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計量論壇

標題: HPLC六通閥進樣器的使用及保養 [打印本頁]

作者: ycjlzxj 時間: 2007-5-15 03:16
標題: HPLC六通閥進樣器的使用及保養

HPLC六通閥進樣器的使用及保養

六通閥進樣器是高效液相色譜系統中最理想的進樣器，它是由圓形密封墊(轉子)和固定底座(定子)組成。美國Rheodyne公司的六通閥進樣器最為通用，各大HPLC儀器制造商均以此產品作為儀器的進樣器。

工作原理：
1、手柄位進樣(Load)位置時，樣品經微量進樣針從進樣孔注射進定量環，定量環充滿后，多余樣品從放空孔排出；
2、將手柄轉動至進樣(Inject)位置時，閥與液相流路接通，由泵輸送的流動相沖洗定量環，推動樣品進入液相分析柱進行分析。
雖然六通閥進樣器具有結構簡單、使用方便、壽命長、日常無需維修等特點，但正確的使用和維護將能增加使用壽命，保護周邊設備，同時增加分析準確度。如使用得當的話，六通閥進樣器一般可連續進樣3萬次而無需維修。

以下淺談有關六通閥進樣器的使用及保養事宜(僅供參考)：
1、手柄處于Load和Inject之間時，由于暫時堵住了流路，流路中壓力驟增，再轉到進樣位，過高的壓力在柱頭上引起損壞，所以應盡快轉動閥，不能停留在中途。在HPLC系統中使用的注射器針頭有別于氣相色譜，是平頭注射器。一方面，針頭外側緊貼進樣器密封管內側，密封性能好，不漏液，不引入空氣；另一方面，也防止了針頭刺壞密封組件及定子。
2、六通閥進樣器的進樣方式有部分裝液法和完全裝液法兩種。使用部分裝液法進樣時，進樣量最多為定量環體積的75％，如20gL的定量環最多進樣15p,L的樣品，并且要求每次進樣體積準確、相同；使用完全裝液法進樣時，進樣量最少為定量環體積的3至5倍，即20gL的定量環最少進樣60至1001aL的樣品，這樣才能完全置換樣品定量環內殘留的溶液，達到所要求的精密度及重現性。推薦采用100ul的平頭進樣針配合20ul滿環進樣。
3、可根據進樣體積的需要自已制作定量環，一般不要求精確計算定量環的體積，譬如，一根名義上10gL的定量環，實際是9gL還是1lgL并不重要，因為被測樣品和校正樣品的進樣體積保持一致，在計算結果時誤差都被抵消了。
4、進樣樣品要求無微粒和能阻死針頭及進樣閥的物質，樣品溶液均要用0．45~tm的濾膜過濾。防止微粒阻塞進樣閥和減少對進樣閥的磨損。為防止緩沖鹽和其它殘留物質留在進樣系統中，每次結束后應沖洗進樣器，通常用不含鹽的稀釋劑、水或不含鹽的流動相沖洗，在進樣閥的Load和Inject位置反復沖洗，再用無纖維紙擦凈注射器針頭的外側

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