計(jì)量論壇

標(biāo)題: 想交流一下，γ譜儀的檢定方法 [打印本頁]

作者: 斜日杏花飛 時(shí)間: 2008-9-12 17:57
標(biāo)題: 想交流一下，γ譜儀的檢定方法
我在工作中接觸了不同的譜儀，規(guī)程有不同的，交流一下啊

作者: YXQ 時(shí)間: 2008-9-16 12:22
標(biāo)題: 回復(fù) 1# 斜日杏花飛的帖子
不知道能用否，僅供參考。
一、主要試驗(yàn)用儀器設(shè)備
① 226Ra、232Th、40K標(biāo)準(zhǔn)源或其混合源，活度值為37Bq～1.5kBq。其活度不確定度均應(yīng)≤5％（k＝1）。標(biāo)準(zhǔn)源的摻雜物為純度不低于99％的SiO2，用摻雜物制作的本底源，其本底計(jì)數(shù)，不高于被檢儀器本底計(jì)數(shù)0.25計(jì)數(shù)/s。
② 137Cs、60Co體源或點(diǎn)源，活度值為37kBq～370kBq。
③溫度計(jì)：最小分度值不大于0.5℃。
④濕度計(jì)：最小分度值不大于1%。
⑤試驗(yàn)以FYFS—2002E 全自動(dòng)建材放射檢測儀作被檢儀器。
二、試驗(yàn)環(huán)境條件
①檢定時(shí)環(huán)境溫度為（20±5）℃。
②檢定時(shí)環(huán)境相對濕度小于75％。
三、準(zhǔn)備工作
1、試驗(yàn)地點(diǎn)應(yīng)選擇遠(yuǎn)離放射性較強(qiáng)的物質(zhì)的地方；
2、試驗(yàn)前將標(biāo)準(zhǔn)源與被檢儀器同溫放置至少24h；
3、試驗(yàn)測試前被檢儀器開機(jī)至少預(yù)熱15min以上。
四、試驗(yàn)項(xiàng)目和方法
試驗(yàn)項(xiàng)目按表1所列逐項(xiàng)進(jìn)行
表1  試驗(yàn)項(xiàng)目一覽表
序號(hào) 試驗(yàn)項(xiàng)目
1 本底
2 能量分辨率
3 重復(fù)性
4 穩(wěn)定性
5 活度測量的偏差
6 道數(shù)
⑴ 本底測量試驗(yàn)
在分別對每臺(tái)儀器的探測器上不放置樣品時(shí)測量，每次測量時(shí)間應(yīng)不小于1000s，連續(xù)測量3次，求其算術(shù)平均值。試驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)果見表2
表2 本底測量試驗(yàn)
被檢儀器編號(hào) 測量時(shí)間 20000s 20000s 20000s 結(jié)果
085 測量次數(shù) 1 2 3 5.6/s
測量數(shù)據(jù) 112639 112641 112637
086 測量次數(shù) 1 2 3 5.0/s
測量數(shù)據(jù) 99941 99939 99943
091 測量次數(shù) 1 2 3 5.4/s
測量數(shù)據(jù) 109029 109031 109027
093 測量次數(shù) 1 2 3 5.0/s
測量數(shù)據(jù) 99411 99421 99401
092 測量次數(shù) 1 2 3 5.0/s
測量數(shù)據(jù) 100738 100736 100740
（2）能量分辨率
將137Cs標(biāo)準(zhǔn)源放在探測器上進(jìn)行測量，收集一個(gè)譜，測量661.6keV光峰的半峰寬和峰道址，前者除以后者就為其能量分辨率。
               式〈1〉
式中： e —能量分辨率（％）；
   WL1/2 — 137Cs源的661.6keV光峰的左半峰寬（道）；
   D — 137Cs源的661.6keV光峰所在道址（道）。
表3 實(shí)測能量分辨率
儀器編號(hào)№ 半峰寬峰道址能量分辨率結(jié)果
085 26 340 7.6% 滿足要求
086 27 353 7.6% 滿足要求
091 26 353 7.4% 滿足要求
093 26 346 7.5% 滿足要求
092 25 336 7.4% 滿足要求
（3）重復(fù)性
在不少于24h內(nèi)，對同一226Ra、232Th和40K混合標(biāo)準(zhǔn)源連續(xù)測量5～10次，每次測量時(shí)間相同，且應(yīng)不少于廠家規(guī)定的測量時(shí)間，一般不低于10000s每次測量時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)源重新放置一次。分別記下每個(gè)測量時(shí)間下的226Ra、232Th和40K的活度測量值，按式〈2〉分別計(jì)算各核素活度的單次測量相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為其重復(fù)性（具體試驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)果見表4）。
                                    〈2〉
式中：  — 某核素的第i次活度測量值；
            — 同一核素的n次活度測量的算術(shù)平均值。
表4 重復(fù)性
編號(hào) 測試次數(shù) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 結(jié)果
085 226Ra 測量數(shù)據(jù) 31.18 36.52 34.18 35.90 35.04 30.93 35.70 34.55 34.30 36.41 S=5.7%
232Th 測量數(shù)據(jù) 27.97 26.39 23.98 24.25 26.70 27.73 27.83 26.66 28.52 25.96 S=5.8%
40K 測量數(shù)據(jù) 606.96 590.05 589.74 521.15 576.90 554.06 554.97 554.03 595.69 601.95 S=4.7%
