計量論壇

標題: X射線熒光分析儀說明書 [打印本頁]

作者: bo_dou 時間: 2007-4-19 23:23
標題: X射線熒光分析儀說明書

1.  定量分析................................................................... 3
1.1 窗口顯示和功能.......................................................... 4
1.2 樣品ID的設定........................................................... 8
1.3 分析開始與停止......................................................... 15
1.4 分析條件與應用程序..................................................... 17
1.5 數據的再處理........................................................... 20
1.6 在線分析................................................................ 23
2.  定量分析參數.............................................................. 24
2.1 元素符號................................................................ 24
2.2 化合物.................................................................. 26
2.3 測量條件................................................................ 29
2.4 組條件.................................................................. 38
2.5 極限檢驗條件........................................................... 59
2.6 標準樣品................................................................ 70
2.7 標準化樣品.............................................................. 79
2.8 自動組條件選擇......................................................... 83
2.9 PHA 調節樣品............................................................ 91
3.  校正曲線的制作............................................................ 94
3.1 校正曲線常數的計算..................................................... 94
4.  應用程序................................................................. 111
4.1 測量條件設定.......................................................... 111
4.2 測量條件設定 – 文件的編輯............................................ 120
4.3 測量條件設定- 數據處理................................................ 127
4.4 測量條件設定 - 標記編輯............................................... 136
4.5 譜峰角度更新.......................................................... 138
4.6 譜峰角度更新 - 測量內容的編輯......................................... 140
4.7 樣品 ID 表............................................................. 145
4.8 自動分析條件.......................................................... 148
4.9 傳輸條件............................................................... 150
5.  儀器維護................................................................. 155
5.1 出錯記錄............................................................... 155
5.2 固定角度測量.......................................................... 157
5.3 2q掃描............................................................... 163
5.4 PHA 掃描................................................................ 170
5.5 儀器維護記錄.......................................................... 176
5.6 儀器維護記錄 – 分析件數.............................................. 176
5.7 儀器維護記錄 - 漂移校正a-b............................................ 181
5.8 儀器維護記錄 - PHA 調節結果............................................ 187
5.9 儀器維護記錄 – 儀器檢查記錄.......................................... 192
5.10 光譜儀檢查........................................................... 194
5.11 光譜儀檢查 - 儀器各部分的狀態........................................ 195
5.12 光譜儀檢查 - 儀器的基本操作.......................................... 196
5.13 光譜儀檢查 -光譜儀檢查的特殊操作.................................... 200
6.  用測量條件設定漂移校正.................................................. 202
6.1 用組條件和測量條件設定漂移校正....................................... 202
6.2 設定漂移校正條件...................................................... 203
6.3 標準化樣品............................................................. 205
6.4 漂移校正a b........................................................... 207
7.  系統管理................................................................. 208
7.1 登錄................................................................... 208
7.2 用戶登錄............................................................... 209
7.3 初始化參數............................................................. 211
7.4 樣品ID結構............................................................ 220
7.5 樣品 ID 結構 - ID項的功能............................................. 224
7.6 改變樣品ID結構時的注意事項.......................................... 233
7.7 菜單顏色改變.......................................................... 233

作者: bo_dou 時間: 2007-4-19 23:24
1. 定量分析

本程序用于進行例行分析、? 更新等日常分析。在設定了被測樣品的ID并發出開始指令之后，執行樣品測量和數據處理等操作。該程序有下述操作功能。

? 檢查分析中儀器的運行狀態
? 在指定時間進行自動分析
? 向外部計算機傳輸分析數據
? 以文件的形式保存分析數據

定量分析的開始和結束

?    啟動分析窗口

? 1. 在主菜單中選擇<1.定量分析>
出現“定量分析” 窗口

?    退出分析窗口

用下述操作均可結束定量分析：

? 1. 選擇菜單欄上的“退出[X] ”?? “退出[X] ”
? 2. 雙擊窗口左上的“系統”菜單
? 3. 右擊窗口左上的“系統”菜單
? 4. 選擇“關閉[C]”

分析當中不能退出。應等到分析結束后，或執行中斷分析操作后，再退出。

1.1 窗口顯示和功能

分析窗口（“定量分析”窗口）被劃分為不同功能的顯示窗口。大體上分為上、下兩半部。上半部用于輸入樣品ID，稱為“樣品ID表”。下半部用于顯示“分析結果”和“運行狀態”。但在設定樣品ID時，則切換為相應設定項目的對話窗口。在調出“樣品ID表”時，下半部也被用作為對話窗口。

a. 順序號(SEQ#)

SEQ號的范圍是001～200，其背景顏色表示樣品ID的狀態。背景顏色與狀態的關系如下：

背靜顏色狀態
白色
綠色
黃色
紅色
粉紅色
灰色未設定
設定 (未分析)
等待 (分析已開始)
測量中
數據處理中
已測量 (分析完成)

