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計(jì)量論壇

標(biāo)題: 普析TAS-990火焰原子吸收的操作規(guī)程 [打印本頁]

作者: ycjlzxj 時(shí)間: 2007-6-2 00:17
標(biāo)題: 普析TAS-990火焰原子吸收的操作規(guī)程
?TAS-990操作規(guī)程
一、開機(jī)
依次打開打印機(jī)，顯示器，計(jì)算機(jī)電源開關(guān)，等計(jì)算機(jī)完全啟動(dòng)后，打開原子吸收主機(jī)電源。
二、儀器聯(lián)機(jī)初始化.
1：在計(jì)算機(jī)桌面上雙擊    AAwin圖標(biāo)，出現(xiàn)窗口，選擇聯(lián)機(jī)方式，點(diǎn)擊確定,出現(xiàn)儀器初始化界面。等待3—5分鐘(聯(lián)機(jī)初始化過程)，等初始化各項(xiàng)出現(xiàn)確定后，
將彈出選擇元素?zé)艉皖A(yù)熱燈窗口。
2：依照用戶需要選擇工作燈和預(yù)熱燈(雙擊元素?zé)粑恢?可更改所在燈位置上的元素符號(hào))。點(diǎn)
擊下一步，出現(xiàn)設(shè)置元素測量參數(shù)窗口。
3：可以根據(jù)需要更改光譜帶寬，燃?xì)饬髁浚紵鞲叨鹊葏?shù)，（一般工作燈電流，預(yù)熱燈電流和負(fù)高壓以及燃燒器位置不用更改。）設(shè)置完成后點(diǎn)擊下一步。出現(xiàn)設(shè)置波長窗口。
4：不要更改默認(rèn)的波長值，直接點(diǎn)擊尋峰。將彈出尋峰窗口，（根據(jù)所選元素?zé)粼夭煌麄€(gè)過程需要時(shí)間不同，一般在1—3分鐘）等尋峰過程完成后，點(diǎn)擊關(guān)閉。點(diǎn)擊下一步，點(diǎn)擊完成，
三、設(shè)置樣品
點(diǎn)擊樣品，彈出樣品設(shè)置向?qū)Т翱冢?br /> 1：選擇校正方法（一般為標(biāo)準(zhǔn)曲線法），曲線方程（一般為一次方程），和濃度單位，輸入樣品名稱和起始編號(hào)，點(diǎn)擊下一步。
2：輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度和個(gè)數(shù)（可依照提示增加和減少標(biāo)準(zhǔn)樣品的數(shù)量），點(diǎn)擊下一步。
3：可以選擇需要或不需要空白校正和靈敏度校正（一般為不要）然后點(diǎn)擊下一步。
4：輸入待測樣品數(shù)量，名稱，起始編號(hào)，以及相應(yīng)的稀釋倍數(shù)等信息，點(diǎn)擊完成。
四、設(shè)置參數(shù)
  點(diǎn)擊參數(shù)，彈出測量參數(shù)窗口。
  1：常規(guī)：輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品，空白樣品，未知樣品等的測量次數(shù)（測幾次計(jì)算出平均值）
選擇測量方式（手動(dòng)或自動(dòng)，一般為自動(dòng)），輸入間隔時(shí)間和采樣延時(shí)（一般均為1秒）
石墨爐沒有測量方式和間隔時(shí)間以及采樣延時(shí)的設(shè)置。
  2：顯示：設(shè)置吸光值最小值和最大值一般為（0—0.7）以及刷新時(shí)間（一般300秒）
  3：信號(hào)處理：設(shè)置計(jì)算方式（一般火焰吸收為連續(xù)或峰高，石墨爐多用峰面積），以及積分時(shí)間和濾波系數(shù)。（火焰積分時(shí)間一般為1濾波系數(shù)為0.3-0.8）
  4：質(zhì)量控制：（適用于帶自動(dòng)進(jìn)樣的設(shè)備）
點(diǎn)擊確定，退出參數(shù)設(shè)置窗口
五、火焰吸收的光路調(diào)整
火焰吸收測量方法下：點(diǎn)擊儀器下的燃燒器參數(shù)，彈出燃燒器參數(shù)設(shè)置窗口，輸入燃?xì)饬髁亢透叨龋c(diǎn)擊執(zhí)行，看燃燒頭是否在光路的正下方，如果有偏離，更改位置中相應(yīng)的數(shù)字，點(diǎn)擊執(zhí)行，可以反復(fù)調(diào)節(jié)，直到燃燒頭和光路平行并位于光路正下方。（如不平行，可以通過用手調(diào)節(jié)燃燒頭角度來完成）點(diǎn)擊確定退出燃燒器參數(shù)設(shè)置窗口。
六、測量
A、火焰吸收的測量過程
1：依次打開空氣壓縮機(jī)的風(fēng)機(jī)開關(guān)，工作開關(guān)，調(diào)節(jié)壓力調(diào)節(jié)閥，使得空氣壓力穩(wěn)定在0.2—0.25MPa后，打開乙炔鋼瓶主閥，調(diào)節(jié)出口壓力在0.05—0.06MPa（點(diǎn)火前后出口壓力可能有變化，這里的出口壓力在0.05—0.06MPa指點(diǎn)火后的壓力）檢查水封，