086 226Ra 測量數(shù)據(jù) 33.29 35.42 39.45 33.78 40.73 37.50 37.19 33.41 32.38 35.67 S=7.2%
232Th 測量數(shù)據(jù) 27.50 26.21 29.24 29.93 30.60 28.72 30.21 25.09 26.97 26.61 S=6.1%
40K 測量數(shù)據(jù) 542.37 519.68 603.85 574.57 560.67 576.04 549.69 506.14 544.93 517.48 S=5.4%
091 226Ra 測量數(shù)據(jù) 36.42 32.20 37.93 32.88 39.83 36.42 38.13 34.88 33.48 35.85 S=6.9%
232Th 測量數(shù)據(jù) 26.30 25.25 26.81 26.68 29.21 25.11 25.86 28.28 24.13 24.45 S=6.2%
40K 測量數(shù)據(jù) 531.50 555.64 528.28 520.88 528.60 554.68 503.17 582.69 583.97 561.12 S=4.9%
093 226Ra 測量數(shù)據(jù) 37.15 37.58 35.70 36.26 37.71 39.47 33.90 38.40 35.70 31.12 S=6.6%
232Th 測量數(shù)據(jù) 24.74 26.63 29.17 28.53 25.94 24.04 23.27 26.27 29.27 24.24 S=8.4%
40K 測量數(shù)據(jù) 508.43 592.43 538.97 587.02 515.75 520.84 530.70 546.29 547.25 563.47 S=5.3%
092 226Ra 測量數(shù)據(jù) 36.92 34.44 39.28 37.45 39.60 33.82 37.45 31.91 34.68 36.80 S=6.8%
232Th 測量數(shù)據(jù) 27.41 25.83 24.82 25.12 25.35 23.93 26.71 24.20 24.87 26.21 S=4.3%
40K 測量數(shù)據(jù) 506.49 515.42 541.19 529.71 533.77 472.81 525.63 523.08 510.06 522.82 S=3.7%
（4）穩(wěn)定性
   測量方法同（3），取第一次測量值和間隔24h之后的最后一組測量值，分別計(jì)算出226Ra、232Th和40K的活度，按式〈3〉計(jì)算兩次測量偏差，其絕對值最大者，為測量穩(wěn)定性。
            式〈3〉
式中：St — 兩次測量中某一核素（如40K）的穩(wěn)定度（％）；
AF — 某一核素（如40K）開始時(shí)（第一次）的活度測量值（Bq）;
AL — 同一核素（如40K）間隔24h之后的最后一次活度測量值（Bq）。
表5 穩(wěn)定性
編號(hào) 測試次數(shù) AF AL St 結(jié)果
085 226Ra 測量數(shù)據(jù) 31.18 36.41 -14.4% 14.4%
232Th 測量數(shù)據(jù) 27.97 25.96 7.7%
40K 測量數(shù)據(jù) 606.96 601.95 0.8%
086 226Ra 測量數(shù)據(jù) 33.29 35.67 -6.7% 6.7%
232Th 測量數(shù)據(jù) 27.50 26.61 3.3%
40K 測量數(shù)據(jù) 542.37 517.48 4.8%
091 226Ra 測量數(shù)據(jù) 36.42 36.36 0.2% 7.6
232Th 測量數(shù)據(jù) 26.30 24.45 7.6%
40K 測量數(shù)據(jù) 531.50 561.12 -5.3%
093 226Ra 測量數(shù)據(jù) 37.15 36.30 2.3% 15.4%
232Th 測量數(shù)據(jù) 24.74 29.27 -15.4%
40K 測量數(shù)據(jù) 508.43 563.47 -9.7%
092 226Ra 測量數(shù)據(jù) 36.92 36.80 0.3% 10.2%
232Th 測量數(shù)據(jù) 27.41 24.87 10.2%
40K 測量數(shù)據(jù) 506.49 522.82 -3.1%
（5）活度的偏差
   測量226Ra、232Th和40K標(biāo)準(zhǔn)源（或混合標(biāo)準(zhǔn)源），按（3）方法測量，求出226Ra、232Th和40K的活度測量平均值，然后按式〈4〉分別計(jì)算出其相對偏差。注：活度計(jì)算應(yīng)扣除本底計(jì)數(shù)影響。
      式〈4〉
式中：Ae — 為某一核素（如40K）的活度偏差（％）；
   — 為某一核素（如40K）的活度測量平均值（Bq）；
   A0 — 為某一核素（如40K）的標(biāo)準(zhǔn)活度值（Bq）。
表6 活度偏差
編號(hào) 測量平均值（Bq）標(biāo)準(zhǔn)源活度值（Bq）偏差
085 226Ra 34.47 35.81 -3.7%
232Th 26.60 26.45 0.6%
40K 575.55 552.47 4.2%
086 226Ra 35.99 35.91 0.2%
232Th 28.10 26.24 7.1%
40K 548.59 545.66 0.5%
091 226Ra 35.85 35.87 -0.1%
232Th 26.21 26.21 0.0%
40K 545.05 545.02 0.0%
093 226Ra 36.30 35.87 1.2%
232Th 26.21 26.21 0.0%
40K 545.21 545.02 0.0%
092 226Ra 36.24 35.29 2.7%
232Th 25.45 26.35 -3.4%
40K 518.10 542.98 -4.6%

