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計量論壇

標題: Agilent1100液相基本操作步驟1 [打印本頁]

作者: ycjlzxj 時間: 2007-6-2 00:11
標題: Agilent1100液相基本操作步驟1
Agilent1100液相基本操作步驟

(一)、開機：
1、打開計算機,進入Windows NT （或Windows 2000）畫面,并運行Bootp Server程序。
   2、打開 1100 LC 各模塊電源。
   3、待各模塊自檢完成后，雙擊Instrument 1 Online圖標，化學工作站自動與1100LC通訊，進入的工作站畫面如下所示。
4、從“View”菜單中選擇“Method and Run control”畫面, 單擊”View”菜單中的“Show Top Toolbar”，“Show status toolbar”，“System diagram”,”Sampling diagram”，使其命令前有“√”標志，來調用所需的界面。
5、把流動相放入溶劑瓶中。
6、打開Purge閥。
7、單擊Pump圖標，出現參數設定菜單，單擊Setup pump選項，進入泵編輯畫面。
8 、設Flow：5ml/min，單擊OK。
9、單擊Pump圖標，出現參數設定菜單，單擊Pump control選項，選中On，單擊OK，則系統開始Purge，直到管線內（由溶劑瓶到泵入口）無氣泡為止,切換通道繼續Purge，直到所有要用通道無氣泡為止。
10、單擊Pump圖標，出現參數設定菜單，單擊Pump Control選項，選中Off，單擊Ok關泵，關閉
Purge  valve。
11、單擊Pump圖標，出現參數設定菜單，單擊Setup pump選項，進入Pump編輯畫面，設Flow：1.0ml/min。
12、單擊泵下面的瓶圖標，如圖所示（以二元泵為例），輸入溶劑的實際體積和瓶體積。也可輸入停泵的體積。單擊Ok。

（二）數據采集方法編輯：
  1、開始編輯完整方法：
  從“Method”菜單中選擇“Edit entire method” 項，如上圖所示選中除“Data analysis ”外的三項，單擊Ok，進入下一畫面。
2、方法信息：
  在“Method Comments”中加入方法的信息（如：方法的用途等）。
單擊Ok 進入下一畫面。
3、泵參數設定：（以二元泵為例）
在“Flow”處輸入流量,如1ml/min，在“Solvent B”處輸入70.0,(A=100-B) ,也可Insert 一行”Timetable” ,編輯梯度。在“Pressure Limits Max”處輸入柱子的最大耐高壓，以保護柱子。
單擊Ok進入下一畫面。
4、自動進樣器參數設定:
選擇合適的進樣方式, 如圖所示，進樣體積 1.0ul ,洗瓶位置為6號?！癝tandard Injection”----只能輸入進樣體積，此方式無洗針功能?！癐njection with Needle Wash”----可以輸入進樣體積和洗瓶位置，此方式針從樣品瓶抽完樣品后，會在洗瓶中洗針?！癠se injector program”---可以點擊Edit 鍵進行進樣程序編輯。
點擊Ok進入下一畫面。

5、柱溫箱參數設定:
   ●  在”Temperature”下面的方框內輸入所需溫度,并選中它,點擊”more>>” 鍵,如圖所示,選中”Same as left”---使柱溫箱的溫度左右一致。
   ●  點擊ok進入下一畫面。
6、VWD檢測器參數設定:
●  在”Wavelength”下方的空白處輸入所需的檢測波長,如254nm,  在”Peak width (Response time)”下方點擊下拉式三角框,選擇合適的響應時間, 如>0.1min  (2s)。
●  在Timetable 中可以“Insert”一行，輸入隨時間切換的波長，如1min  ，波長=300nm。點擊ok進入下一畫面。
7、DAD檢測器參數設定:
●  檢測波長: 254nm,BW=30nm,    參比波長=350nm,BW=100nm;
●  檢測波長：一般選擇最大吸收處的波長。樣品帶寬BW：一般選擇最大吸收值一半處的整個寬度。參比波長：一般選擇在靠近樣品信號的無吸收或低吸收區域。參比帶寬BW：至少要與樣品信號的帶寬相等，許多情況下用100nm作為缺省值。Peak width（Response time）：其值盡可能接近要測的窄峰峰寬。Slit—狹縫窄，光譜分辨率高；寬時，噪音低。同時可以輸入采集光譜方式，步長，范圍，閾值。選中所用的燈。
●  點擊Ok進入下一畫面。
8、RID檢測器參數設定:
●  色譜條件:
進樣體積: 20ul 。    光學單元溫度:  Off 。
極性: 正。          峰寬(響應時間) :  4s  。
●  如圖所示: “Optical Unit Temperature”---若環境溫度控制在±2℃,設定為Off,  若環境溫度不穩定,則設定光學單元溫度為高于環境溫度5度,以防樣品在池中沉淀?！癙eak width”---大多數分析設為4S，只有在高速分析下設為更短。“Automatic recycling after analysis”---在不進行分析時可以讓流動相循環，節省流動相，檢測器連續運行，可隨時投入使用。
● ***** 點擊RID圖標，選擇RID  Control ：Heater 設為On，若要循環流動相，必須將“Recycling Valve”設為ON。手動purge 參比池，將其設為On，并輸入Purge 時間。
9、FLD檢測器參數設定:
色譜條件：
● 樣品：P/N 01018-68704  用甲醇稀釋為1:10。
● 進樣體積：5ul。
● 柱溫箱:  30℃ 。 EX=246nm, EM=317nm ,PMT=10。
● 響應時間=4s.    停止時間：出峰完畢。
● Excitation A: 激發波長:200-700nm,步長為1nm,或Zero Order。
● Emission: 發射波長: 280-900nm, 步長為1nm,或Zero Order。
● PMT: 大多數應用適當的設定值為10,若高濃度樣品峰被切平頭,則減少 PMT 值。
●  “Peak width”：大多數應用設為4s，只有快速分析采用小的設定值。
● Multi Ex ：多波長及光譜（激發）。
● Multi Em：多波長及光譜（發射）。
● 同時可以輸入范圍Range、步長step、采集光譜。

