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標題: GC-6890操作步驟 [打印本頁]

作者: ycjlzxj 時間: 2007-6-1 23:56
標題: GC-6890操作步驟
GC-6890操作步驟

一、培訓目的:
? 基本了解6890N硬件操作。
? 掌握化學工作站的開機，關機，參數設定, 學會數據采集，數據分析的基本操作。
二、培訓準備：
1、儀器設備: Agilent 6890N GC
? 進樣口: 填充柱進樣口 (PPIP)；毛細柱進樣口 (S/SL); 冷柱頭進樣口 (COC); PTV進樣口。
? 檢測器：FID；TCD；ECD；uECD; NPD；FPD。
? 色譜柱：P/N 19091J-433, HP-5毛細柱：30m,ⅹ320μχ0.25μ
? 進樣體積： 1ul。
２、氣體準備：
? FID，NPD，FPD ：
高純H2 (99.999%)，干燥空氣；
? ECD, uECD:
高純N2 (99.999%)
? 載氣, 高純N2 (99.999%)或高純He (99.999%).
6890N/GC 化學工作站
基本操作步驟:
(一)、開機:
1、打開氣源（按相應的檢測器所需氣體）。
2、打開計算機，進入Windows NT （或Windows 2000、Windows XP）畫面。
3、打開6890N GC電源開關。(6890N 的IP地址已通過其鍵盤提前輸入進6890N)
4、待儀器自檢完畢，雙擊Instrument 1 Online圖標，化學工作站自動與6890N通訊，此時6890N 顯示屏上顯示“Loading…”。進入的工作站界面如下圖：

5、從“View”菜單中選擇“Method and run control”畫面，單擊“Show top toolbar”，“Show status toolbar”，“Instrument diagram”, “Sampling Diagram” ，使其命令前有“√”標志，來調用所需的界面。

（二）數據采集方法編輯:
1. 開始編輯完整方法:
從“Method”菜單中選擇“Edit Entire Method” 項，如下圖所示，選中除“Data Analysis ”外的三項，單擊OK，進入下一畫面。

2. 方法信息:
在“Method Comments”中輸入方法的信息（如：方法的用途等），單擊Ok進入下一畫面。

3. 進樣器設置:
? 如果未使用自動進樣器，則在“Select Injection Source/Location”畫面中選擇Manual，并選擇所用的進樣口的物理位置(Front 或Back )，點擊Ok，進入下一畫面。

? 如使用自動進樣器，則選擇GC Injector; 若為氣體閥進樣,則選擇6890 GC Valve 同時選中閥的位號。
4. 柱參數設定：
? 如下圖, 點擊“Columns”圖標，則該圖標對應的參數顯示出來。在“Columns”下方選擇1或2，然后單擊“Change…”鈕.

? 單擊“Add”鈕, 點擊“Increment”鈕，點擊Ok，從柱子庫中選擇您的柱子，則該柱子的最大耐高溫及液膜厚度顯示在窗口下方，點擊Ok，點擊“Install as column 1”或“Install as column 2”。 (填充柱不定義)

? Mode—選擇合適的模式，恒壓或恒流； Inlet—柱連接進樣口的物理位置； Detector--柱連接檢測器的物理位置；Outlet Psi—選擇Ambient（連MSD 則為真空）；
? 選擇合適的柱頭壓、流速、線速度（三者只輸一個即可）。點擊“Apply”鈕。
5. 進樣器參數設定：
? 點擊“Injector”圖標，進入設定畫面。選中進樣器的位置（如“Use Front Injector”，進樣體積（如1ul）
? Pre injection—進樣前，post injection-進樣后； Sample—用樣品洗針次數； Solvent A—溶劑A洗針的次數；Solvent B—溶劑B洗針的次數；Pumps—趕氣泡的次數，5-6次左右即可。
? 點擊“Apply”鈕。

*** 若進樣塔由前進樣口改為后進樣口,操作步驟:
１、關6890N電源。
２、將進樣塔移到后進樣口。將進樣塔連線插到6890N后部相應的位置（Front/Back）。
3、開6890N電源重新識別自動進樣器。
6、閥參數設定：
? 單擊“valve”圖標，進入閥編輯畫面。
? 若閥由于氣體進樣，在 Configure 下選擇 “Swiching”, 點擊“Apply”鈕。（儀器上有幾個閥就選幾個, 與Time Table配合使用進行閥進樣）。

