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標題: HPLC六通閥進樣器的使用及保養(yǎng) [打印本頁]

作者: ycjlzxj 時間: 2007-5-15 03:16
標題: HPLC六通閥進樣器的使用及保養(yǎng)

HPLC六通閥進樣器的使用及保養(yǎng)

六通閥進樣器是高效液相色譜系統(tǒng)中最理想的進樣器，它是由圓形密封墊(轉(zhuǎn)子)和固定底座(定子)組成。美國Rheodyne公司的六通閥進樣器最為通用，各大HPLC儀器制造商均以此產(chǎn)品作為儀器的進樣器。

工作原理：
1、手柄位進樣(Load)位置時，樣品經(jīng)微量進樣針從進樣孔注射進定量環(huán)，定量環(huán)充滿后，多余樣品從放空孔排出；
2、將手柄轉(zhuǎn)動至進樣(Inject)位置時，閥與液相流路接通，由泵輸送的流動相沖洗定量環(huán)，推動樣品進入液相分析柱進行分析。
雖然六通閥進樣器具有結(jié)構(gòu)簡單、使用方便、壽命長、日常無需維修等特點，但正確的使用和維護將能增加使用壽命，保護周邊設(shè)備，同時增加分析準確度。如使用得當(dāng)?shù)脑?，六通閥進樣器一般可連續(xù)進樣3萬次而無需維修。

以下淺談有關(guān)六通閥進樣器的使用及保養(yǎng)事宜(僅供參考)：
1、手柄處于Load和Inject之間時，由于暫時堵住了流路，流路中壓力驟增，再轉(zhuǎn)到進樣位，過高的壓力在柱頭上引起損壞，所以應(yīng)盡快轉(zhuǎn)動閥，不能停留在中途。在HPLC系統(tǒng)中使用的注射器針頭有別于氣相色譜，是平頭注射器。一方面，針頭外側(cè)緊貼進樣器密封管內(nèi)側(cè)，密封性能好，不漏液，不引入空氣；另一方面，也防止了針頭刺壞密封組件及定子。
2、六通閥進樣器的進樣方式有部分裝液法和完全裝液法兩種。使用部分裝液法進樣時，進樣量最多為定量環(huán)體積的75％，如20gL的定量環(huán)最多進樣15p,L的樣品，并且要求每次進樣體積準確、相同；使用完全裝液法進樣時，進樣量最少為定量環(huán)體積的3至5倍，即20gL的定量環(huán)最少進樣60至1001aL的樣品，這樣才能完全置換樣品定量環(huán)內(nèi)殘留的溶液，達到所要求的精密度及重現(xiàn)性。推薦采用100ul的平頭進樣針配合20ul滿環(huán)進樣。
3、可根據(jù)進樣體積的需要自已制作定量環(huán)，一般不要求精確計算定量環(huán)的體積，譬如，一根名義上10gL的定量環(huán)，實際是9gL還是1lgL并不重要，因為被測樣品和校正樣品的進樣體積保持一致，在計算結(jié)果時誤差都被抵消了。
4、進樣樣品要求無微粒和能阻死針頭及進樣閥的物質(zhì)，樣品溶液均要用0．45~tm的濾膜過濾。防止微粒阻塞進樣閥和減少對進樣閥的磨損。為防止緩沖鹽和其它殘留物質(zhì)留在進樣系統(tǒng)中，每次結(jié)束后應(yīng)沖洗進樣器，通常用不含鹽的稀釋劑、水或不含鹽的流動相沖洗，在進樣閥的Load和Inject位置反復(fù)沖洗，再用無纖維紙擦凈注射器針頭的外側(cè)

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