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計(jì)量論壇

標(biāo)題: JJF 1033-2008計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范在化學(xué)計(jì)量中的應(yīng)用有獎(jiǎng)大討論 [打印本頁]

作者: 丁香花 時(shí)間: 2008-9-6 14:27
標(biāo)題: JJF 1033-2008計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范在化學(xué)計(jì)量中的應(yīng)用有獎(jiǎng)大討論
　　JJF 1033-2008計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范經(jīng)國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局2008年1月31日批準(zhǔn)，于2008年9月1日實(shí)施。在新規(guī)范中有好多內(nèi)容進(jìn)行了修改,特別是對于在化學(xué)計(jì)量中的應(yīng)用,有個(gè)別條款明確提出。
　　但是，作為通用的規(guī)范，不可能特別詳細(xì)，包羅萬象，好多條款的具體實(shí)施還要充分考慮我們的專業(yè)需要。作為我們化學(xué)計(jì)量這樣一個(gè)主標(biāo)準(zhǔn)器一般是采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，比較特別的專業(yè)，確實(shí)要好多問題值得討論！
擬訂討論的問題：
1.計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性考核：規(guī)范中提出對于一次性使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可以不用做這些考核，但是有些化學(xué)計(jì)量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不是一次性的，比如中性濾光片等,對于這些，如何做好穩(wěn)定性考核工作？
2.檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的驗(yàn)證到底應(yīng)該采取何種方式？傳遞比較法還是比對法？比如一個(gè)簡單的例子，pH計(jì)的配套部分，對于0.01級以上，如何用傳遞比較法？濁度計(jì)的檢定，大家都用國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，高一級計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)在哪里？
3.計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性考核，對于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如何做？
4.不確定度評定報(bào)告中的重復(fù)性如果小于日常檢定中符合規(guī)程要求的重復(fù)性，如何處理？
５.國家目前即將出臺的簡化考評項(xiàng)目，據(jù)說第一批中包括了可燃?xì)怏w檢測報(bào)警器，如果這樣，氣體分析類儀器是否都可以簡化考評？既然氣體類可以，是否所有化學(xué)計(jì)量的標(biāo)準(zhǔn)都可以納入簡化考評？
　　鑒于這個(gè)規(guī)范是我們做計(jì)量工作的基礎(chǔ)性規(guī)范，也是計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)考核的重中之重，目前國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局委派專家全國各個(gè)省市宣講此規(guī)范，各地市也在學(xué)習(xí)貫徹該規(guī)范，借此良機(jī)進(jìn)行此次大討論，意義巨大，歡迎廣大量友對于自己手頭的例子（不局限于以上所提）進(jìn)行剖析，歡迎您的參與！

[ 本帖最后由丁香花于 2008-9-8 20:09 編輯 ]

作者: 喬浩 時(shí)間: 2008-9-6 21:52
個(gè)人認(rèn)為,對于可重復(fù)使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定考核,可以將這些標(biāo)物送上一級有資質(zhì)的檢定校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行校準(zhǔn)定植,比較每周期的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值的變差是否符合要求.對于不好找到更高級別標(biāo)準(zhǔn)器進(jìn)行傳遞比較的標(biāo)準(zhǔn)器,可以使用同精度的盡可能多臺的定值比較法,既有科學(xué)性,又有很強(qiáng)的可操作性.

作者: vandyke 時(shí)間: 2008-9-8 13:22
我認(rèn)為：
1、對于非一次性使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可以當(dāng)作一般的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器進(jìn)行考核。JJG 1034-2008光譜光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)濾光器對于濾光片已經(jīng)要求后續(xù)檢定要做年變化量這一項(xiàng)目，這其實(shí)就是標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性考核內(nèi)容了。
2、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源問題其實(shí)國家已有規(guī)定（《JJF 1006-1994 一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》）。一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是用高準(zhǔn)確度的絕對或權(quán)威測量方法定值，或兩種以上不同原理的一直準(zhǔn)確度的可靠方法來定值，或者是多個(gè)實(shí)驗(yàn)室合作定值。也就是說，在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源鏈上，高于一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的“計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)”常常都不是一種實(shí)物，而是一套測量方法。
3、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是一類特殊的“標(biāo)準(zhǔn)器”，它的重復(fù)性考核實(shí)際上就是對它做均勻性考核。同樣在《JJF 1006-1994 一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》里的第二節(jié)第7條有說明：選擇不低于定值方法的精密度和具有足夠靈敏度的測量方法，在重復(fù)性的實(shí)驗(yàn)條件下做均勻性檢驗(yàn)。由此可見，做均勻性也有與重復(fù)性要求。由此說來，倘若有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在有效期內(nèi)，且保存條件滿足文獻(xiàn)要求，就可以不進(jìn)行重復(fù)性和均勻性的考核（因?yàn)檫@兩項(xiàng)已經(jīng)被標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)商充分證明過了）。

