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計量論壇

標題: Agilent GC 的常見問題與處理方法 [打印本頁]

作者: bo_dou 時間: 2007-4-22 12:49
標題: Agilent GC 的常見問題與處理方法

Agilent GC 的常見問題與處理方法

氫焰檢測器的信號達最大值:
FID短路,主要是積水, 擦干或烘干即可
氫焰檢測器無法點火
可能是H2/AIR的比例問題,噴嘴堵塞,或點火線圈的問題
進樣口的溫度關閉（thermal shutdown):
一般是加熱器或溫度傳感器的問題.
進樣口的壓力不穩，總是上下波動；
檢查有否漏氣,過濾器有否堵塞, 排除這些問題,確認EPC是否損壞.對非EPC,檢查背壓控制器和分流電磁閥.
分流進樣重復性不好:
進樣口參數設定,襯管選擇是否合適,分流平板是否清潔.出口過濾器有否堵塞.
進樣口的分流出口流量無法上升；
對EPC控制的進樣口有可能是出口過濾器堵塞或分流平板的問題;最后考慮EPC問題;對非EPC控制的進樣口,除堵塞問題外,可能是分流電磁閥或穩流閥的問題.
如何清洗進樣口/襯管；
對污染非常嚴重的進樣口,可以建議用戶在拆去色譜柱,襯管和分流平板的條件下,用丙酮或甲醇淋洗.清洗襯管:用溶劑浸泡過夜,不建議用超聲波清洗器.對農殘分析,建議用戶更換新襯管.
進樣口的壓力無法達到設定值；
先查漏;建議更換進樣墊,柱石墨墊,襯管"O"圈;在確認進樣系統不漏的情況下, 再考慮EPC的問題.

作者: bo_dou 時間: 2007-4-22 12:50
:lol :lol 如何得知分流/不分流進樣口的進樣體積不超過進樣口襯管反應室的容積？

如果不是多次重復進樣引起精度問題，則不會經常發生這個問題。精度問題經常是由于不合適的進樣體積引起。因為分流進樣的進樣口流速比較高，樣品進出進樣口比不分流快得多。同樣地，由于溶劑沒有時間擴散到襯管外，因此分流模式進樣體積要求沒有那么嚴格。實際上，1 微升是比較合適的，由于降低分流比對增大峰面積比增加進樣量更有效。然而，不分流進樣要求要嚴格的多，建議使用蒸汽體積計算器估算最終的擴散體積。

如何正確使用壓力控制程序和溫度程序？

壓力程序的優點和 Agilent（5890 和）6890 氣相色譜儀電子壓力控制的好處很多，在此不便一一討論。在一個示例中，在運行最后，壓力程序可以取代溫度程序。在所有分析組分都分離完成后，繼續升高溫度。這樣可以保證樣品中所有未知物質均被分離出來，以免影響下一次進樣。為達到同樣的目的，也可以通過以下這個類似的過程完成，即在運行結束時，在一個相對較低的溫度下，根據色譜柱和檢測器的容量，提高流速。（這可能不適合 MSD 檢測器，因為高流速可能導致真空系統超負荷。）這樣做的好處是可以縮短冷卻時間（減少整個循環時間），并延長色譜柱壽命。

什么抑制劑可以將異狄氏劑和 DDT 降解降到最低？
進樣口維護是活性組分和樣品降解問題的第一道防線。應該使用潔凈的/惰性襯管，并確保定期或性能下降時更換分流/不分流進樣口的（金）進樣口密封圈。最好樣品是干凈的，但并非在所有實驗室設定條件下都很實際。如果樣品是“臟”的，則進樣口維護將更加重要。對于大多數發生在進樣口的異狄氏劑和 DDT 降解，主動清潔進樣口是必要的。安裝有電子流量控制的 Agilent GC 提供了脈沖不分流或梯度流速進樣技術。這些技術已成功應用于縮短樣品在進樣口中的停留時間，因此，可以將降解降到最低。有關更多說明，請參見下列文檔：

隨著進樣室溫度升高，對分析物分解有影響嗎？
如果化合物熱穩定性差，分析物分解可能會帶來一些問題。這在制藥工業中比較常見。如果藥物或中間體熱分解溫度低于進樣口溫度，則分析結果中將出現特殊的峰或與目標分析物發生反應。

如何清理 GC 進樣口襯管？
如果對進樣口襯管的清理不正確或不完全，則可能導致儀器停機時間太長。對于每種應用，襯管的性能是特定的，因此沒有通用的清理襯管方法。我們不能推薦一種通用方法。

