開尼高力紅外光譜儀 360 FT-IR電源開關
3．計算機啟動
4．系統(tǒng)啟動
5．用鼠標雙擊 OMNIC圖標,鍵入密碼,按“OK”,重復鍵入密碼, 按“OK”,進入紅外分析操作窗口
6．點擊“ Edit ”出現(xiàn)下拉菜單，單擊“ Edit Toolbar ”，出現(xiàn)兩行快捷鍵圖標。

7．上行圖標是軟件所有的快捷鍵圖標，下行為當前應用的圖標。利用鼠標拖動下行的圖標至回收桶可刪除當前快捷鍵。利用鼠標拖動上行的圖標到下行空圖標處可增加當前快捷鍵確定后單擊“ OK ”，單擊“ cancel ”可恢復原設置回到OMNIC工作桌面。
8．紅外光譜儀的校正
紅外光譜儀需在每天使用前進行校正。單擊主菜單“Collect”條，出現(xiàn)下拉框，單擊“Experiment Setup...” 出現(xiàn)“Experiment Setup”窗，于“Collect”欄設定掃描次數(shù)，響應值及截止函數(shù)（通常選Transmittance）（當儀器正常使用時，方法已設定，不需重新設定）。在“Background Handing”中選擇“Collect background after every sample”則收集完樣品后再收集空白
9．樣品測定
10．對溴化鉀的質量要求
用溴化鉀制成空白片，以空氣作參比，錄制光譜圖，基線應大于75%，透光率除在3440cm-1及1630cm-1附近因殘留或附著水而呈現(xiàn)一定的吸收峰外，其他區(qū)域不應出現(xiàn)大于基線3%透光率的吸收譜帶。
11．每次做樣取適量的KBr于稱量瓶中, 在紅外燈下烘1小時或在恒溫105℃  下烘3小時,取出后置干燥器中待用。
12．溴化鉀壓片法：
取供試品約0.3mg (預先在紅外燈下烘1小時或在恒溫105℃下干燥3小時) ，置瑪瑙研缽中，加入干燥的溴化鉀約100mg，充分研磨混勻（向同一方向研磨），移置于壓模中，使分布均勻，把壓模水平放置于壓片機座上，加壓至10t/cm2，保持3分鐘，取出供試片，用目視檢查應均勻，表面平滑，透光好。
13．漿糊法：
取干燥本品約15mg，置瑪瑙研缽中，同一方向研磨。用滴管滴加相當量的石蠟油，混合研勻使成糊狀，用不銹鋼小鏟取出均勻地涂在溴化鉀窗片上，放上另一窗片壓緊。
14．采集樣品前，單擊“ Collect ”菜單下的“ Experiment Setup ”，選擇“ Diagnostic ”觀察各項是否正常( 不正常圖標上會出現(xiàn)紅色“ / ” ) 各項正常后, 把制好的樣品壓片放入樣品室, 選擇“ Bench ”, 當Gain為1時最大值（Max）：不少于3如果過小可以調節(jié)增益, 再按“OK”。
15．采集樣品：單擊主菜單“ Collect ”條下“ Collect Sample”條或窗口上“Col Smp”圖標，出現(xiàn)時間對話框，確定后單擊“OK”，再單擊“OK”。
4．7 采集背景：樣品采集完畢后,出現(xiàn)收集背景提示框, 把樣品從樣品室中取出, 將空白片插進去，單擊“OK”，開始采集背景。
16．采集背景后，計算機會自動扣除背景，最后光譜窗上顯示樣品的紅外光譜圖。

17．處理圖譜
18．用鼠標單擊“ Displim ”圖標，跳出對話框，在X-Axis limits 的Start處輸入 4000, End處輸入400；在Y-Axis limits Start處輸入0，End處輸入100，單擊“ OK ”。若原來坐標不在以上設定范圍, 則會出現(xiàn)一個新圖譜, 用鼠標選中舊圖譜, 單擊窗口圖標“Clear”清除。
19．單擊“ Display  setup ”，出現(xiàn)對話框，選擇“ Sampling information ”，用鼠標點擊選擇全部樣品信息，并選擇注解（Annotation）、顯示X-軸、Y-軸。單擊OK。觀察所給圖譜是否滿意, 如滿意打印。
20．運用找峰功能，單擊 “ Find peaks ”。用鼠標調節(jié)屏幕左邊的靈敏度, 光譜中，儀器的分辨率要求清晰地分辨出主要的峰，滿意后打印。
4．14單擊 “Analyze ”,選“l(fā)ibrary  setup ” 顯示吸收圖譜庫。在吸收圖譜庫的標準對照圖譜庫中選擇相應產(chǎn)品的相應標準對照圖譜，點擊“add”，在右框中選擇該圖譜，點擊“search”,儀器自動將樣品的圖譜與所選的對照標準圖譜對比,要求匹配率達到90%以上。

21．最大吸收峰的吸收強度不少于20%透光率，基線透光率必須大于95%
22．標準對照圖譜的錄制：應由兩名檢驗員分別錄制標準品的圖譜，與上一批次的標準對照圖譜進行對照，匹配率不低于90%
23．標準對照圖譜的管理：標準圖譜應適時更新并保存于標準圖譜庫中，標準圖譜庫文件夾的名稱處標明更新年月
24．模具的清潔
壓模用完后,應先用軟紙輕擦掉殘留的固體,再用相溶的溶劑清洗,（如樣品易溶于水，則用水清洗.如樣品易溶于有機溶劑,則用乙醇或甲苯清洗），肉眼觀察已無固體殘留后用蒸餾水沖洗三次。清潔完的模具放于紅外燈下照射干燥1小時，干燥后放于干燥器內保存。
25．紅外光譜儀清潔
進行樣品分析時應避免樣品粉塵污染儀器，樣品分析前應確保樣品室內硅膠干燥, 無上批殘留的樣品粉末，樣品分析結束后，用軟紙清潔樣品室，確保無粉塵或液體污染，用軟布清潔儀器外表，確保無污漬或粉塵。
26．關機
27．先退出OMNIC 窗口,單擊右上角“X”或主菜單“File”條下的“Exit”。
28．單擊 Windows 工作平臺左下角“Start”,單擊“Shut Down”,關閉計算機主機。
29．  關閉FT-IR電源開關。
30．作好儀器使用記錄。
31．紅外光譜儀樣品室的硅膠必須每天更換上已烘好、干燥的硅膠。
32．放置紅外光譜儀的分析室必須配備抽濕裝置控制%RH＜65%, 溫度15–30℃。
注：最好不要關紅外的電源，長開都是可以的

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