作者: 丁香花 時(shí)間: 2008-9-8 21:07

原帖由 vandyke 于 2008-9-8 13:22 發(fā)表
我認(rèn)為：
1、對于非一次性使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可以當(dāng)作一般的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器進(jìn)行考核。JJG 1034-2008光譜光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)濾光器對于濾光片已經(jīng)要求后續(xù)檢定要做年變化量這一項(xiàng)目，這其實(shí)就是標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定行考核內(nèi)容了。

單純就濾光片而言, 個(gè)人認(rèn)為比較簡單,這個(gè)實(shí)際就是規(guī)范中的" 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)僅由實(shí)物量具組成，而被檢定或被校準(zhǔn)的對象為非實(shí)物量具的測量儀器:實(shí)物量具通常可以直接用來檢定或校準(zhǔn)非實(shí)物量具的測量儀器，并且實(shí)物量具的穩(wěn)定性通常遠(yuǎn)優(yōu)于非實(shí)物量具的測量儀器，因此在這種情況下可以不必進(jìn)行穩(wěn)定性考核。但需畫出計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器所提供的標(biāo)準(zhǔn)量值隨時(shí)間變化的曲線，即計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器穩(wěn)定性曲線圖。"
規(guī)范中提出: 一次性使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以不進(jìn)行穩(wěn)定性考核。
但是,難道僅僅對于一次性使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以不進(jìn)行穩(wěn)定性考核嗎?好多化學(xué)當(dāng)中的非一次性使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),實(shí)際上都是實(shí)物量具組成,它們用來檢定校準(zhǔn)的對象為非實(shí)物量具的測量儀器,這么說來,個(gè)人認(rèn)為,化學(xué)計(jì)量中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不管是否一次性使用,只要是實(shí)物的,建立標(biāo)準(zhǔn)時(shí)都可以對穩(wěn)定性考核免于考核.
但是具體處理中還是有區(qū)別的:對于一次性使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),由于有有效期作為保證,可以不進(jìn)行穩(wěn)定性考核,但是對于非一次性使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),每個(gè)有效期后還是要進(jìn)行進(jìn)行重新賦值的,它的周期穩(wěn)定性還是要考慮的,建議對于這種情況需畫出計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器所提供的標(biāo)準(zhǔn)量值隨時(shí)間變化的曲線，即計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器穩(wěn)定性曲線圖。

作者: vandyke 時(shí)間: 2008-9-8 21:15
標(biāo)題: 回復(fù) 5# 丁香花的帖子
徹底解決這個(gè)問題的方法就是從新劃分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的范圍，讓類似標(biāo)準(zhǔn)濾光片、聚苯乙烯薄膜之類的回歸到一般計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器中。

作者: 丁香花 時(shí)間: 2008-9-8 22:42

原帖由 vandyke 于 2008-9-8 21:15 發(fā)表
徹底解決這個(gè)問題的方法就是從新劃分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的范圍，讓類似標(biāo)準(zhǔn)濾光片、聚苯乙烯薄膜之類的回歸到一般計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器中。

哈哈!好的建議!
不過,實(shí)物量具不是化學(xué)中獨(dú)有,其它專業(yè)都涉及,JJF1033-2008充分考慮了其它專業(yè)情況,又將我們化學(xué)非一次使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的實(shí)物量具遺漏,哈哈.

作者: vandyke 時(shí)間: 2008-9-9 22:17
但是這樣的辦法只是我一廂情愿．因?yàn)榇_實(shí)沒有理由讓濾光片脫離標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的大家庭．根據(jù)“國際通用計(jì)量學(xué)基本術(shù)語”和“國際標(biāo)準(zhǔn)化組織導(dǎo)則30”對于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義，是具有一種或多種足夠均勻和很好確定的特性值,用以校準(zhǔn)設(shè)備,評價(jià)測量方法或給材料賦值的材料或物質(zhì)．濾光片完全符合上述定義，而且國際上也將它作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)出售。