（6）測量分析道位數(shù)
   用目視法，觀察測量譜線最大可見道址P，即為最大測量分析道位數(shù)。
表7  道數(shù)
儀器編號(hào) 道數(shù)
085 1024
086 1024
091 1024
093 1024
092 1024

五、活度測量的不確定度
活度測量的不確定度由活度的偏差、重復(fù)性、穩(wěn)定性和標(biāo)準(zhǔn)源的不確定度（標(biāo)準(zhǔn)源不確定度由法定計(jì)量單位對放射源檢測后提供）按式（7）計(jì)算得到。各被檢儀器不確定度見表7。
合成不確定度： ……..式（7）
表7 各被檢儀器合成不確定度

儀器編號(hào) 活度偏差重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)源上級傳遞結(jié)果
085 226Ra -3.7% 5.7% 4.8% 7.2%
232Th 0.6% 5.8% 5.0% 6.3%
40K 4.2% 4.7% 4.8% 6.7%
086 226Ra 0.2%% 7.2%% 4.8% 3.8%
232Th 7.1% 6.1% 5.0% 7.7%
40K 0.5% 5.4% 4.8% 2.9%
091 226Ra -0.1% 6.9% 4.8% 3.2%
232Th 0.05 6.2% 5.0% 3.2%
40K 0.0% 4.9% 4.8% 2.9%
093 226Ra 1.2% 6.6% 4.8% 3.4%
232Th 0.0% 8.4% 5.0% 3.6%
40K 0.0% 5.3% 4.8% 2.9%
092 226Ra 2.7% 6.8% 4.8% 4.2%
232Th -3.4% 4.3% 5.0% 4.6%
40K -4.6% 3.7% 4.8% 5.5%
六、結(jié)論
通過對5臺(tái)建材檢測用NaI(Tl) γ能譜儀的實(shí)際計(jì)量性能測試試驗(yàn)，得到的數(shù)據(jù)真實(shí)可靠，其不確定度均符合GB11743 — 89 《土壤中放射性核素的γ能譜分析方法》、GB6566 — 2001《建筑材料放射性核素限量》要求，為下一步建材檢測用的NaI(Tl) γ能譜儀產(chǎn)品計(jì)量檢定規(guī)程制定提供了可靠的參數(shù)依據(jù)。
七、致謝
本試驗(yàn)得到了湖北方圓計(jì)量儀器公司的物質(zhì)上的大力支持，在此表示由衷感謝！
參考文獻(xiàn)：
1、GB11743 — 89 《土壤中放射性核素的γ能譜分析方法》
2、GB6566 — 2001《建筑材料放射性核素限量》
3、FYFS—2002型全自動(dòng)建材放射性檢測儀《使用說明書》

