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計(jì)量論壇

標(biāo)題: 氣相色譜儀檢定規(guī)程最新修訂稿 [打印本頁]

作者: njsj 時(shí)間: 2008-8-23 08:54
標(biāo)題: 氣相色譜儀檢定規(guī)程最新修訂稿
氣相色譜儀檢定規(guī)程最新修訂稿

作者: vandyke 時(shí)間: 2008-8-23 09:47
還沒仔細(xì)看之前先說兩點(diǎn)：1、要給出不確定度評(píng)估報(bào)告（或者示例）。2、給出每種檢測(cè)器在規(guī)程規(guī)定的參考條件下的色譜圖，并注明哪個(gè)是溶劑峰，哪個(gè)是樣品峰，哪個(gè)是硫哪個(gè)是磷。

作者: amanda209 時(shí)間: 2008-8-23 10:50
同意樓主的觀點(diǎn)！
并且是不是應(yīng)該對(duì)分流/不分流進(jìn)樣口是不是應(yīng)該有所說明？并且在色譜柱這塊還是和原規(guī)程一樣，是不是應(yīng)該根據(jù)客戶的實(shí)際使用的柱子匹配的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)??？要不極性差異大的話造成峰形嚴(yán)重拖尾或者前沿，更有甚者，直接就不出峰！是不是在這塊做個(gè)適當(dāng)?shù)目紤]啊？還有在色譜分析中，絕大部分都是取3倍信噪比來計(jì)算最小檢測(cè)限的？不知道為什么到了檢定規(guī)程中就變成了2倍（液相色譜也一樣哦）？

作者: 喬浩 時(shí)間: 2008-12-12 22:44
其實(shí)還有一些很是實(shí)際的問題，如有些工作站和積分儀沒有標(biāo)明，峰面積的單位，怎么判斷？有些設(shè)備的靈敏度和量程擋的相關(guān)參數(shù)無法查詢等也是很重要的。

作者: 喬浩 時(shí)間: 2008-12-12 22:48
還有就是氣體標(biāo)樣在沒有自動(dòng)進(jìn)樣器的情況下，用手動(dòng)進(jìn)樣，除非做的相當(dāng)熟練，一般人的重復(fù)性根本無法保障，這樣情況下，我們的檢測(cè)該怎么做才有意義也是個(gè)問題。

作者: vandyke 時(shí)間: 2008-12-12 23:00
標(biāo)題: 回復(fù) 5# 喬浩的帖子
所以檢定員必須能熟練操作，正常人為誤差不會(huì)超過3%。許多國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)甚至要求1.5%，可見重復(fù)性的要求并非勉為其難。

作者: amanda209 時(shí)間: 2008-12-13 08:40
就算手動(dòng)進(jìn)樣做到1.5%，也是可行的。只是要求我們這些檢定員要非常熟練的進(jìn)樣，這個(gè)過程需要經(jīng)常練習(xí)，但是太久或者不是頻繁做樣的話，達(dá)到3%可能還是有問題。所以這個(gè)重復(fù)性考察是不是需要增加說明？或者采用含有內(nèi)標(biāo)物的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)去做會(huì)不會(huì)更好，人為誤差可以減到最小。
很多工廠在實(shí)際生產(chǎn)中更多的采用面積歸一話或者是內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行中控或是最終的質(zhì)控。

作者: fuffn 時(shí)間: 2008-12-14 01:06
檢定中常見的幾個(gè)問題好象沒有解決：
1、老規(guī)程規(guī)定毛細(xì)柱要不分流進(jìn)樣，實(shí)際很多機(jī)子使用中都是分流進(jìn)樣，而且重復(fù)性很差，但換柱子后檢定重復(fù)性合格，這時(shí)檢定的意義就不大了，是不是要規(guī)定一下分流進(jìn)樣的重復(fù)性？
2、附錄A規(guī)定檢定用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，推薦了使用的柱子，但如果機(jī)子上裝的不是附錄A中推薦的柱子，又要換柱子檢定？前期論壇討論的FID檢測(cè)器用苯－甲苯檢定的問題還是沒解決，我覺得應(yīng)該這樣規(guī)定：（1）檢定TCD檢測(cè)器可用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：苯－甲苯......等（2）檢定FID檢測(cè)器可用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：苯－甲苯、正十六烷－異辛烷、氮中甲烷.........等（3）.......
換柱子檢定給用戶的感覺好象是明明機(jī)子是不合格的，你檢定員硬是換了柱子檢出合格的數(shù)據(jù)來。打個(gè)不恰當(dāng)?shù)谋扔鳎耗阍跈z定一臺(tái)地磅時(shí)，當(dāng)檢定的數(shù)據(jù)不合格，你給它換一個(gè)傳感器再檢定，檢出合格的數(shù)據(jù)出檢定合格證書，然后再把傳感器換回來，這樣的檢定用戶能滿意嗎？

以上是我個(gè)人的觀點(diǎn)，規(guī)程的規(guī)定應(yīng)該考慮到檢定的實(shí)施和儀器用戶的實(shí)際使用情況。

[ 本帖最后由 fuffn 于 2008-12-14 01:08 編輯 ]

作者: vandyke 時(shí)間: 2008-12-14 12:03
標(biāo)題: 回復(fù) 8# fuffn 的帖子
柱子豈能相當(dāng)于傳感器？它提供的不過是保留特性的不同，毛細(xì)柱的優(yōu)越性體現(xiàn)在它有極高的柱效，可以進(jìn)微量的樣品，氣相色譜追趕高效液相的步伐正體現(xiàn)在這里。柱子的選擇因樣品而異，而且屬于耗材，換柱子非但不影響檢定的權(quán)威性，而且也是分析不同極性樣品的必然要求.