作者: 丁香花 時(shí)間: 2008-9-11 18:29
哈哈!討論的人不多嗎!
也許大家向我們省一樣,暫時(shí)沒有用到.各地市剛剛通過JJF1069法定機(jī)構(gòu)復(fù)查,那時(shí)JJF1033對計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求與2008版確實(shí)變化較大,可是9月1日以后,大家的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)查馬上就會(huì)用到2008版,就連大家辛苦寫的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)建標(biāo)報(bào)告也變成計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)報(bào)告,并且里面的不確定度驗(yàn)證也換成了檢定校準(zhǔn)結(jié)果的驗(yàn)證,驗(yàn)證方式也有了變化,而且復(fù)查資料也要提供新的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)報(bào)告,面對眾多的問題, 希望大家踴躍探討,

作者: xyb88 時(shí)間: 2008-9-14 09:31
標(biāo)題: 回復(fù) 1# 丁香花的帖子
1.計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性考核：規(guī)范中提出對于一次性使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可以不用做這些考核，但是有些化學(xué)計(jì)量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不是一次性的，比如中性濾光片等,對于這些，如何做好穩(wěn)定性考核工作？：不是一次性的標(biāo)物按一般計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)處理就可以了
2.檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的驗(yàn)證到底應(yīng)該采取何種方式？傳遞比較法還是比對法？比如一個(gè)簡單的例子，pH計(jì)的配套部分，對于0.01級以上，如何用傳遞比較法？濁度計(jì)的檢定，大家都用國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，高一級計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)在哪里？：規(guī)范說了，優(yōu)先采用傳遞比較法；大家都用國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，如果要難驗(yàn)證的話我認(rèn)為只有用多家比對比較現(xiàn)實(shí)
3.計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性考核，對于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如何做？：正常做啊，只是在不確定度評定中做的重復(fù)性指標(biāo)要選較差的數(shù)據(jù)
4.不確定度評定報(bào)告中的重復(fù)性如果小于日常檢定中符合規(guī)程要求的重復(fù)性，如何處理？：不確定度評定報(bào)告中的重復(fù)性數(shù)據(jù)應(yīng)該是大量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中符合規(guī)程要求但是是比較差的數(shù)據(jù)，這樣的話在以后的重復(fù)性考核中容易達(dá)到要求，不然的話要重新評定不確定度了，不是找麻煩嗎？
５.國家目前即將出臺的簡化考評項(xiàng)目，據(jù)說第一批中包括了可燃?xì)怏w檢測報(bào)警器，如果這樣，氣體分析類儀器是否都可以簡化考評？既然氣體類可以，是否所有化學(xué)計(jì)量的標(biāo)準(zhǔn)都可以納入簡化考評？：No，應(yīng)以國家規(guī)定的簡化考評目錄中的項(xiàng)目為準(zhǔn)
　

作者: vandyke 時(shí)間: 2008-9-14 12:36
標(biāo)題: 回復(fù) 10# xyb88 的帖子
一次性使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的重復(fù)性考核無實(shí)際意義。
首先，對于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)沒有重復(fù)性這一說法，只有均勻性和穩(wěn)定性的說法，所以不可能按照一般計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行重復(fù)性考核。
其次，就算真的進(jìn)行了“重復(fù)性”的測試，量值傳遞的途徑也是大問題：重復(fù)性做出來的結(jié)果你能說明是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)本身的重復(fù)性嗎？還是測量儀器本身的重復(fù)性？顯然，比標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溯源等級低的測量儀器不能擔(dān)當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)“重復(fù)性”考核的重任。
第三，倘若測量儀器和測量方法是高于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的（例如高準(zhǔn)確度的絕對或權(quán)威測量方法：同位素稀釋質(zhì)譜、凝固點(diǎn)下降法等），是否可以驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的“重復(fù)性”？理論上可以，實(shí)踐中有難度。1、采用的儀器和方法是否通過有效驗(yàn)證？2、人員、環(huán)境、質(zhì)量保證體系等是否具備這項(xiàng)驗(yàn)證的能力？（且不說資格）……
結(jié)論：可重復(fù)使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以通過上級計(jì)量機(jī)構(gòu)的檢定校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行穩(wěn)定性考核，重復(fù)性考核對于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來說不適用；一次性使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)連穩(wěn)定性考核都可以免去，只要保證它在有效期內(nèi)按照規(guī)定的條件保存完好。

