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計量論壇

標題: 能量色散X射線熒光光譜儀校準方法 [打印本頁]

作者: bo_dou    時間: 2007-4-19 23:21
標題: 能量色散X射線熒光光譜儀校準方法
1 范圍
  本規范適用于新生產、使用中和修理后的能量色散X射線熒光光譜儀的校準。
2 引用文獻
  JJG 810-93 波長色散X射線熒光光譜儀檢定規程
3 術語和計量單位
3.1 分辨力
檢測器的分辨力以脈沖高度分布的半峰寬(eV)來表示,簡寫為R。
3.2信噪比
信噪比以鎘元素Kα線脈沖高度與噪聲的比值(S/N)來表示。其中,S是鎘元素的X射線熒光強度,N是背景值。
4 概述
   能量色散X射線熒光光譜儀用于固體、粉末或液體物質的元素分析。工作的基本原理是X射線管發出的初級X射線激發試樣中的原子,測定由此產生的X射線的熒光的能量強度,根據各種元素特征X熒光光譜線的能量強度進行元素的定性和定量分析。
5 計量性能要求
5.1外觀
5.1.1儀器應有儀器名稱、制造廠、出廠日期和編號的標志。
5.1.2所有部件連接良好、動作正常。
5.1.3面板上的儀表、指示燈和安全保護裝置工作正常。
5.2 技術性能
技術性能包括儀器分辨力、信噪比、儀器的計數線性、重復性、穩定性。
5.2.1分辨力:鎘元素Kα線脈沖高度的半峰寬應優于260eV
5.2.2信噪比:S/N應大于2
5.2.3儀器計數線性:90%儀器規定最大線性計數率時的計數率偏差優于2.0%。
5.2.4重復性:優于3.0
5.2.5穩定性:優于4.0
6 校準條件
6.1校準的環境條件
6.1.1環境溫度:(1530
6.1.2相對濕度:80%,或按儀器說明書規定。
6.1.3電源:電壓AC220±22V或(380±38)V,頻率(50±1)Hz。
6.1.4儀器周圍應無強烈交流電干擾,無強氣流及酸、堿等腐蝕性氣體。
6.1.5儀器附近無強烈振動源。
6.1.6儀器及電源應有良好接地。
6.2 校準設備
6.2.1純銅或黃銅圓塊
6.2.2鎘標準溶液(GBW(E)080383)
作者: bo_dou    時間: 2007-4-19 23:22
7 校準項目和校準方法
7.1  檢測器分辨力的測定
     校準條件:160mg/L鎘元素標準溶液,X射線源電壓:50 kV,調節電流為100μA,濾光片:Zr,真空光路。
檢測器的分辨力以鎘元素脈沖高度分布的半峰寬(eV)來表示。
7.2  信噪比的測定
校準條件:160mg/L鎘元素標準溶液,X射線源電壓:50 kV,調節電流為100μA,濾光片:Zr,真空光路。
信噪比以鎘元素脈沖高度與背景噪聲的比值(S/N)來表示。其中,S是鎘元素的X射線熒光強度,N是背景值。
7.3  儀器計數線性的測定
用純銅或黃銅塊樣品測量CuKa線。X射線源的電壓設置在40 kV或50 kV,電流分別為50、100、200、300、400、500μA,無濾光片,空氣光路,依次測量CuKa的計數率,每個電流值的計數率測量3次,取平均值。以下式計算90%儀器規定最大線性計數率時的計數率偏差CD:
              
式中    ―――――由線性直線給出的計數率值,在此為90%儀器規定最大線性計數率;
    ―――――-由實測工作曲線給出的計數率值。
  注:測量時,X射線管的使用功率不超出額定功率。

7.4  重復性的測定:
校準條件:純銅或黃銅塊樣品,測量CuKa的計數率,無濾光片,X射線源電壓設置在40kV或50kV,調節電流300μA,空氣光路。
重復性以11次連續重復測量的相對標準偏差RSD表示,每次測量都必須改變樣品放置位置等。

式中,Ii---------i次測量的計數率;
      -----------11次測量的計數率的平均值。
7.5  穩定性的測定
儀器開機穩定后,測定條件:純銅或黃銅塊樣品,測量CuKa的計數率,無濾光片,X射線源電壓設置在40kV或50kV,調節電流300μA,空氣光路,在不少于2h內,間隔15min以上,重復7次測量,計算7次測量值的相對標準偏差(RSD)為穩定性。

              
式中,Ii---------i次測量的計數率;
        -----------7次測量的計數率的平均值。
8 校準結果
   符合5.2.1~5.2.5要求的能量X射線熒光光譜儀可以用本方法進行校準。

9 復校的時間間隔
   建議每年校準一次,更換重要部件或對儀器性能有懷疑時,應隨時校準。



















*國家計量行政部門批準適用于本規程的標準物質后,即應采用。
:lol
作者: gongyi543    時間: 2018-4-24 16:22
不能是文件嗎?很多公式沒有看到




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