作者: 遠(yuǎn)離塵埃 時(shí)間: 2008-12-14 12:23
我們?cè)跈z定儀器的時(shí)候，還需要自己待柱子嘛，那個(gè)新規(guī)程里的基線噪聲和基線漂移單位變了沒有啊，原來都不一致，這個(gè)新規(guī)程我都沒有看見過

作者: fuffn 時(shí)間: 2008-12-14 16:03
標(biāo)題: 回復(fù)9＃vandyke的帖子
　　我這么說是因?yàn)橛幸淮闻龅狡髽I(yè)不認(rèn)可我換柱子檢定的事例，當(dāng)時(shí)是企業(yè)新買的機(jī)子安裝人員也在場(chǎng)，正是企業(yè)認(rèn)為我換柱子檢定的做法是跟換傳感器檢定的性質(zhì)是一樣的（所以我說是不恰當(dāng)?shù)睦樱依斫馄髽I(yè)的這樣的想法，他們是用傳統(tǒng)計(jì)量的觀念來看氣相的檢定，他們想知道的是機(jī)子準(zhǔn)不準(zhǔn)，他們是怕?lián)Q上他們自己的柱子后儀器是不合格的，后來在我和安裝人員與企業(yè)的化驗(yàn)員反復(fù)溝通后這事才算過去了。
　　因此。我對(duì)規(guī)程的建議是基于檢定的實(shí)施和儀器用戶的實(shí)際使用情況而言的，具體為：
1、很多用戶是使用分流進(jìn)樣的，我有意做過實(shí)驗(yàn)，大部分國(guó)產(chǎn)的機(jī)子在分流地樣的情況下重復(fù)性是不合格的（達(dá)不到規(guī)程的要求），這恐怕也是老規(guī)程規(guī)定要不分流進(jìn)樣的原因吧（個(gè)人觀點(diǎn)），在這種情況下，換柱子檢定合格后，用戶又使用分流進(jìn)樣來檢樣品，這樣不是在儀器不合格的狀態(tài)下使用儀器嗎？因此，我認(rèn)為分別規(guī)定分流和不分流進(jìn)樣的重復(fù)性很有必要，就象分別規(guī)定自動(dòng)進(jìn)樣和手動(dòng)進(jìn)樣重復(fù)性是一樣的道理。
2、檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不應(yīng)局限于一種，我的建議是檢測(cè)限的檢定可以要求只有一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（例FID液體進(jìn)樣：正十六烷－異辛烷），但在檢重復(fù)性時(shí)允許使用苯－甲苯等其他標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。這樣在檢定時(shí)當(dāng)企業(yè)的柱子不能出正十六烷－異辛烷峰時(shí)，可以用苯－甲苯等其他標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來檢重復(fù)性。色譜柱本應(yīng)該是氣相色譜儀機(jī)子的一部分，應(yīng)該進(jìn)行配套檢定。

作者: shaolei 時(shí)間: 2008-12-17 15:45

原帖由喬浩于 2008-12-12 22:48 發(fā)表
還有就是氣體標(biāo)樣在沒有自動(dòng)進(jìn)樣器的情況下，用手動(dòng)進(jìn)樣，除非做的相當(dāng)熟練，一般人的重復(fù)性根本無法保障，這樣情況下，我們的檢測(cè)該怎么做才有意義也是個(gè)問題。 ...

可以試試我的辦法，從鋼瓶中取60ml至一次性注射器，然后用橡膠帽封住，帶到現(xiàn)場(chǎng)時(shí)用1ml的注射器（針頭選5號(hào)長(zhǎng)度50mm的）進(jìn)樣0.1至0.5ml，其實(shí)重復(fù)性還可以的，舍棄前1～2次，后面連續(xù)進(jìn)樣的還能夠滿足規(guī)程要求的。

作者: shaolei 時(shí)間: 2008-12-17 15:51
我覺得一般FID和TCD的應(yīng)用比較廣，用戶的柱子千差萬別，可是如果用氣體檢定的話，基本都不用換柱子，而ECD\FPD\NPD所用的標(biāo)準(zhǔn)溶液往往都是用戶平時(shí)在分析的樣品，直接用用戶的柱子基本都可以滿足要求，所以我一般都是帶60ml的標(biāo)氣去檢FID和TCD。

作者: vandyke 時(shí)間: 2008-12-17 23:18
標(biāo)題: 回復(fù) 11# fuffn 的帖子
柱子的問題怎么看好？有些用戶經(jīng)常換著柱子用，按照你的觀點(diǎn)檢定某個(gè)柱子合格又能說明什么呢？是不是每個(gè)柱子都要檢？這與液相色譜類似，有些用戶用C8有些用水性柱子有些用正相的柱子，那是不是我們的檢定都無法開展了呢？我認(rèn)為柱子是分離色譜峰的工具，我們可以測(cè)試它的柱效，但不能強(qiáng)行“配套”檢定，因?yàn)橹颖緛砭筒皇桥c氣相色譜儀配套的。說個(gè)旁的，不少用戶都使用程序升溫來測(cè)試樣品，而檢定時(shí)卻是恒溫的，這就帶來一個(gè)問題：程序升溫導(dǎo)致的基線漂移、基線噪聲的變化，甚至出峰時(shí)間的漂移是否都要有所考慮呢？

作者: amanda209 時(shí)間: 2008-12-19 16:39
同意V版觀點(diǎn)。
在實(shí)際生產(chǎn)過程中很多用戶都采用程序升溫來測(cè)樣品，基線漂移的狀況比較明顯。而大部分國(guó)產(chǎn)儀器尤為顯著，規(guī)程是否應(yīng)該考慮實(shí)際使用的過程呢？
而重復(fù)性考核和操作人員關(guān)系很大，在這方面咱們可以做些什么修改方式

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