作者: 丁香花 時(shí)間: 2008-9-15 12:35

原帖由 xyb88 于 2008-9-14 09:31 發(fā)表
4.不確定度評定報(bào)告中的重復(fù)性如果小于日常檢定中符合規(guī)程要求的重復(fù)性，如何處理？：不確定度評定報(bào)告中的重復(fù)性數(shù)據(jù)應(yīng)該是大量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中符合規(guī)程要求但是是比較差的數(shù)據(jù)，這樣的話在以后的重復(fù)性考核中容易達(dá)到要求，不然的話要重新評定不確定度了，不是找麻煩嗎？
５.國家目前即將出臺的簡化考評項(xiàng)目，據(jù)說第一批中包括了可燃?xì)怏w檢測報(bào)警器，如果這樣，氣體分析類儀器是否都可以簡化考評？既然氣體類可以，是否所有化學(xué)計(jì)量的標(biāo)準(zhǔn)都可以納入簡化考評？：No，應(yīng)以國家規(guī)定的簡化考評目錄中的項(xiàng)目為準(zhǔn)

對于４，我覺得不是自找麻煩的事，而是新規(guī)范的要求．大家日常實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中符合規(guī)程要求但是是比較差的數(shù)據(jù)不可能大量，這是規(guī)程制定中必須考慮的問題，按照統(tǒng)計(jì)規(guī)律，大量數(shù)據(jù)應(yīng)該是好的，如果一定要選擇最差的，對于檢定合格的儀器，不如直接代入規(guī)程要求的重復(fù)性指標(biāo)。這樣說似乎有些極端，可是你仔細(xì)分析是否是這樣的問題。這樣做誰敢說不對？為什么？
對于５，你沒有理解我說的討論方向：我說的是“如果這樣”，也就是“可燃?xì)怏w檢測報(bào)警器”都可以作為簡化考評，那么氣體分析儀器都是這種原理，為何不可以全部簡化。如果這樣，化學(xué)中使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢定校準(zhǔn)項(xiàng)目，為何不可以簡化考評。如果這樣，可以說減少過多的不必要生搬硬套的重復(fù)。大家如何認(rèn)為？

作者: xyb88 時(shí)間: 2008-9-19 14:48
標(biāo)題: 回復(fù) 1# 丁香花的帖子
新考核規(guī)范對于檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的驗(yàn)證要求提高了，原則上采用傳遞比較法，只有傳遞比較法不可能時(shí)才允許采用實(shí)驗(yàn)室比對法。實(shí)際工作中新建一個(gè)化學(xué)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)需要對結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證，必須送檢一個(gè)被檢到上級標(biāo)準(zhǔn)檢定，可化學(xué)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)許多情況下省級和市級是一樣的，而且許多儀器較大，不宜送檢；如采用實(shí)驗(yàn)室比對法，實(shí)驗(yàn)室數(shù)量最少要有三個(gè)，實(shí)際操作難度較大，如果嚴(yán)格執(zhí)行考核規(guī)范的話，以后化學(xué)項(xiàng)目建標(biāo)就比較麻煩了，千萬不要逼著我們造假，大家說呢？

作者: vandyke 時(shí)間: 2008-9-20 22:32
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為不間斷的比較鏈可以起到傳遞比較的作用，就算省級和市級都使用相同級別的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，也不能說不符合傳遞比較，我認(rèn)為對于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不一定非要逐級傳遞，可以溯源至一級參考測量程序即可（實(shí)踐中直接購買有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)即可）。除非是想建立更高的標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)，一般不需要?jiǎng)佑帽葘Ψ?hr noshade size="2" width="100%" color="#808080"> 作者: 丁香花 時(shí)間: 2008-9-20 23:02

原帖由 xyb88 于 2008-9-19 14:48 發(fā)表
新考核規(guī)范對于檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的驗(yàn)證要求提高了，原則上采用傳遞比較法，只有傳遞比較法不可能時(shí)才允許采用實(shí)驗(yàn)室比對法。實(shí)際工作中新建一個(gè)化學(xué)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)需要對結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證，必須送檢一個(gè)被檢到上級標(biāo)準(zhǔn)檢定，可化學(xué)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)許多情況下省級和市級是一樣的，而且許多儀器較大，不宜送檢；如采用實(shí)驗(yàn)室比對法，實(shí)驗(yàn)室數(shù)量最少要有三個(gè)，實(shí)際操作難度較大，如果嚴(yán)格執(zhí)行考核規(guī)范的話，以后化學(xué)項(xiàng)目建標(biāo)就比較麻煩了，千萬不要逼著我們造假，大家說呢？

實(shí)際工作中新建一個(gè)化學(xué)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)需要對結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證，必須送檢一個(gè)被檢到上級標(biāo)準(zhǔn)檢定，可化學(xué)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)許多情況下省級和市級是一樣的-------------------實(shí)際上,對于省級計(jì)量院所,對應(yīng)的國家計(jì)量院,大區(qū)計(jì)量中心何嘗與我們的標(biāo)準(zhǔn)不是一樣的呢,大家都采用同一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),個(gè)人認(rèn)為也就沒有上級的說法.可是JJF1033國家宣講團(tuán)的人偏要解釋為行政上的上級,我認(rèn)為這有些偏激.
哈哈!至于是否造假,這還是看個(gè)人素質(zhì), 為了建標(biāo),將同行請到家里一起做實(shí)驗(yàn),其樂融融未嘗不是有意思的事.說是這么說,可是現(xiàn)實(shí)中誰愿意這么做呢?