作者: YXQ 時(shí)間: 2008-9-16 12:36
建筑材料放射性比活度計(jì)檢定規(guī)程
1 范圍
  本規(guī)程適用于建筑材料放射性核素含量分析用比活度計(jì)的首次和后續(xù)檢定。
2引用文獻(xiàn)
  本規(guī)程引用下列文獻(xiàn)：
  GB6566 — 2001 《建筑材料放射性核素限量》
  JJG417 — 1986    《用152Eu點(diǎn)狀γ標(biāo)準(zhǔn)源校準(zhǔn)鍺γ譜儀檢定規(guī)程》
  使用本規(guī)程時(shí)應(yīng)注意使用上述引用文獻(xiàn)的現(xiàn)行有效版本。
3 術(shù)語和計(jì)量單位
3.1 術(shù)語
3.1.1 放射性比活度（specific activity）
單位質(zhì)量的物質(zhì)中所含某種放射性核素的活度。
3.1.2 放射性活度（activity）
   在一確定時(shí)刻，某一特定能態(tài)的一定量的放射性核素的活度A是dN除以dt所得的商，其中dN是時(shí)間間隔dt內(nèi)該能態(tài)上自發(fā)核躍遷數(shù)的期望值。
3.2 計(jì)量單位
C — 核素放射性比活度，Bq/kg；
A — 核素放射性活度，Bq;
m — 物質(zhì)的質(zhì)量，kg。
4 概述
  建筑材料放射性比活度計(jì)是指用于測量建筑材料放射性比活度的計(jì)量器具。該計(jì)量器具主要由探測器、高壓電源、線性放大器、多道分析器和數(shù)據(jù)讀出設(shè)備等組成。
5 計(jì)量性能要求
5.1 本底
首次檢定時(shí)，新制造的建筑材料放射性比活度計(jì)的本底計(jì)數(shù)率應(yīng)小于5計(jì)數(shù)/s，使用中的建筑材料放射性比活度計(jì)的本底計(jì)數(shù)率應(yīng)小于6計(jì)數(shù)/s。
后續(xù)檢定和使用中檢驗(yàn)時(shí)，建筑材料放射性比活度計(jì)的本底計(jì)數(shù)率應(yīng)小于6計(jì)數(shù)/s。
5.2 能量分辨率
建筑材料放射性比活度計(jì)的能量分辨率應(yīng)不大于8.0%（對137Cs的
661.6keV光峰）。
5.3 道數(shù)
建筑材料放射性比活度計(jì)的最大數(shù)據(jù)存儲(chǔ)道數(shù)應(yīng)不小于1024道。
5.4 穩(wěn)定性
建筑材料放射性比活度計(jì)48小時(shí)內(nèi)峰位漂移應(yīng)不大于±2道。
5.5 能量線性
建筑材料放射性比活度計(jì)的能量線性應(yīng)不大于2.5％。
5.6 比活度的偏差
建筑材料放射性比活度計(jì)在測量226Ra、232Th和40K混合源時(shí)其測量值與標(biāo)準(zhǔn)值的偏差應(yīng)不大于18％。
5.7 重復(fù)性
建筑材料放射性比活度計(jì)在其測量范圍內(nèi)，對同一被測樣品連續(xù)測量10次，單次測量的相對測量偏差應(yīng)不大于8％。
5.8 比活度測量的不確定度
建筑材料放射性比活度計(jì)比活度測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度應(yīng)不大于20％。
6 通用技術(shù)要求
6.1 建筑材料放射性比活度計(jì)上必須有制造廠、型號(hào)、編號(hào)、和出廠日期等清晰的標(biāo)志。
6.2 建筑材料放射性比活度計(jì)的電氣和機(jī)械及防護(hù)性能應(yīng)分別符合相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的要求。
7 計(jì)量器具控制
7.1 檢定條件
7.1.1 檢定用設(shè)備