何時需更換隔墊或襯管？
通常比較好的隔墊至少能保證 100 次進樣不發生問題。當色譜特征說明襯管有問題時，需要更換襯管。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸、進樣口溫度和壓力，當然受壓力影響的程度比較小。影響襯管壽命的因素通常是樣品的清潔度。應該根據儀器維護歷史記錄來選擇色譜需要的特定程序。

如何確定導致ECD 鬼峰、本底高或基線不穩定的原因？
排除 ECD 的污染問題。通常程序升溫期間出現高本底峰或“鬼峰”總是與氣相色譜儀外部帶入的污染物有關，如不潔凈的樣品、消耗品或載氣/尾吹氣氣源等。確保潔凈的氣源 1) 開始進行故障排除之前，請確保氣相色譜系統的氣體純度滿足要求。 a- 載氣和尾吹氣的純度應大于 99.999%。請參見第 12 頁的 6890 現場準備手冊。 b- 確定載氣純度后，請確保鋼瓶的壓力調節閥安裝有與安捷倫科技公司 P/N 8507-0407（美國為 CGA 580）相當的不銹鋼隔膜。 c- 安裝新的 1/8" 銅供氣管道 — 安捷倫科技公司 p/n 5180-4196。（其他供應商多次“清洗”管道可以導致高的 ECD 本底峰）。同時為載氣和尾吹氣供給裝置安裝新的凈化器（離罐最近的除濕器 p/n5060-9084）和離氣相色譜儀最近的標識 O2 的凈化器 p/n 3150-0528。仔細進行全管道系統泄漏測試。確定是載氣還是尾吹氣帶來的污染問題 1)確定 ECD 污染組分是來自氣相色譜儀的載氣還是尾吹氣系統。通常，在沒有進樣的情況下，由升溫程序洗脫出的尖的、分辨良好的峰來自載氣/進樣口系統?；€上較寬的“駝峰”通常來自尾吹氣系統。整個高本底（大于 500 Hz）可能來自載氣或尾吹氣系統或被污染的 ECD 單元。要進一步確定污染源，請執行以下程序： a- 從 ECD 上取下色譜柱，檢查 ECD 單元的進樣口轉換接頭的安裝情況。通常檢測器轉換接頭的安裝位置很低。這可以 1/4" 接頭鎖緊螺母底部到尾吹氣適配器底部的距離來確定。這個距離正常應為 19-20mm。如果大于 22mm，則說明轉換接頭安裝不正確。這主要是由于 ECD 入口有一個突起而使適配器不能很容易地安裝到底。安裝時扭動轉換接頭可以將其安裝到底。如果轉換接頭安裝不到底，則執行升溫程序時會泄漏并影響峰形的線性。 ECD 檢測器轉換接頭的正確安裝 b- 從 ECD 上取下尾吹氣適配器，然后松開螺絲取出大孔襯墊。檢查尾吹氣適配器有無石墨沉積物。清除所有的石墨沉積物并用甲醇進行清洗。同時在甲醇中浸泡取下的螺絲。 c- 重新安裝沒有大孔襯墊的適配器。用一端被新隔膜蓋住的 5 英寸細孔色譜柱蓋住適配器。色譜柱的另一端應超出適配器螺絲 1mm。當排除污染問題時，使用 Vespel 色譜柱套圈要比石墨好。應用潔凈的鉗子將螺絲擰緊。安裝前用甲醇進行清洗。 d- 重新安裝被蓋住的尾吹氣適配器，確定它完全插入 ECD 單元中。使用新的 1/4" Vespel 套圈可以更易于安裝。加熱 ECD 后重新繃緊。 e- 將尾吹氣流量設置為初始值，并在 350 攝氏度下烘干檢測器 1 小時。在檢測器烘干期間，可將進樣口設為分流模式，分流流量（氣體節省器關閉）為 200-300ml/min，并在 275 攝氏度下烘干進樣口，在適合的溫度下烘干色譜柱。 f- 烘干后，使用客戶的方法進行一系列的空運行。如果基線可以接受（在升溫程序中沒有駝峰或其他峰）并保持在 1000HZ，則說明檢測器和尾吹氣端已經干凈。 g- 任何不能接受的基線問題都可表明是由于尾吹氣、EPC 模塊、尾吹氣適配器或 ECD 單元污染引起的。在處理前，這些都必須確定。如果該 6890 是在 6/97 前生產的，則 EPC 模塊可能是“O”型環污染。請參見維修說明 G1530-14 并按照所列程序（EPC 模塊需要更換）進行操作。在 7/97 之后就解決了“O”型環污染問題。

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