作者: xyb88 時(shí)間: 2008-9-21 09:29
標(biāo)題: 回復(fù) 14# vandyke 的帖子
除去行政級別，同一等級的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)從溯源角度上講我認(rèn)為無從談起傳遞比較，只能算是同級實(shí)驗(yàn)室比對，而且現(xiàn)在要建的新標(biāo)準(zhǔn)肯定是不常見的，許多情況下在一個(gè)省內(nèi)要找三家都不容易，現(xiàn)在的隊(duì)伍難帶啊！

作者: vandyke 時(shí)間: 2008-10-12 22:57
根據(jù)宣貫，要是新建的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)主標(biāo)準(zhǔn)器是消耗的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，一般都可以滿足簡化考核的條件，也就是不用進(jìn)行穩(wěn)定性重復(fù)性，甚至不確定度的評定。國家制定的可以簡化考核的表，不過是處于謹(jǐn)慎的考慮，并沒有完全包含可以簡化的所有標(biāo)準(zhǔn)。計(jì)量司鄧處說，可以根據(jù)實(shí)際，確實(shí)不能做到的也不需進(jìn)行這三項(xiàng)考核。國家不可能要我們?nèi)ゾ幵鞌?shù)據(jù)，一切檢定校準(zhǔn)活動(dòng)都要建立在切實(shí)可行的實(shí)際情況之上。

作者: 沁寒 時(shí)間: 2008-11-2 19:39
計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性考核，對于一次性使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可不必考核,因?yàn)樵擁?xiàng)考核應(yīng)該由生產(chǎn)標(biāo)物的機(jī)構(gòu)做過了.
可燃?xì)怏w檢測報(bào)警器，可以用簡化考評,因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)氣體也屬于一次性使用的.

作者: 沁寒 時(shí)間: 2008-11-2 19:45
其實(shí)最主要的應(yīng)該是要對規(guī)程進(jìn)行宣貫,對規(guī)程的理解和檢定方法進(jìn)行規(guī)范,統(tǒng)一操作方法才是關(guān)鍵

作者: fuffn 時(shí)間: 2008-11-15 14:11
標(biāo)題: 我的觀點(diǎn)
1.計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性考核和重復(fù)性試驗(yàn)
　對一次使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不用做，因?yàn)樵跇?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值時(shí)就做過了，只要在有效期內(nèi)使用就行了；對于濾光片，如果是干涉濾光片，不必做穩(wěn)定性考核，因?yàn)樗蜋z時(shí)檢定證書中已有穩(wěn)定性考核數(shù)據(jù)。
2.檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的驗(yàn)證到底應(yīng)該采取何種方式？
　傳遞法和比較法均可，在沒有更高一級的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)就用比較法來做。其實(shí)有個(gè)問題更難解決，就是在標(biāo)準(zhǔn)考核（或復(fù)查）時(shí)，如何進(jìn)行能力驗(yàn)證？我總不能帶著原子吸收到現(xiàn)場去考核吧。