10、在“ Run time checklist ”中選中“Data acquisition”，單擊Ok。

11、單擊“Method”菜單，選中“Save method as”，輸入一方法名，如“test”，單擊Ok。
12、從菜單 “View”中選中”Online signal” ,選中Windows 1,然后單擊Change 鈕,將所要繪圖的信號移到右邊的框中,點擊Ok.(如同時檢測二個信號,則重復12,選中Windows 2)。
13、從“Run  control ”菜單中選擇“Sample info”選項，如上圖所示，輸入操作者名稱，在“Data file ”中選擇“Manual”或“Prefix”。
區別: Manual--每次做樣之前必須給出新名字,否則儀器會將上次的數據覆蓋掉。 Prefix—在Prefix 框中輸入前綴，在Counter 框中輸入計數器的起始位，儀器會自動命名，如vwd0001，vwd0002……。
14、從Instrument 菜單選擇System on。
15、等儀器Ready，基線平穩，從Method菜單中選擇“Run method”，進樣。
（DAD, VWD色譜圖如下所示：）

（三）、數據分析方法編輯:
1、  從“View”菜單中，單擊“Data analysis”進入數據分析畫面。
2、  從“File”菜單選擇“Load signal”，選中您的數據文件名，如下圖所示。單擊Ok。
3、  做譜圖優化,從“Graphics”菜單中選擇“Signal options”選項，。從Ranges中選擇Auto scale及合適的顯示時間，單擊ok,或選擇”Use Ranges” 調整。反復進行，直到圖的比例合適為止。
4、積分:
(1)、從“Integration”中選擇 “Auto integrate”,如積分結果不理想,再從菜單中選擇“Integration  Events”選項，選擇合適的Slope sensitivity，Peak width，Area reject，Height reject。
(2)、從“Integration”菜單中選擇“Integrate”選項，則數據被積分。
(3)、如積分結果不理想，則修改相應的積分參數，直到滿意為止。
(4)、單擊左邊“√”圖標，將積分參數存入方法。
5、打印報告:
(1)、從“Report”菜單中選擇“Specify report”選項，進入如上畫面。
(2)、單擊“Quantitative  Results”框中Calculate右側的黑三角，選中Percent（面積百分比），其它選項不變。
(3)、單擊Ok.
(4)、從“Report”菜單中選擇“Print report”，則報告結果將打印到屏幕上，如想輸出到打印機上，則單擊Report 底部的“Print”鈕。
  (四)、關機:
●  關機前，用 100%的水沖洗系統20分鐘，然后用有機溶劑沖洗系統10分鐘（如ACN），然后關泵，（適于反相色譜柱）。[正相色譜柱用適當的溶劑沖洗]
●  退出化學工作站，及其它窗口，關閉計算機（用shut down關

作者: zxhmily 時間: 2007-6-12 15:51
提示: 作者被禁止或刪除內容自動屏蔽

作者: zxhmily 時間: 2007-6-12 15:53
提示: 作者被禁止或刪除內容自動屏蔽

作者: shen402 時間: 2007-6-13 13:45
謝謝了，很有用啊，全英文的確實不太容易弄懂！

作者: 瓜瓜 時間: 2016-1-6 21:24
1100現在用的常見的型號哇

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