7、填充柱進樣口參數設定:
? 單擊 “Inlets”圖標，進入進樣口設定畫面。單擊“Apply”上方的下拉式箭頭，選中進樣口的位置選項(Front 或Back)；
? 單擊“Gas”下方的下拉式箭頭，選擇合適的載氣類型（如N2）；
? 在Setpoint 下方的空白框內輸入進樣口的溫度，進樣口的壓力（如200℃，10psi），然后點擊On前面的方框，如圖所示，點擊“Apply”鈕。

8、分流不分流進樣口參數設定:
? 單擊 “Inlets”圖標，進入進樣口設定畫面。單擊“Apply”上方的下拉式箭頭，選中進樣口的位置選項(Front 或Back)；
? 單擊“Gas”下方的下拉式箭頭，選擇合適的載氣類型（如N2）；
? 單擊“Mode”下方的下拉式箭頭,選擇合適的進樣方式(如不分流方式Splitless,分流方式Split),在 “Set point “ 下方的空白框內輸入進樣口的溫度，進樣口的壓力（如200℃，15psi），然后點擊On下方的所有方框；
? 在“Split Vent”右邊的空白框內輸入吹掃流量（如 0.75min 后60ml/min）;如圖所示，點擊“Apply”鈕。(若選擇分流方式,則要輸入分流比).

9、冷柱頭進樣口參數設定:
? 單擊 “Inlets”圖標，進入進樣口設定畫面。單擊“Apply”上方的下拉式箭頭，選中進樣口的位置選項(Front 或Back)；
? 單擊“Gas”下方的下拉式箭頭，選擇合適的載氣類型（如N2）；
? 單擊“Mode”下方的下拉式箭頭,選擇合適的升溫方式(如爐溫跟蹤Track Oven,程升Ramped Temp,其設置方式與柱溫的設置類似).
? 在 “Setpoint” 下方的空白框內輸入進樣口的壓力（如15psi），然后點擊On旁邊的方框；如圖所示，點擊“Apply”鈕。

10、PTV進樣口參數設定:
? 單擊 “Inlets”圖標，進入進樣口設定畫面。單擊“Apply”上方的下拉式箭頭，選中進樣口的位置選項(Front 或Back)；
? 單擊“Gas”下方的下拉式箭頭，選擇合適的載氣類型（如N2）；
? 單擊“Mode”下方的下拉式箭頭,選擇合適的進樣方式(如不分流方式Splitless,分流方式Split),
? 在 “Setpoint”下方的空白框內輸入進樣口的溫度，進樣口的壓力（如200℃，15psi），然后點擊On下方的所有方框；
? 在“Split Vent”右邊的空白框內輸入吹掃流量（如 1.5min 后66ml/min）;如圖所示，點擊“Apply”鈕。(若選擇分流方式,則要輸入分流比或分流流量,如50:1或66ml/min). 程升Ramped Temp,其設置方式與柱溫的設置類似).

11、柱溫箱溫度參數設定:
? 點擊“Oven”圖標，進入柱溫箱參數設定。在“Set point”右邊的空白框內輸入初始溫度（如40℃），點擊“On ”左邊的方框；Ramp---升溫階次；℃ /min—升溫速率；Hold min—在Next ℃保持的時間；也可輸入柱子的最大耐高溫、平衡時間（如325℃，3min）；
? 下圖為一程序升溫的例子，點擊“Apply”鈕。
40℃(2min)----10℃/min----90℃(0min)----15℃/min---170℃(2min)

12、FID檢測器參數設定:
? 單擊“Detector”圖標，進行檢測器參數設定。單擊“Apply”上方的下拉式箭頭，選中進樣口的位置選項(Front 或Back),
? 在“Setpoint”下方的空白框內輸入：H2—33ml/min；air—400ml/min；檢測器溫度（如300℃）；輔助氣（如25ml/min）,并選擇輔助氣體的類型(如N2)，并選中該參數，如圖所示。
? Lit Offset—點火下限值(2.0PA為缺省值)，若顯示信號小于輸入值，儀器將自動點火，兩次點不著，儀器將發生報警信息，并關閉FID氣體。編輯完，點擊“Apply”鈕。
*** 注意:此時必須在主機鍵盤上開啟各氣體及檢測器.

