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計量論壇

標題: 用火焰原子吸收光譜法對鉛含量為1.00mg/kg時不確定度的分析 [打印本頁]

作者: czg118 時間: 2007-4-22 09:42
標題: 用火焰原子吸收光譜法對鉛含量為1.00mg/kg時不確定度的分析
隨著社會的進步，國際貿易的不斷擴大和科學技術的發(fā)展，測量范圍不斷擴大，在國民經濟的各個領域中進行著大量的測量工作，要測量就會有不確定度，不確定度在世界各國的計量領域已經廣泛使用。相關規(guī)定指出，當檢測結果處于產品質量標準的臨界值，有可能判定被檢產品不合格時，應該給出測量結果的不確定度。本文對鉛的濃度為1.00mg/kg時的不確定度進行了分析。

1 方法比較

1.1 A類不確定度的估算用原子吸收分光光度法測定5次結果為（μg/ml）:1.02;1.01;0.99;1.00;1.00;X=1.00。估計方差μ 2 x=S 2 x=0.00013。標準不確定度:U （X） =S （X） =0.011。相對標準不確定度:Urel（X）=S （X） /X×100%=1.10%。

1.2 B類不確定度的估算在鉛的測定過程中，B類不確定度分量包括:比對用標準物質;標準液配制;標準曲線的估計誤差;標準或文件指出的測量偏差等。

1.2.1 比對用標準物質標準溶液硝酸鉛，其摩爾濃度:C Pb =1000±2μg/ml，（k=31/2 ），則U 1 =2/1000/3 1/2 =0.12%。1.2.2 標準溶液配制 1000μg/ml硝酸鉛標準溶液，取10.0±0.04ml于100.0±0.2ml容量瓶定容，（Pb=100μg/ml），再取10.0±0.04ml于100.0±0.2ml容量瓶定容，（Pb=10μg/ml），再取10.0±0.04ml于100.0±0.2ml容量瓶定容，配成Pb=1.00μg/ml，其標準不確定度為:U 2 =0.04/3 1/2 /10=0.23%;U 3 =0.2/3 1/2 /100=0.1%;U 4 =0.04/3 1/2 /10=0.23%;U 5 =0.2/3 1/2 /100=0.1%;U 6 =0.04/3 1/2 /10= 0.23%;U 7 =0.2/3 1/2 /100=0.1%。

1.2.3 標準曲線標準曲線0.00-10.00mg/kg共7個濃度點，斜率為b=0.0229，截距a=0.0015，相關系數r=1.0000，S yx =［∑（yi-y ） 2 /（N-2）］ 1/2 =0.00052。標準曲線的標準不確定度為:U 8 =S yx /b/X×100%=2.27%。

1.2.4 偏性本法測定結果偏差為6.8%，其標準不確定度為:（k=3），U 9 =6.8%/3=2.27%。根據以上各分量，B類不確定度為:U B =（U 12 +U 22 +…+U 92 ） 1/2 =3.24%。

1.3 合成不確定度的估算 U c =（U A2 +U B2 ） 1/2 =3.42%=0.03μg/ml。

1.4 擴展不確定度的評定擴展因子k=2，擴展不確定度U（C）:U（C）=2U C =0.06μg/ml=0.06mg/kg。

2 結果

用火焰原子吸收光譜法測量Pb的含量為1.00mg/kg時的不確定度:U（C）=0.06mg/kg。

3 討論

因大多數食品鉛含量的國家標準為1.0mg/kg，當樣品中鉛含量接近此濃度時，應給出不確定度，故選此濃度分析具有代表性。

運作良好的實驗室，天平、容量器具等均處于嚴格的管理狀態(tài)，基準物質的純度和溯源性均具有保證，操作者有良好的技能，來自這些方面的影響可以忽略。

本例中不確定度的最后評定主要受U 8 和U 9 兩個分量的影響，U 8 和U 9 在不確定度的估算中貢獻最大。

當驗證結果出現偏離時，應查明偏離的原因，必要時重新評定。

作者: xsmagj 時間: 2007-9-20 10:57
太感謝了,這個對我原子吸收建標不確定度評定很有幫助,謝謝了

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