7.1.1.1 226Ra、232Th、40K混合標(biāo)準(zhǔn)源和137Cs標(biāo)準(zhǔn)源，其擴(kuò)展不確定度均應(yīng)≤5％。
7.1.1.2 溫度計(jì)，最小分度值不大于0.5℃。
7.1.1.3 氣壓計(jì)，最小分度值不大于100Pa。
7.1.2 檢定環(huán)境條件
7.1.2.1 檢定時(shí)環(huán)境溫度為（20±5）℃。
7.1.2.2 檢定時(shí)環(huán)境相對濕度小于75％。
7.2 檢定項(xiàng)目和檢定方法
7.2.1 檢定項(xiàng)目見表1
表1  檢定項(xiàng)目一覽表
檢定項(xiàng)目首次檢定后續(xù)檢定使用中檢驗(yàn)
本底＋＋＋
能量分辨率＋＋＋
穩(wěn)定性＋＋＋
能量線性＋－－
比活度的偏差＋＋＋
重復(fù)性＋＋＋
注：“＋”為應(yīng)檢項(xiàng)目，“－”為可不檢項(xiàng)目
7.2.2 本底
在探測器上不放置樣品時(shí)測量，每次測量時(shí)間應(yīng)不小于1000s，連續(xù)測量3次，求其算術(shù)平均值。
7.2.3 能量分辨率
   將137Cs標(biāo)準(zhǔn)源放在探測器上進(jìn)行測量，收集一個(gè)譜，測量661.6keV光峰的半峰寬和峰道址，前者除以后者就為其能量分辨率。
7.2.4 穩(wěn)定性
在48h內(nèi)連續(xù)測量226Ra、232Th和40K混合標(biāo)準(zhǔn)源，每次測量時(shí)間應(yīng)不少于10000s，分別記下226Ra、232Th和40K的主峰的峰道址，其峰道址的漂移均應(yīng)不大于±2道。
7.2.5 能量線性
測量137Cs標(biāo)準(zhǔn)源，以其光峰的能量661.6keV除以峰道址得R0；然后測量226Ra、232Th和40K混合標(biāo)準(zhǔn)源，方法同前，得R1、R2、R3，按式（1）計(jì)算其能量線性，取絕對值最大者。
                     （1）
   式中：i分別取1、2和3。
7.2.6 比活度的偏差
測量226Ra、232Th和40K混合標(biāo)準(zhǔn)源，測量時(shí)間為20000s，分別記下226Ra、232Th和40K的主峰的計(jì)數(shù)率，以此作為標(biāo)準(zhǔn)值。連續(xù)測量226Ra、232Th和40K混合標(biāo)準(zhǔn)源10次，每次測量時(shí)間應(yīng)不少于10000s，分別記下每次226Ra、232Th和40K的主峰的計(jì)數(shù)率，作為測量值。其偏差為測量值與標(biāo)準(zhǔn)值之差除以標(biāo)準(zhǔn)值，取絕對值最大值。
7.2.7 重復(fù)性
將137Cs標(biāo)準(zhǔn)源放在探測器上進(jìn)行測量，每次時(shí)間為1000s，連續(xù)測量10次，按式（2）計(jì)算單次測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為其重復(fù)性。
               （2）
式中：  — 第i次測量值；
      — n次測量的算術(shù)平均值。
7.2.8 比活度測量的不確定度
比活度測量的不確定度由比活度的偏差、重復(fù)性、穩(wěn)定性和標(biāo)準(zhǔn)源的不確定度合成得到。
7.3 檢定結(jié)果的處理
7.3.1 按本規(guī)程的規(guī)定和要求，檢定合格的建筑材料放射性比活度計(jì)發(fā)給檢定證書。
7.3.2按本規(guī)程的規(guī)定和要求，檢定不合格的建筑材料放射性比活度計(jì)發(fā)給檢定結(jié)果通知書，并注明不合格項(xiàng)目。
7.4 檢定周期
建筑材料放射性比活度計(jì)的檢定周期一般不超過1年。