作者: 規(guī)矩灣錦苑 時(shí)間: 2008-11-15 15:53
標(biāo)題: 還是要從定義入手
還是要從定義入手解決標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性和重復(fù)性考核問題
　　首先我們應(yīng)該把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分個(gè)類。我認(rèn)為可以分為“一次性使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”和“可多次使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”。由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義可以推導(dǎo)出可多次使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)只能是實(shí)物量具，不存在非實(shí)物量具作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的情況。
　　至于這兩種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的重復(fù)性、穩(wěn)定性、均勻性如何考核，還是應(yīng)該從定義入手。
　　１穩(wěn)定性：計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)保持其計(jì)量特性隨時(shí)間恒定的能力。
　　那么一次性使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)既然是“一次性”使用，使用中所占用的時(shí)間是短暫的，當(dāng)然就不存在穩(wěn)定性的問題了。但是作為一批這樣的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，他們的均勻性實(shí)際上起到了類似穩(wěn)定性的作用，所以必須增加均勻性的控制要求。
　　可多次使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性當(dāng)然是存在的。但是由于它又屬于實(shí)物量具范疇，自然屬JJF1033的C.2.3(2)條規(guī)定范圍，“可以不必進(jìn)行穩(wěn)定性考核”只要“畫出計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器（這里當(dāng)然指標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）所提供的標(biāo)準(zhǔn)量值隨時(shí)間變化的曲線”就可以了。
　　２重復(fù)性：是在測量方法、測量人員、測量條件、測量地點(diǎn)保持不變的情況下，在短時(shí)間內(nèi)多次測量，計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)提供的測量結(jié)果相近的能力。
　　一次性使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)既然是“一次性”使用，與“重復(fù)性”發(fā)生了矛盾，當(dāng)然它也就不存在重復(fù)性的問題了。
　　可多次使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)存在重復(fù)性問題，按JJF1033的C.1.2～C.1.5條規(guī)定，用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對被檢對象進(jìn)行n次測量，按公式(C-1)計(jì)算就可以了。不過化學(xué)計(jì)量檢定的對象往往是非實(shí)物量具，所以我們要特別關(guān)注C.1.3和C.1.4所描述的內(nèi)容。因?yàn)榭啥啻问褂玫臉?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)屬于實(shí)物量具，是獨(dú)立的個(gè)體，所以就不存在均勻性問題了。

作者: vandyke 時(shí)間: 2008-11-18 13:40
標(biāo)題: 回復(fù) 20# 規(guī)矩灣錦苑的帖子
糾正幾點(diǎn)理解上的偏差。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性：一般是指在適當(dāng)條件下存放的穩(wěn)定性，它作為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)出售后就是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期（保質(zhì)期）。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性考核實(shí)際上是對同一批進(jìn)行一周、一個(gè)月、三個(gè)月、六個(gè)月、一年的抽樣，以確定該批標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在有效期內(nèi)的穩(wěn)定性。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)沒有重復(fù)性，卻有均勻性：一次性使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)同樣涉及均勻性的問題。例如一瓶溶液，是否接近瓶口的濃度小一些，接近瓶底的濃度大一些？或者同一批標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的小的封裝之間，是否無顯著性差異（例如：a瓶、b瓶都是從甲號瓶分裝的，這兩瓶之間量值是否一致就是均勻性的問題）。

綜上，我認(rèn)為一般計(jì)量機(jī)構(gòu)作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用者（而非生產(chǎn)者），完全可以不必對消耗性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查的理由，主要就是考慮這兩個(gè)方面。因?yàn)樽C書已經(jīng)向你保證了它在有效期內(nèi)的量值是穩(wěn)定的。

作者: 規(guī)矩灣錦苑 時(shí)間: 2008-11-18 17:53
哦，言之有理。特別是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用單位對均勻性的確沒有核查和考核的必要，應(yīng)該值得肯定。但是對穩(wěn)定性是否考核，按老兄之見似乎理由還不夠充分。因?yàn)槿缒闼f“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性：一般是指在適當(dāng)條件下存放的穩(wěn)定性，它作為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)出售后就是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期（保質(zhì)期）。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性考核實(shí)際上是對同一批進(jìn)行一周、一個(gè)月、三個(gè)月、六個(gè)月、一年的抽樣，以確定該批標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在有效期內(nèi)的穩(wěn)定性。”且“因?yàn)樽C書已經(jīng)向你保證了它在有效期內(nèi)的量值是穩(wěn)定的”所以沒必要考核。但是其他標(biāo)準(zhǔn)器同樣由檢定證書“已經(jīng)向你保證了它在有效期內(nèi)的量值是穩(wěn)定的”（合格的），是不是也可以不進(jìn)行穩(wěn)定性考核呢？

作者: 喬浩 時(shí)間: 2008-11-18 20:09
樓上說的是有道理，但是作為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，它的穩(wěn)定性是經(jīng)過科研機(jī)構(gòu)在一定時(shí)期（有效期）內(nèi)進(jìn)行了驗(yàn)證的，它的不穩(wěn)定性在一定時(shí)期內(nèi)是可控的，可以在實(shí)際的使用中“忽略”的，但是作為標(biāo)準(zhǔn)器來說，又有多少儀器設(shè)備和實(shí)物量具是經(jīng)過國家科研機(jī)構(gòu)進(jìn)行過穩(wěn)定性驗(yàn)證的呢？正是因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為一種確定了理化特性的東西，它的性質(zhì)在一定的使用和儲存條件下一定的時(shí)期內(nèi)應(yīng)該是“穩(wěn)定不變”的，我們在使用定值之前去預(yù)先做它的穩(wěn)定性考核才有意義，這種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性是可以研究出來并且給予掌控的。本人有一個(gè)大膽的設(shè)想，就是假使我們把所有的標(biāo)準(zhǔn)器也都來個(gè)穩(wěn)定性考核，給一個(gè)“有效期”，大家人為這個(gè)有必要么？可能么？可行么？

