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計量論壇
標題:
能量色散X射線熒光光譜儀校準方法
[打印本頁]
作者:
bo_dou
時間:
2007-4-19 23:21
標題:
能量色散X射線熒光光譜儀校準方法
1
范圍
本規范適用于新生產、使用中和修理后的能量色散
X
射線熒光光譜儀的校準。
2
引用文獻
JJG 810-93
波長色散X射線熒光光譜儀檢定規程
3
術語和計量單位
3.1
分辨力
檢測器的分辨力以脈沖高度分布的半峰寬(eV)來表示,簡寫為R。
3.2
信噪比
信噪比以鎘元素Kα線脈沖高度與噪聲的比值(S/N)來表示。其中,S是鎘元素的X射線熒光強度,N是背景值。
4
概述
能量色散
X
射線熒光光譜儀用于固體、粉末或液體物質的元素分析。工作的基本原理是
X
射線管發出的初級
X
射線激發試樣中的原子,測定由此產生的
X
射線的熒光的能量強度,根據各種元素特征
X
熒光光譜線的能量強度進行元素的定性和定量分析。
5
計量性能要求
5.1
外觀
5.1.1
儀器應有儀器名稱、制造廠、出廠日期和編號的標志。
5.1.2
所有部件連接良好、動作正常。
5.1.3
面板上的儀表、指示燈和安全保護裝置工作正常。
5.2
技術性能
技術性能包括儀器分辨力、信噪比、儀器的計數線性、重復性、穩定性。
5.2.1
分辨力:鎘元素
K
α
線脈沖高度的半峰寬應優于
260eV
。
5.2.2
信噪比:
S/N
應大于
2
。
5.2.3
儀器計數線性:
90%
儀器規定最大線性計數率時的計數率偏差優于
2.0
%。
5.2.4
重復性:優于
3.0
%
5.2.5
穩定性:優于
4.0
%
6
校準條件
6.1
校準的環境條件
6.1.1
環境溫度:(
15
-
30
)
℃
6.1.2
相對濕度:
≤
80
%,或按儀器說明書規定。
6.1.3
電源:電壓
AC
(
220
±
22
)
V
或(
380
±38)V,頻率(50±1)Hz。
6
.
1
.
4
儀器周圍應無強烈交流電干擾,無強氣流及酸、堿等腐蝕性氣體。
6
.
1
.
5
儀器附近無強烈振動源。
6
.
1
.
6
儀器及電源應有良好接地。
6
.
2
校準設備
6.2.1
純銅或黃銅圓塊
*
6.2.2
鎘標準溶液
(GBW(E)080383)
作者:
bo_dou
時間:
2007-4-19 23:22
7 校準項目和校準方法
7.1 檢測器分辨力的測定
校準條件:160mg/L鎘元素標準溶液,X射線源電壓:50 kV,調節電流為100μA,濾光片:Zr,真空光路。
檢測器的分辨力以鎘元素脈沖高度分布的半峰寬(eV)來表示。
7.2 信噪比的測定
校準條件:160mg/L鎘元素標準溶液,X射線源電壓:50 kV,調節電流為100μA,濾光片:Zr,真空光路。
信噪比以鎘元素脈沖高度與背景噪聲的比值(S/N)來表示。其中,S是鎘元素的X射線熒光強度,N是背景值。
7.3 儀器計數線性的測定
用純銅或黃銅塊樣品測量CuKa線。X射線源的電壓設置在40 kV或50 kV,電流分別為50、100、200、300、400、500μA,無濾光片,空氣光路,依次測量CuKa的計數率,每個電流值的計數率測量3次,取平均值。以下式計算90%儀器規定最大線性計數率時的計數率偏差CD:
式中 ―――――由線性直線給出的計數率值,在此為90%儀器規定最大線性計數率;
―――――-由實測工作曲線給出的計數率值。
注:測量時,X射線管的使用功率不超出額定功率。
7.4 重復性的測定:
校準條件:純銅或黃銅塊樣品,測量CuKa的計數率,無濾光片,X射線源電壓設置在40kV或50kV,調節電流300μA,空氣光路。
重復性以11次連續重復測量的相對標準偏差RSD表示,每次測量都必須改變樣品放置位置等。
式中,Ii---------i次測量的計數率;
-----------11次測量的計數率的平均值。
7.5 穩定性的測定
儀器開機穩定后,測定條件:純銅或黃銅塊樣品,測量CuKa的計數率,無濾光片,X射線源電壓設置在40kV或50kV,調節電流300μA,空氣光路,在不少于2h內,間隔15min以上,重復7次測量,計算7次測量值的相對標準偏差(RSD)為穩定性。
式中,Ii---------i次測量的計數率;
-----------7次測量的計數率的平均值。
8 校準結果
符合5.2.1~5.2.5要求的能量X射線熒光光譜儀可以用本方法進行校準。
9 復校的時間間隔
建議每年校準一次,更換重要部件或對儀器性能有懷疑時,應隨時校準。
*國家計量行政部門批準適用于本規程的標準物質后,即應采用。
:lol
作者:
gongyi543
時間:
2018-4-24 16:22
不能是文件嗎?很多公式沒有看到
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