13、TCD檢測器參數設定：
單擊“Detector”圖標，進行檢測器參數設定。單擊“Apply”上方的下拉式箭頭，選中進樣口的位置選項(Front 或Back),
在“Set point”下方的空白框內輸入：檢測器溫度（如300℃）；輔助氣為40ml/min(或輔助氣及柱流量的和為恒定值（如40ml/min）當程序升溫時,柱流量變化,儀器會相應調整輔助氣的流量,使到達檢測器的總流量不變),并選擇輔助氣體的類型(如N2)，選中該參數.
Negative Polarity----負極性,由被測物質與載氣的熱傳導性決定;選中Filament.如圖所示。編輯完，點擊“Apply”鈕。

14、ECD檢測器參數設定：
? 單擊“Detector”圖標，進行檢測器參數設定。單擊“Apply”上方的下拉式箭頭，選中進樣口的位置選項(Front 或Back),
? 在“Set point”下方的空白框內輸入：檢測器溫度（如300℃）；輔助氣為40ml/min(或輔助氣及柱流量的和為恒定值（如40ml/min）當程序升溫時,柱流量變化,儀器會相應調整輔助氣的流量,使到達檢測器的總流量不變),并選擇輔助氣體的類型(如N2)，選中該參數.
? 選中Electrometer,點擊“Adjust”鈕，輸入檢測器的輸出值（如40HZ），點擊Start鈕，則儀器調整使輸出為40HZ
? *** 注意：只有儀器穩定了才能調整。如圖所示。編輯完，點擊“Apply”鈕。

15、NPD檢測器參數設定：
? 單擊“Detector”圖標，進行檢測器參數設定。單擊“Apply”上方的下拉式箭頭，選中進樣口的位置選項(Front 或Back),
? 在“Setpoint”下方的空白框內輸入：H2—3ml/min；air—60ml/min；檢測器溫度（如300℃）；輔助氣（如10ml/min,方式為:輔助氣及柱流量的和為恒定值）,并選擇輔助氣體的類型(如N2)，并選中該參數；
? 點擊“Bead”及“Electrometer”左邊的空白框；點擊“Adjust…”鈕,輸入 “Adjust Offset”及“Equib Time”（如30PA，0min）
? *** 注意：預處理銣鹽（Bead）非常重要：
1．檢測器加熱前，須先通載氣、輔助氣15分鐘。打開H2, Air, 通10分鐘后關閉。
2．逐漸加熱檢測器，例如100C, 10min; 150C, 10min, 200C, 10min, … 300-320C.
3．打開H2, Air，待儀器穩定了才能調整，點擊Start。如圖所示。編輯完，點擊“Apply”鈕。

16、FPD檢測器參數設定：
? 單擊“Detector”圖標，進行檢測器參數設定。單擊“Apply”上方的下拉式箭頭，選中進樣口的位置選項(Front 或Back),
? 在“Setpoint”下方的空白框內輸入：H2—75ml/min；air—100ml/min；檢測器溫度（如250℃）；輔助氣（如25ml/min）,并選擇輔助氣體的類型(如N2) ，或輔助氣及柱流量的和為恒定值（如40ml/min）當程序升溫時,柱流量變化,儀器會相應調整輔助氣的流量,使到達檢測器的總流量不變),并選中該參數；
? 選中Electrometer,及Flame，點擊Reignite鈕，則儀器自動點火,如圖所示。Lit Offset—點火下限值(2.0PA為缺省值)，若顯示信號小于輸入值，儀器將自動點火，兩次點不著，儀器將發生報警信息，并關閉FPD氣體,
? ***注意:此時必須在主機鍵盤上開啟各氣體及檢測器;；編輯完，點擊“Apply”鈕。

*** S，P濾光片的更換步驟：
A：關閉檢測器及相應的氣體。
B：關GC電源。
C：移去PMT管，小心移去已有的濾光片。換上所需的濾光片（注意：濾光片上的箭頭指向PMT管），裝上PMT管。
D：開GC電源。
17、信號參數設定：
? 點擊“Signals” 圖標，進入信號參數設定畫面。
? 在Signal 1或Signal 2處選擇Det，在“Source”處選Front Detector（如果Front Detector是所用檢測器）;
? 選擇Save Data，并選擇All---表示存儲所有的數據。
? 點擊“Data Rate”下方的下拉式箭頭，選擇數據采集數率（如20HZ），
? 點擊“Apply ”鈕。