SEQ#中，200的后面是001，所以樣品ID表是循環結構。用于指定對話行等的光標行（淺藍色）可在200與001之間連續移動。可用上下箭頭鍵、或“Page Up”和“Page Down”鍵移動光標行。

b. 分析結果與運行狀態

如果不是正在進行樣品ID設定對話，則按左右箭頭鍵“?”或“?”時，窗口下半部的顯示內容會在“分析結果”與“運行狀態”之間相互切換。
用鼠標點擊窗口中央的分析結果、運行狀態按鈕，也可進行切換。

?    分析結果顯示

當每個樣品的分析完成以后，分析結果會被顯示在屏幕上。
當測定組分和參數的數目多時，不能顯示所有的分析結果；這種情況下，可在分析結果顯示狀態下，按“CTRL”鍵，并同時按上下箭頭鍵，就可使隱藏的部分顯示出來。

?    運行狀態顯示

顯示儀器目前的狀態。在“顯示和操作”等窗口中，顯示真空度、樣品位置、X射線快門等的狀態。在窗口的右側，顯示測量的大致進展情況。

?    自動分析的提示

在設定了自動分析情況下, 窗口最上方的標題欄中，會顯示下次自動分析的時間。
到達設定的時間后，自動調出樣品ID表，開始分析。如果到設定時間時，分析正在進行中的話，自動分析樣品ID組會被插入到正在分析的樣品ID的后面。

c. 分析類別與分析編碼

為了識別待分析樣品，要設定樣品ID。樣品ID中必須有“分析類別”和“分析編碼”。
“分析類別”就是分析目的和其輔助功能等。T設定了與分析目的相對應的“分析編碼”后，才能進行分析。

<分析類別與分析編碼的關系>

分析類別（目的）分析編碼
例行分析
漂移校正系數
PHA 調節
檢查分析
標準樣品測量
偏差修正系數更新
組分析
自動組條件選擇
強度測量
庫樣品測量極限檢驗條件名稱
標準化樣品名稱
PHA調節樣品名稱
極限檢驗條件名稱
標準樣品名稱
偏差修正樣品名稱
組條件名稱
預測量組條件名稱
組條件名稱e
定量庫樣品名稱
:lol :lol :lol :lol :lol :lol :lol :lol :lol :lol :lol    每天一點!!!!  :Q :Q :Q

作者: bo_dou 時間: 2007-4-19 23:25
分析編碼的字符數由“分析編碼”功能中所輸入的欄數（3～8）確定，“分析編碼” 是“0. 系統管理”中的“樣品ID構成設定”的功能之一。

1) 例行分析
用于普通分析中，要進行極限檢驗。

2) 漂移校正系數更新
用于更新漂移校正系數?、?。第1次測量時（基準強度為0.0），基準強度也被保存。更新漂移校正系數時，系數被保存在漂移校正系數文件中。

3) PHA 調節
對每個探測器的PHA進行調節。按PHA調節條件中的設定情況，得到的調節結果和微分曲線可被打印出來。PHA調節結果（M值和分辨率）被保存在PHA調節結果文件中。

4) 檢查分析
用于對儀器的分析精度進行控制。如果要求保存檢查結果，可用報表程序（選擇項）輸出X－R管理圖。

5) 標準樣品測量
測量用于制作校正曲線的標準樣品的X射線強度。測得的X射線強度被保存在標準樣品文件中。

6) 偏差修正系數更新
用于自動更新偏差修正系數。按指定的偏差修正樣品的極限檢驗條件，進行與例行分析相同的分析，用所得到的分析結果更新偏差修正系數。

7) 組分析
執行分析，直到計算出分析結果。

8) 自動組條件選擇
根據預測量得到的X射線強度，選擇極限檢驗條件，開展實際分析。

9) 強度測量
僅測量X射線的強度。

10) 庫樣品測量
測量用于FP法（選擇項）的庫樣品。測定強度保存在庫樣品文件中。

11) 等待
設定在一組樣品ID的中間，通過對話方式確定繼續測量還是中斷分析（“等待”沒有分析編碼）。比如，用8位置樣品交換機時，如果預先設定了8個以上樣品的樣品ID，則每隔8個樣品，設定一個“等待”，以便更換樣品。

12) 循環分析開始
設定在要循環分析的樣品的最前面。循環分析就是對設定在“循環分析開始”和“循環分析結束”之間的樣品ID，按指定的次數進行重復分析。設定分析編碼時，要指定DMC（動態循環）或STC（靜態循環）。DMC是每分析一次，都要取出并重新裝入樣品。STC是在循環測定中，樣品保持在測定位置。然后，以“99：99”（99分99秒）的形式設定兩次循環分析之間的時間間隔。最后，設定循環分析次數。
如果進行的循環分析是“組分析”，會輸出分析結果的統計值。