作者: zxcok 時(shí)間: 2008-10-29 19:33
檢定的內(nèi)容應(yīng)該可以參考國標(biāo)吧，那里也寫了不少

作者: cdcngt 時(shí)間: 2009-3-31 15:01
檢定??就我知道的，現(xiàn)在國內(nèi)的都不算是檢定吧!

作者: cdcngt 時(shí)間: 2009-3-31 15:02
GB沒有實(shí)際的參考價(jià)值，我參加多譜儀比對，我覺得國內(nèi)都是用比對來做的。。。還沒有機(jī)構(gòu)能說的檢定吧？！

作者: YXQ 時(shí)間: 2009-4-5 00:19

原帖由 cdcngt 于 2009-3-31 15:02 發(fā)表
GB沒有實(shí)際的參考價(jià)值，我參加多譜儀比對，我覺得國內(nèi)都是用比對來做的。。。還沒有機(jī)構(gòu)能說的檢定吧？！

這里是電離輻射版塊，如果討論的也是與電離輻射有關(guān)的能譜儀，你認(rèn)為JJG417-2006《γ譜儀》可以做何用？即便沒有JJG，制定地方規(guī)程也不能檢嗎？GB只能在沒有JJG時(shí)作校準(zhǔn)參考用。多譜儀是否應(yīng)該放在聲學(xué)或光學(xué)版塊去討論.

[ 本帖最后由 YXQ 于 2009-4-5 06:49 編輯 ]

作者: 三妹乖乖 時(shí)間: 2009-5-6 12:16
我認(rèn)為應(yīng)該依據(jù)“JJG417-2006γ譜儀”和“JJG 752-1991 鍺γ譜儀活度標(biāo)準(zhǔn)裝置”兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)來檢定.

作者: YXQ 時(shí)間: 2009-5-9 06:29
本帖最后由 YXQ 于 2009-5-9 06:40 編輯

8# 三妹乖乖
是國家計(jì)量檢定規(guī)程。另外，JJG417-2006實(shí)施在業(yè)內(nèi)看法比較多，對γ譜儀的生產(chǎn)和使用質(zhì)量控制在檢測上存在瑕疵。據(jù)說已經(jīng)列入國家電離輻射技術(shù)委員會(huì)新的修訂計(jì)劃中。我的看法在本版塊的前面有一發(fā)言，歡迎指正。

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