18、AUX參數設定：
? 點擊“Aux”圖標，進行輔助參數設定。
? 點擊“Type”下方的選項，選擇輔助類型“如Valve”，并選擇Aux Channel 號，并在“Set point” 右方的空白框內輸入設定值（如60℃），選中該參數。
? 點擊“Apply”鈕。

19、時間表設定：
? 點擊“Time Table”圖標，進入時間表參數設定。
? 在“Time”下方的空白處輸入時間（如0.01min）,點擊 “Specifier”下方的下拉式箭頭,選中事件(如valve)；
? 點擊“Parameter”下方的下拉式箭頭,選中事件的位號(如1)；
? 點擊“Setpoint”下方的下拉式箭頭,選中事件的狀態(如on)，
? 輸入完一行，點擊“Add”鈕。依此輸入多行。點擊“OK”鈕。

20、在“ Run Time Checklist ”中選中“Data Acquisition”, 單擊ok。

21、單擊“Method”菜單，選中“Save Method As…”，輸入一方法名，如“test”，單擊OK。
22、從菜單 “View”中選中”Online signal”, 選中Windows 1, 然后單擊Change 鈕,將所要的繪圖信號移到右邊的框中, 點擊ok. (如同時檢測二個信號,則重復22, 選中Windows 2).
23、從“Run Control”菜單中選擇“Sample Info…”選項，如上圖所示，輸入操作者名稱（如zzz），在“Data file”中選擇“Manual”或“Prefix”。
區別: Manual--每次做樣之前必須給出新名字,否則儀器會將上次的數據覆蓋掉。Prefix—在prefix 框中輸入前綴，在Counter框中輸入計數器的起始位。

24、單擊Ok，等儀器Ready，基線平穩，從Method菜單中選擇“Run Method”，進樣。
（三）、數據分析方法編輯:
1、從“View”菜單中，單擊“Data analysis”進入數據分析畫面。
2、從“File”菜單中選擇“Load Signal”選項，選中您的數據文件名，單擊OK。
3、做譜圖優化：
從“Graphics”菜單中選擇“Signal Options”選項，如下圖所示;
從Ranges中選擇Auto scale 及合適的顯示時間，單擊ok或選擇 Use Range 調整。反復進行，直到圖的比例合適為止。

4、積分:
(1)、從“integration”中選擇“Auto integrate”如積分結果不理想，再從菜單中選擇 “integration events”選項，選擇合適的Slope sensitivity，Peak Width，Area Reject，Height Reject。
(2)、從“integration”菜單中選擇“integrate”選項，則數據被積分。
(3)、如積分結果不理想，則重復上兩步動作，直到滿意為止。
(4)、單擊左邊“√”圖標，將積分參數存入方法。

5、打印報告:
(1)、從“Report”菜單中選擇“Specify Report”選項，進入如上畫面。
(2)、單擊“Quantitative Results”框中Calculate右側的黑三角，選中Percent（面積百分比），其它選項不變。單擊Ok.
(3)、從“Report”菜單中選擇“Print Report”，則報告結果將打印到屏幕上，如想輸出到打印機上，則單擊Report 底部的“Print”鈕。

(四)、關機:
? 實驗結束后，調出一提前編好的關機方法, 此方法內容包括同時關閉FID/NPD/FPD/ECD/μECD/TCD檢測器，降溫各熱源（Oven temp，Inlet temp，Det temp）, 關閉FID/NPD/FPD氣體（H2，Air）;
? 待各處溫度降下來后（低于50℃），退出化學工作站，退出Windows 所有的應用程序;
? 用Shut down 關閉PC, 關閉打印機電源;
? 關GC電源，最后關載氣。
(五)、注意事項：
1、柱老化時，勿將柱端接到檢測器上，防止污染檢測器；
2、柱老化時，請在室溫下通載氣10min后，再老化，以防損壞柱子。
3、其它注意事項見說明書，或由現場工程師介紹。

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