作者: 喬浩 時(shí)間: 2008-11-18 20:19
正是因?yàn)槲覀兪褂玫臉?biāo)準(zhǔn)器具千差萬別，所以我們一定要在有效的檢定周期內(nèi)正確使用標(biāo)準(zhǔn)器具，而不是也在“有效期”內(nèi)，其實(shí)它們也不可能有“有效期”，正是由于這種檢定周期內(nèi)部分標(biāo)準(zhǔn)器的穩(wěn)定性的不太可控性，所以我們一定要對部分標(biāo)準(zhǔn)器做穩(wěn)定性考核；作為一種確定了理化特性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，正是我們在給標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)賦值的時(shí)候同時(shí)能夠通過科學(xué)實(shí)驗(yàn)對于它們的穩(wěn)定性有了一定的掌握，所以我們可以在有效期內(nèi)正確的使用、儲存這些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

作者: vandyke 時(shí)間: 2008-11-18 20:43
標(biāo)題: 回復(fù) 22# 規(guī)矩灣錦苑的帖子
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)本身作為一種“實(shí)物”，一般無法找到與它同級的另一個(gè)實(shí)物直接比對，絕大多數(shù)情況下都需要通過儀器來反映標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值，這正如需要實(shí)物量具來考核標(biāo)準(zhǔn)器的穩(wěn)定性一樣，否則就不知道是考核標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性還是考核儀器的穩(wěn)定性了。

作者: 規(guī)矩灣錦苑 時(shí)間: 2008-11-18 21:47
哦！
　　按23樓喬兄的說法“作為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，它的穩(wěn)定性是經(jīng)過科研機(jī)構(gòu)在一定時(shí)期（有效期）內(nèi)進(jìn)行了驗(yàn)證的”（我理解為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性的期長是進(jìn)行了驗(yàn)證的）。再加上如果要考核標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性的話，由25樓超級版主所講“絕大多數(shù)情況下都需要通過儀器來反映標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值”，此時(shí)“不知道是考核標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性還是考核儀器的穩(wěn)定性”。我理解以上兩種原因應(yīng)該都是指一次性使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的情況。由此，可以得出結(jié)論：一次性使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)就不存在使用中再進(jìn)行穩(wěn)定性考核的問題了。但是作為一批這樣的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，必須增加均勻性的控制要求。均勻性考核方法就是采用合理抽樣試驗(yàn)。
　　可多次使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性是存在的。但是由于可多次使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)又屬于實(shí)物量具范疇，也就屬JJF1033的C.2.3(2)條規(guī)定范圍，所以“可以不必進(jìn)行穩(wěn)定性考核”而只要畫出這種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)“提供的標(biāo)準(zhǔn)量值隨時(shí)間變化的曲線”就可以了。
　　因此，綜合以上兩點(diǎn)可以得出結(jié)論：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是不必進(jìn)行穩(wěn)定性考核的，但對可多次使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)提供標(biāo)準(zhǔn)量值隨時(shí)間變化的曲線。
　　不知我的理解各位量友是否認(rèn)可。

作者: vandyke 時(shí)間: 2008-11-18 22:04
標(biāo)題: 回復(fù) 26# 規(guī)矩灣錦苑的帖子
英雄所見略同。有些規(guī)程（如JJG 1034-2008光譜光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)濾光器）本身有“上一年檢定數(shù)據(jù)與今年檢定數(shù)據(jù)的比較”這一條要求，它可以看作是（可重復(fù)使用）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性考核了。

