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計量論壇

標題: 液相色譜儀檢定中的影響因素及解決方法 [打印本頁]

作者: linlgh113 時間: 2007-4-20 19:59
標題: 液相色譜儀檢定中的影響因素及解決方法

液相色譜儀檢定中的影響因素及解決方法

液相色譜法簡介
在經典液相色譜的基礎上，引入了氣相色譜的理論與技術，在70年代初建立了高效液相色譜分析法（HPLC）。根據液相色譜理論，隨著載液（流動相）流速的提高，板高則增大，所以柱效會降低。隨著技術的提高，人們制成了細小（<10μm）而高效的填充物，從而使柱效大大提高。但是隨著填充物粒度的減小，柱壓降顯著增大，為了得到合理的載液流速，使用了高壓輸液泵，使流速達到（1~10）mL/min。從而使分析一個多組分樣品只需幾分鐘到幾十分鐘時間。隨著高效固定相、高壓泵和高靈敏度檢測器以及電子技術和計算機技術的應用，70年代以來逐步實現了液相色譜分析的高效、高速、高靈敏和自動化操作。高效液相色譜法適于分離、分析沸點高、熱穩定性差、分子量大的許多有機物和一些無機物，而這些物質占化合物總數的（75~80）%，因此它已廣泛應用。
本文根據JJG 705-2002液相色譜儀檢定規程，對檢定過程中可能遇到的影響因素進行分析。

液相色譜檢定條件的選擇
進行液相色譜檢定時，按照一定的程序，有目的地選擇分析方法，才可能得到好的分析結果。
1.柱子的選擇
在液相色譜分析方法中最重要的就是色譜柱的選擇。現在大部分液相色譜分析都是使用反相色譜柱，其中以C18和C8柱最為流行。在大多數情況下，使用這兩種柱子都能獲得理想的分離效果。柱子性能穩定，重現性也好，分離后峰的形狀也不錯。
2.柱子大小的選擇
液相色譜分析時柱子選擇的另一個因素就是柱子大小、填充顆粒的直徑（dp）的選擇。最常用顆粒直徑為5μm。顆粒的dp小意味著可以獲得較高的理論塔板數，但所需的柱壓增大，而且色譜柱易堵塞。實驗室中經常使用的是（150mm×4.6mm，dp為5μm）和（ 250mm×4.6mm，dp為5μm）的色譜柱。在一般情況下流速可設定為1ml/min。
3.有機溶劑的選擇
獲得成功分離的另一個重要因素就是流動相有機溶劑的選擇，每一種溶劑都有其獨特的優點。考慮到理想溶劑的特點，如粘度低、紫外吸收弱、與樣品不相互作用，而且使用方便，所以甲醇、乙腈作為有機溶劑較為常見。
對于紫外檢測器和二極管檢測器，檢測波長設定為254nm，利用甲醇作為流動相，在柱壓較低的條件下，流速可控制在（1~2）ml/min之間。
4.其它的因素
還應考慮到其它的一些因素，比如溫度。溫度變化１℃，保留時間將變化（1~3）％，溫度的變化還影響色譜柱的選擇性。在分析時柱溫一般比室溫高一點，因為此時溫度易控制，而且在低壓下有利于降低溶劑的粘度，從而降低柱壓。檢定過程中，溫度變化不超過3℃。

作者: 風吹石 時間: 2007-9-13 20:45
受益非淺,在次謝過啦.

作者: zcc10000 時間: 2007-9-14 18:54
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作者: ycjlzxj 時間: 2007-9-14 21:15
標題: 回復 3# 的帖子
請你發表高深、有幫助的帖子。

作者: xsmagj 時間: 2007-9-20 11:21
很受益呀,雖然很多大家都明白的,但很少向版主那樣好好總結

作者: ycg402 時間: 2007-9-20 11:39
這些都是常規的檢定知識，用處不大！！

作者: vandyke 時間: 2007-9-22 20:40
通常情況下，連接數據工作站時，島津的儀器選擇AUX為2，這樣采集的電壓信號1mV才對應1mAU。若是輸出模擬信號，還要注意量程范圍range應該選擇0.01（儀器的信號輸出設置為10mV時）這樣信號才是1：1的。依此類推，大家檢定的時候一定要先了解儀器量程和AUX以及輸出端口的mV設置，必免出現虛假的噪聲過大或者噪聲過小的狀況。Waters和安捷倫的默認設置就不一樣，W一般設為2V，A一般設為0.01V

作者: vandyke 時間: 2007-9-22 20:43
另外檢定示差折光檢測器時，規程上要求用C18柱。這時一定要注意必須用水性的C18柱，不能是一般的那種。其實很多用這種檢測器的單位都配有糖柱，糖柱應該更合適

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