點(diǎn)擊點(diǎn)火(第一次點(diǎn)火時(shí)有點(diǎn)火提示窗口彈出，,點(diǎn)擊確定將開始點(diǎn)火)，等火焰穩(wěn)定后首先吸噴純凈水。以防止燃燒頭結(jié)鹽。
2：點(diǎn)擊測量下的測量,開始(或 )，吸噴空白溶液校零，依次吸噴標(biāo)準(zhǔn)溶液和未知樣品，擊開始，進(jìn)行測量。測量完成后，點(diǎn)擊終止，完成測量，退出測量窗口。擋住火焰探頭熄火
（如果不再需要繼續(xù)測量其他元素，請(qǐng)關(guān)閉乙炔鋼瓶主閥，讓火焰自動(dòng)熄滅），點(diǎn)擊確定，退出熄火提示窗口，吸噴純水1分鐘，清洗燃燒頭，防止燃燒頭結(jié)鹽。
3：點(diǎn)擊視圖下的校正曲線，查看曲線的相關(guān)系數(shù)，決定測量數(shù)據(jù)的可靠性，進(jìn)行    保存
或    打印處理。
B、石墨爐吸收的測量過程
1：點(diǎn)擊    元素?zé)艨梢詮棾鲈O(shè)置元素測量參數(shù)，在這窗口下，雙擊元素?zé)粑恢脤⒋蜷_元素周期表，可以根據(jù)需要改變燈的元素符號(hào)，也用于測量工作中更改工作燈的設(shè)置，點(diǎn)擊后
   元素?zé)艉螅凑仗崾荆貜?fù)“二：2”步驟執(zhí)行。
2：  換燈的使用：如果要測量的元素，在目前燈座上沒有相應(yīng)的元素?zé)簦枰獜臒糇现匦虏迦胄碌脑責(zé)魰r(shí)，點(diǎn)擊換燈，將彈出更換元素?zé)舸翱冢瑢⑿碌脑責(zé)舨迦胂鄳?yīng)的燈位置上，點(diǎn)擊確定，然后點(diǎn)擊    元素?zé)舭凑仗崾荆貜?fù)“八：5 ，二：2”步驟執(zhí)行。（目的在于不帶電插拔元素?zé)粢悦庠斐蓛x器電路的損壞。）
3：如果尋峰完畢后出現(xiàn)的不是儀器默認(rèn)的特征峰值，需要點(diǎn)擊儀器下的波長定位（或直接使用鍵盤上的F3鍵），輸入需要的波長值，點(diǎn)擊確定退出波長定位窗口，再點(diǎn)擊能量，點(diǎn)擊自動(dòng)能量平衡，等能量平衡完畢后，點(diǎn)擊關(guān)閉，退出能量調(diào)節(jié)窗口。再進(jìn)行測量。
4：點(diǎn)擊儀器下的測量方法，可以在火焰吸收，火焰發(fā)射，氫化物和石墨爐等測量方法間切換
5：其他未列舉的軟件使用技巧等信息，您可以在軟件幫助菜單下獲得。
七、關(guān)機(jī)過程
依次關(guān)閉乙炔鋼瓶主閥，，空壓機(jī)工作開關(guān)，按放水閥，排空壓縮機(jī)中的冷凝水，關(guān)閉風(fēng)機(jī)開關(guān)，AAwin軟件，原子吸收主機(jī)電源，退出計(jì)算機(jī)Window操作程序，關(guān)閉打印機(jī)，顯示器和計(jì)算機(jī)電源。蓋上儀器罩，檢查乙炔，氬氣，冷卻水，是否已經(jīng)關(guān)閉，清理實(shí)驗(yàn)室。
八、注意事項(xiàng)
1：如果開機(jī)順序不對(duì)，可能出現(xiàn)COM口被占用，無法聯(lián)機(jī)的現(xiàn)象，這時(shí)需要關(guān)閉原子吸收主機(jī)電源開關(guān)，重新啟動(dòng)計(jì)算機(jī)，等待Windows完全啟動(dòng)后再開啟原子吸收主機(jī)電源開關(guān)，將聯(lián)機(jī)正常。
2：開機(jī)初始化時(shí)，如果在工作燈位置沒有元素?zé)簦蛟踊鲹豕猓赡茉斐沙跏蓟^程中的波長電極初始化失敗。
工作中：如果工作燈位置上元素?zé)粼O(shè)置的元素和實(shí)際元素?zé)粼夭煌蛟踊鲹豕猓瑢⒃斐蓪し迨。霈F(xiàn)燈能量不足，負(fù)高壓超上限的提示。
3：點(diǎn)火前后，乙炔鋼瓶壓力可能有變化，注意調(diào)節(jié)出口壓力。當(dāng)燃?xì)饬髁啃∮?200時(shí)可能點(diǎn)火失敗或吸噴溶液后自動(dòng)熄火，這時(shí)需要調(diào)高燃?xì)饬髁康?500以上，再次點(diǎn)火即可。
備注：
1．儀器安裝環(huán)境嚴(yán)格執(zhí)行“普析通用原子吸收分光光度計(jì)安裝環(huán)境要求“中的要求；
2．本規(guī)程僅供操作者參考，相關(guān)內(nèi)容應(yīng)以《操作手冊(cè)》為準(zhǔn).

特別注意：
1、乙炔氣瓶的總表壓力低于0.4MPa就必須更換新的氣瓶，否則易損壞儀器，導(dǎo)致不良后果；要求乙炔氣必須達(dá)到99.9%以上，如乙炔氣不純，影響分析測試結(jié)果，（吸光度值不穩(wěn)定），易導(dǎo)致質(zhì)量流量計(jì)損壞（堵塞）。

   2、如果是單火焰就只看與火焰有關(guān)的項(xiàng)目，石墨爐就不要去看

普析的火焰原子吸收操作規(guī)程.rar

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普析TAS-990火焰原子吸收的操作規(guī)程

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