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計量論壇

標題: 島津2010液相操作規程 [打印本頁]

作者: ycjlzxj 時間: 2007-6-2 00:07
標題: 島津2010液相操作規程
本系統由LC2010液相色譜系統（柱溫箱、紫外檢測器、四元低壓梯度輸液泵、真空脫氣機、系統控制器）、SPD-M10Avp二極管陣列檢測器及CLASS-VP色譜工作站組成。
1 開機  分別打開2010系統和SPD－M10Avp二極管陣列檢測器電源開關，儀器進入自檢狀態，待自檢完成后，再打開CLASS-VP色譜工作站。
2 CLASS-VP色譜工作站的使用
2.1 打開CLASS-VP色譜工作站
2.1.1 開機界面

   選擇Instrument 1，進入主界面。

2.1.2主界面

2.1.3 功能欄

      可以對柱溫箱、流路、自動進樣器、輸液泵進行控制

2.2系統設置
單擊系統控制面板任一圖標或選擇菜單【Method】→【Instrument Setup】即可進入系統設置面板。
在系統設置面板中設置輸液泵、柱溫箱及自動進樣器等工作參數。設置完畢單擊【Apply】按鈕，更新設置。


【Pumps】選單進行四元低壓梯度泵的設置，【Oven】選單進行柱溫箱溫度設置，【Time Programe】選單可以設置時間程序。

點擊系統控制面板中的圖標    彈出PDA設置對話框，可以對檢測器進行設置。系統可以同時檢測4種不同波長的色譜數據。

PDA設置界面

2.3 進樣
單擊控制按鈕或系統控制面板中圖標       ，進行單針進樣；單擊制按鈕或系統控制面板中圖標       ，進行樣品組進樣。
單針進樣時，彈出單針進樣對話框，輸入樣品及實驗信息，按【Start】確認。
樣品組進樣時，彈出樣品組進樣對話框，選擇已編輯的樣品組，按【Start】確認。

單針進樣對話框                         樣品組進樣對話框

2.4 樣品組的編輯
      單擊系統控制面板             在菜單欄中如圖
中的圖標                      操作

2.5 數據保存操作完成后，數據自動存入樣品方法中指定的路徑。
2.6 報告
2.6.1 查看報告                   2.6.2 打印報告

2.6.3 編輯報告格式

                           單擊菜單【Custom Report】項，出現報告編輯窗口，在窗口空白處單擊鼠標右鍵，彈出快捷菜單，可對報告定制編輯。

                     單擊鼠標右鍵

報告編輯窗口

3  實驗完畢后，應使用適當溶劑（水、甲醇等）沖洗流路，待沖洗干凈沖洗適宜時間后，依次關閉CLASS-VP色譜工作站、LC－2010液相色譜儀。實驗結束，做使用記錄。

4  注意  應保持清洗自動進樣器的溶劑瓶中有足夠的溶劑（10%甲醇）完成實驗。

作者: ycjlzxj 時間: 2007-6-2 00:09
LC-2010液相操作規程

在開機之前，根據所做樣品方法要求，準備所用流動相和標樣及樣品。

1．打開LC-2010電源，待自檢通過。

2．放置所準備好的樣品在自動進樣器的指定的位置。

3．自動PURGE所需要用的流動相流路，一般約3～5分鐘。

4．在計算機中雙擊CLSS-VP圖標，進入工作站，再雙擊LC2010進入實時分析窗口。
(如果要使用熒光檢測器，再雙擊RF DETECTOR打開RF實時分析窗口。)

5．打開已經存在的方法（如果沒有現存方法，則需要編輯分析方法），DOWNLOAD。
新方法：
Instrument Setup儀器參數

●點擊Instrument setup編輯儀器參數：

⊙分別設定
⊙Pump泵參數
⊙OVEN柱箱參數
⊙Detector檢測器參數
⊙Controller控制器參數
⊙Status Log多圖譜選擇
⊙Time Program時間程序參數

●保存方法：選擇File∈ Method ∈ Save as       起文件名*****.met 保存 Save

6．運行方法：點擊如圖圖標

系統開始運行，檢查各單元參數應與方法設定一致。通過予覽基線觀察基線變化，待基線平穩，可以準備進樣。
基線予覽：
點擊Control ∈ Preview Run，
基線予覽時，縱坐標是自動變換量程的，可以高靈敏檢查檢測器信號變化，但是
用戶可能會認為基線不穩（相對于固定量程）。如果固定量程，可以進行以下操作，
⊙在圖譜窗口點擊右鍵，選擇Properties（屬性），在對話框中點擊Scale To右側▼
  箭頭，選擇User Defined，再設定Y Min（如 -0.01Volt）和Y Max（如0.5Volt）
  點擊確定后，縱坐標就會固定不變，基線看起來就很直了。
⊙Y Min 和Y Max的大小，應根據樣品的最大信號而定。
⊙如果需要改回到自動變換量程設置，只要將Scale To的User Defined改回到
  Normalized，同時點擊Reset Scaling，然后點擊確定，即可恢復。

⊙CLASS-VP工作站的右鍵功能很強大，用戶可以參考說明書靈活使用。

⊙等待基線穩定。

⊙如果基線穩定，點擊Control ∈ Stop Run停止基線予覽。

9．進樣分析：(以下為單次分析，如多次分析需編輯SEQUENCE, 然后運行序列分析)
⊙點擊Control ∈ Single Run如圖：
⊙編輯樣品參數：Sample ID樣品信息　　　　　　　Method Name 方法文件名
　　　　　　    Data Path 數據存儲路徑　　　　　Data Name 數據文件名

⊙待分析結束自動進行積分處理。

10．報告打印：
⊙點擊Reports ∈ Print ∈ Method Custom Report即完成報告打印。

★重復進樣，執行9—10步驟即可。

11．關機步驟：

●停止系統運行，再按運行方法鍵即可。

●退出CLASS-VP（兩級退出）

●關SCL-10Avp電源。

●系統清洗：（可以關SPD—10Avp和CTO—10ASvp電源，只開LC—10ATvp泵清洗）

  ⊙如果使用緩沖液，先用水更換緩沖液，清洗1小時，然后更換甲醇清洗40分鐘，

再關閉其他LC各單元電源。

⊙如果使用有機溶劑（水），直接更換甲醇清洗40分鐘，再關閉其他LC各單元電源。

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