13) 循環分析結束
設定在要循環分析的樣品的后面（無分析編碼）。

14) 光路氣氛切換
改變儀器分析室的氣氛。在分析編碼中指定真空（VAC）、大氣（AIR）、或氦氣（HE）（選擇項）。切換光路氣氛后，如果樣品ID的分析條件中設定的光路氣氛與儀器的光路氣氛不同，則跳過該樣品ID，繼續分析下一個樣品ID。

關于分析類別、分析編碼以外的樣品ID的構成項，請參見“7.5 樣品ID項目的功能”一節。

1.2 樣品ID的設定

樣品ID只能用鍵盤設定。除了文本框輸入的對話項目外，其它操作也可用鼠標操作。操作包括兩部分，即在窗口上半部的樣品ID表中選擇行和在窗口下半部通過對話設定樣品ID。在窗口的下部顯示可選擇的命令按鈕。用鼠標點擊按鈕或按相應的鍵，可執行操作。

a. 樣品 ID

樣品ID是樣品識別名的通稱，也就是待測樣品的識別信息。關于所要分析的組分、各組分的測定條件等信息，預先登錄在“組條件”或“測量條件”等當中。在分析窗口中，可將這些條件與待測樣品相關聯，并確定所得到的分析數據的處理方法。
在運行系統之前，要先在“樣品ID構成”（在“系統管理”內）中設定樣品ID所包含的功能項目。如果樣品ID中至少包含“分析類別”和“分析編碼”（條件名稱）兩種信息，就可進行分析。當然，樣品ID中可以包含多種必要的功能項目，以便開展分析工作。

b. ID 設定行的選擇

在分析窗口中，按上下箭頭鍵，可使光標在屏幕上半部的“樣品ID表”中上下移動。用鼠標點擊顯示范圍內的行，也可移動光標。使樣品ID表的顯示內容按顯示寬度移動時，可使用“Page Up”、“Page Down”按鈕。

“?”, “?”
“Page Up”，“Page Down”
點擊行 : 每次移動一行
: 每次移動10行，光標行的位置不變。
: 在所顯示的范圍內移動

在樣品ID表中，使用插入或拷貝 , 粘貼操作。

設定新的樣品ID時, 只有連續空白行的最前一行可以對話。
要修改已經設定好的樣品ID，只有當其尚未被分析時，才能進行對話。

c. 進入ID對話
進入ID對話有兩種方法：

1) 將光標移動到可對話的行以后，按鍵盤上的回車鍵。

2) 用鼠標雙擊樣品ID表

不管執行上述哪種操作，都進入樣品ID對話模式。窗口的下半部顯示對話信息。
:victory: :victory: :victory: :victory: :victory: :victory: :Q :Q :Q :Q :Q

作者: linlgh113 時間: 2007-4-22 14:43
標題: 回復 #3 bo_dou 的帖子
還有嗎，可不可以把完整的材料上傳一下，謝謝！

作者: bo_dou 時間: 2007-4-24 19:03
還沒有權限傳附件!!
所以我建議傳附件的應該沒有限制!!!
強烈支持!!

作者: bo_dou 時間: 2007-4-24 19:04
d. ID項目間的移動

將光標放在樣品ID表中可對話的空白行，按回車鍵，進入樣品ID對話模式。按所設定的樣品ID構成，從“樣品位置”的對話開始，并進行其它項目的對話。在此模式中，為了改變對話項目，要做如下操作：

移動到下一項:
? 1. 按回車鍵
? 2. 用鼠標點擊窗口右下部的回車:下一個

移動到前一項:
? 1. 按“F12”鍵盤
? 2. 用鼠標點擊窗口右下部的F12:上一個

根據樣品ID的構成和分析類別等，判斷是否要進行對話，并據此改變對話項目。
在樣品ID的最后一個對話項目按回車鍵后(用鼠標點擊回車: 下一個，返回到“樣品位置”對話。

對話項目按順序循環，直到用“F3” 鍵登錄或按“Esc”鍵取消為止。

關于各對話項目的功能，請參見“7.5 樣品ID項目的功能”。

e. 樣品ID的注冊

通過對話設定完各項目之后，按“F3”鍵，將樣片ID登錄到窗口上半部的樣品ID表中。新設定的ID顯示在樣品ID表中，光標行移動到下一行。也可用鼠標點擊窗口左下中的F3: 保存，其作用與“F3”鍵相同。

f. 取消ID 編輯

按“ESC”鍵中止對話，返回到進入ID編輯前的各項目的設定，從樣品ID對話模式返回到原來的顯示狀態。也可用鼠標點擊窗口左下方的Esc: 取消，其作用與“Esc” 鍵的作用相同。