作者: 規(guī)矩灣錦苑 時(shí)間: 2008-11-20 08:55
呵呵，好像這個(gè)大討論又開始有點(diǎn)沉寂了，我再說說自己的看法吧。
　　我覺得版主丁香花在１樓提出的第一個(gè)問題，關(guān)于穩(wěn)定性考核的問題，我自認(rèn)為自己差不多搞清楚了。就談?wù)劦诙€(gè)問題吧，即化學(xué)計(jì)量的“檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的驗(yàn)證”問題。
　　JJF1033-2008給出了兩種檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的驗(yàn)證方法，傳遞法和比對法。傳遞法指用被考核的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)和另一更高級的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)對同一穩(wěn)定的被測對象進(jìn)行測量對比。比對法指用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)對同一穩(wěn)定的被測對象進(jìn)行測量對比。
　　１檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的驗(yàn)證在老標(biāo)準(zhǔn)中曾稱之為測量不確定度的驗(yàn)證，老標(biāo)準(zhǔn)提出了傳遞法、兩臺套比對法和多臺套比對法三種，新標(biāo)準(zhǔn)（JJF1033-2008）則只保留了傳遞法和多臺套比對法（簡稱比對法）兩種，取消了兩臺套比對法（即用特性值出自不同量傳系統(tǒng)的另一臺套同級計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比對）。我認(rèn)為，取消兩臺套比對法對于化學(xué)計(jì)量來說更加適宜客觀現(xiàn)實(shí)。因?yàn)樽鳛榛瘜W(xué)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不像其他量傳系統(tǒng)還有軍工量傳系統(tǒng)和民用量傳系統(tǒng)之分，很難說其特性值的確定是否出自同一個(gè)量傳系統(tǒng)。
　　２盡管新標(biāo)準(zhǔn)要求優(yōu)先選擇傳遞法進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的驗(yàn)證，但是由于化學(xué)計(jì)量幾乎大多數(shù)建立計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的單位都使用相同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不像量塊和砝碼那么“等級森嚴(yán)”分若干等級，所以很難找到“另一更高級”的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)對被測對象進(jìn)行測量。所以化學(xué)計(jì)量實(shí)際工作中，恐怕還是應(yīng)該以比對法為主。
　　３由于JJF1033要求采用比對法時(shí)“參加比對的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)盡可能多”，這涉及很多行政管理和公關(guān)方面的問題，對于具體的某實(shí)驗(yàn)室來說難度很大，因此建議政府計(jì)量行政管理部門應(yīng)組織這樣的驗(yàn)證活動(dòng)，從而確保參加驗(yàn)證的實(shí)驗(yàn)室數(shù)量足夠多。

作者: 飄雪 時(shí)間: 2009-12-15 11:01
我這里剛剛通過了毛細(xì)管黏度計(jì)的建表復(fù)審，依照中國計(jì)量院老師的要求，是這樣做的：
1、重復(fù)性。每年用自己的標(biāo)準(zhǔn)黏度計(jì)標(biāo)定一次從計(jì)量院買來的一級標(biāo)準(zhǔn)黏度夜，看一下同列重復(fù)性何不同列重復(fù)性是否符合要求；
2、穩(wěn)定性。只要求在一個(gè)周期里做一次，同重復(fù)性的做法。
我覺得，由于我們現(xiàn)在檢定粘度計(jì)都是使用從計(jì)量院買來的標(biāo)液，屬于一次性使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，而不用標(biāo)準(zhǔn)粘度計(jì)進(jìn)行檢定，所以，復(fù)審程序應(yīng)該簡化，跟可燃?xì)怏w檢測報(bào)警器一樣。

作者: 劉彥剛 時(shí)間: 2009-12-15 19:21
各位計(jì)量的家長及各位同行：
你們好！
你們參加過國家到各省舉辦的國家二級計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考評員培訓(xùn)班嗎？我覺得培訓(xùn)教材《計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核講義》第42頁，對“被測量之值”的講解是不對的。不知你們覺得怎樣？ (, 下載次數(shù): 2)

作者: abdong 時(shí)間: 2009-12-18 23:28
其實(shí)自己的標(biāo)準(zhǔn)濾光片應(yīng)該做期間核查，有條件的非一次性使用標(biāo)物都應(yīng)該做期間核查，而不是單靠送檢。我認(rèn)為送檢后用分光對濾光片進(jìn)行核查，周期內(nèi)再對濾光片進(jìn)行核查，而核查標(biāo)準(zhǔn)用的分光可以用汞燈做波長穩(wěn)定性核查，用物理透光部件做透射比穩(wěn)定性核查。

作者: 大大湯團(tuán) 時(shí)間: 2010-7-10 15:51
4.不確定度評定報(bào)告中的重復(fù)性如果小于日常檢定中符合規(guī)程要求的重復(fù)性，如何處理？
對于這點(diǎn)，我覺得可以這樣解決，如果在日常中進(jìn)行的重復(fù)性大于建標(biāo)時(shí)的不確定度重復(fù)性評定，那么應(yīng)該用新的重復(fù)性數(shù)據(jù)重新對計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行不確定度評定，并判斷新的不確定度是否滿足工作開展需要。如果不滿足就需要分析原因了。

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