g. 樣品 ID的修改

對于未分析的樣品ID (SEQ編號的背景顏色為“綠色”) ，可以進行修改。測定中的和已完成測定的樣品ID不能直接修改。要先將ID拷貝，然后再修改。要修改已注冊的樣品ID時，將光標行移動到要修改的樣品ID行，然后按回車鍵。后續操作與設定操作相同。

h. 樣品ID的拷貝

? 指定范圍的拷貝

不論樣品ID表上的樣品ID的狀態如何，都可以指定范圍進行拷貝。

? 1. 在樣品ID表上，用上下箭頭鍵或通過點擊鼠標，使光標行移動到要拷貝的樣品ID行。
? 2. 按空格鍵選定必要的范圍，使樣品ID變為選擇色。
? 3. 按“F7”鍵
如果用鼠標，則點擊窗口下方的拷貝。
? 4. 將光標移動到空白行（未設定樣品ID行），或移動到未分析的ID行。
? 5. 按“F8”鍵
如果用鼠標，則點擊窗口下方的粘貼。
所選擇的樣品ID被追加或插入到光標行及其后面的行中。

作者: bo_dou 時間: 2007-4-24 19:06
對不起，您兩次發表間隔少于 60 秒，請不要灌水！

信息維護：國防科工委第一計量測試研究中心
版

作者: bo_dou 時間: 2007-4-24 19:07
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? 偏差修正樣品的調用

? 1. 用鼠標或箭頭鍵選擇<4: 偏差修正樣品>，按回車鍵。
窗口顯示“請選擇極限檢驗條件名稱”提示信息，并顯示極限檢驗條件名稱的列表框。
? 2. 從列表框中選擇極限檢驗條件名稱，按回車鍵，或點擊回車: 下一個。
窗口顯示“請選擇偏差修正樣品”提示信息，并顯示與所選擇的極限檢驗條件有關的偏差修正樣品的列表框。
? 3. 用鼠標等選擇必要的偏差修正樣品
可使用“F5”鍵（使用鼠標時，點擊 F5: 全選擇）
點擊已處于選擇狀態的樣品名稱時，則該樣品返回到非選擇狀態。
? 4. 按回車鍵，或用鼠標點擊回車：下一步。
進入第一個樣品ID的對話。
? 5. 輸入必要的樣品ID項目。
? 6. 用“F3”鍵或點擊F3:保存按鈕結束樣品ID對話。
將所選擇的偏差修正樣品的樣品ID注冊并顯示于樣品ID表單中。

1.3 分析開始與停止

樣品分析開始和中斷操作可用功能鍵或鼠標操作實現。

a. 分析開始

向連續設定的樣品ID發出開始測定指令。

? 1. 按“F12”鍵或點擊窗口右下部的開始。
出現“開始分析”對話框。

? 2. 確認“起始SEQ＃”中顯示的SEQ編號。
? 3. 如果是從所顯示的SEQ編號起開始測定，則按回車鍵；或用鼠標點擊“開始分析”對話框中的確認。如果是從其它編號開始測定，先輸入編號再按回車鍵。測定開始，SEQ編號的背景顏色從黃色變為紅色。
? 4. 如果樣品ID是連續設定的話，一個樣品測定完成后，開始下一個SEQ編號的樣品ID的測定，直至所設定的最后一個樣品ID測完為止。

b. 分析的停止

從指定的SEQ編號開始，連續的樣品ID被連續測量。測定中的樣品ID，在其結果輸出、分析完成時，如果處于下列狀態，則連續測定即告完成：

1) 下一個SEQ＃編號為空白行
2) 下一個SEQ＃編號為處于分析完成狀態的樣品ID。

在分析窗口中，可根據下述情況之一判斷測定已經完成：

1) 沒有背景顏色為紅色、黃色、粉紅色的SEQ＃編號。
2) 窗口右下部的開始按鈕為可選擇狀態。

在測定當中，停止按鈕可為可選擇狀態, 或者停止和開始兩個按鈕
均為不可選擇狀態。

c. 分析中斷

如果在樣品ID表單中有正在測定的樣品ID (SEQ編號的背景顏色為紅色)

? 1. 按“F11”鍵
測定中斷，樣品ID返回到未分析狀態；樣品被取出。

在分析一個或連續分析多個樣品的中途，想要中斷分析：

? 1. 點擊窗口右下的停止

作者: bo_dou 時間: 2007-4-24 19:09
本帖最近評分記錄
淡如水 2007-4-20 16:56 金幣 +1 還有呢？上傳個附件吧。
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不是可以設置巡邏員嗎?對于真正傳資料的可以放開限制,對于灌水的減積分也可以啊!!!:Q :Q :Q :Q :Q

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