計(jì)量論壇

標(biāo)題: 能量色散X射線(xiàn)熒光光譜儀校準(zhǔn)方法 [打印本頁(yè)]

作者: bo_dou 時(shí)間: 2007-4-19 23:21
標(biāo)題: 能量色散X射線(xiàn)熒光光譜儀校準(zhǔn)方法
1 范圍
本規(guī)范適用于新生產(chǎn)、使用中和修理后的能量色散X射線(xiàn)熒光光譜儀的校準(zhǔn)。
2 引用文獻(xiàn)
JJG 810-93 波長(zhǎng)色散X射線(xiàn)熒光光譜儀檢定規(guī)程
3 術(shù)語(yǔ)和計(jì)量單位
3.1 分辨力
檢測(cè)器的分辨力以脈沖高度分布的半峰寬（eV）來(lái)表示，簡(jiǎn)寫(xiě)為R。
3.2信噪比
信噪比以鎘元素Kα線(xiàn)脈沖高度與噪聲的比值（S/N）來(lái)表示。其中，S是鎘元素的X射線(xiàn)熒光強(qiáng)度，N是背景值。
4 概述
能量色散X射線(xiàn)熒光光譜儀用于固體、粉末或液體物質(zhì)的元素分析。工作的基本原理是X射線(xiàn)管發(fā)出的初級(jí)X射線(xiàn)激發(fā)試樣中的原子，測(cè)定由此產(chǎn)生的X射線(xiàn)的熒光的能量強(qiáng)度，根據(jù)各種元素特征X熒光光譜線(xiàn)的能量強(qiáng)度進(jìn)行元素的定性和定量分析。
5 計(jì)量性能要求
5.1外觀
5.1.1儀器應(yīng)有儀器名稱(chēng)、制造廠、出廠日期和編號(hào)的標(biāo)志。
5.1.2所有部件連接良好、動(dòng)作正常。
5.1.3面板上的儀表、指示燈和安全保護(hù)裝置工作正常。
5.2 技術(shù)性能
技術(shù)性能包括儀器分辨力、信噪比、儀器的計(jì)數(shù)線(xiàn)性、重復(fù)性、穩(wěn)定性。
5.2.1分辨力：鎘元素Kα線(xiàn)脈沖高度的半峰寬應(yīng)優(yōu)于260eV。
5.2.2信噪比：S/N應(yīng)大于2。
5.2.3儀器計(jì)數(shù)線(xiàn)性：90%儀器規(guī)定最大線(xiàn)性計(jì)數(shù)率時(shí)的計(jì)數(shù)率偏差優(yōu)于2.0％。
5.2.4重復(fù)性：優(yōu)于3.0％
5.2.5穩(wěn)定性：優(yōu)于4.0％
6 校準(zhǔn)條件
6.1校準(zhǔn)的環(huán)境條件
6.1.1環(huán)境溫度：（15－30）℃
6.1.2相對(duì)濕度：≤80％，或按儀器說(shuō)明書(shū)規(guī)定。
6.1.3電源：電壓AC（220±22）V或（380±38）V,頻率（50±1）Hz。
6.1.4儀器周?chē)鷳?yīng)無(wú)強(qiáng)烈交流電干擾，無(wú)強(qiáng)氣流及酸、堿等腐蝕性氣體。
6.1.5儀器附近無(wú)強(qiáng)烈振動(dòng)源。
6.1.6儀器及電源應(yīng)有良好接地。
6.2 校準(zhǔn)設(shè)備
6.2.1純銅或黃銅圓塊＊
6.2.2鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(GBW(E)080383)

作者: bo_dou 時(shí)間: 2007-4-19 23:22
7 校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法
7.1  檢測(cè)器分辨力的測(cè)定
   校準(zhǔn)條件：160mg/L鎘元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，X射線(xiàn)源電壓：50 kV，調(diào)節(jié)電流為100μA，濾光片：Zr，真空光路。
檢測(cè)器的分辨力以鎘元素脈沖高度分布的半峰寬（eV）來(lái)表示。
7.2  信噪比的測(cè)定
校準(zhǔn)條件：160mg/L鎘元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，X射線(xiàn)源電壓：50 kV，調(diào)節(jié)電流為100μA，濾光片：Zr，真空光路。
信噪比以鎘元素脈沖高度與背景噪聲的比值（S/N）來(lái)表示。其中，S是鎘元素的X射線(xiàn)熒光強(qiáng)度，N是背景值。
7.3  儀器計(jì)數(shù)線(xiàn)性的測(cè)定
用純銅或黃銅塊樣品測(cè)量CuKa線(xiàn)。X射線(xiàn)源的電壓設(shè)置在40 kV或50 kV，電流分別為50、100、200、300、400、500μA，無(wú)濾光片，空氣光路，依次測(cè)量CuKa的計(jì)數(shù)率，每個(gè)電流值的計(jì)數(shù)率測(cè)量3次，取平均值。以下式計(jì)算90%儀器規(guī)定最大線(xiàn)性計(jì)數(shù)率時(shí)的計(jì)數(shù)率偏差CD：

式中 ―――――由線(xiàn)性直線(xiàn)給出的計(jì)數(shù)率值，在此為90％儀器規(guī)定最大線(xiàn)性計(jì)數(shù)率；
―――――－由實(shí)測(cè)工作曲線(xiàn)給出的計(jì)數(shù)率值。
  注：測(cè)量時(shí)，X射線(xiàn)管的使用功率不超出額定功率。

7.4  重復(fù)性的測(cè)定：
校準(zhǔn)條件：純銅或黃銅塊樣品，測(cè)量CuKa的計(jì)數(shù)率，無(wú)濾光片，X射線(xiàn)源電壓設(shè)置在40kV或50kV，調(diào)節(jié)電流300μA，空氣光路。
重復(fù)性以11次連續(xù)重復(fù)測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表示，每次測(cè)量都必須改變樣品放置位置等。

式中，Ii---------i次測(cè)量的計(jì)數(shù)率;
   -----------11次測(cè)量的計(jì)數(shù)率的平均值。
7.5  穩(wěn)定性的測(cè)定
儀器開(kāi)機(jī)穩(wěn)定后，測(cè)定條件：純銅或黃銅塊樣品，測(cè)量CuKa的計(jì)數(shù)率，無(wú)濾光片，X射線(xiàn)源電壓設(shè)置在40kV或50kV，調(diào)節(jié)電流300μA，空氣光路，在不少于2h內(nèi)，間隔15min以上，重復(fù)7次測(cè)量，計(jì)算7次測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為穩(wěn)定性。


式中，Ii---------i次測(cè)量的計(jì)數(shù)率;
      -----------7次測(cè)量的計(jì)數(shù)率的平均值。
8 校準(zhǔn)結(jié)果
符合5.2.1～5.2.5要求的能量X射線(xiàn)熒光光譜儀可以用本方法進(jìn)行校準(zhǔn)。

9 復(fù)校的時(shí)間間隔
建議每年校準(zhǔn)一次，更換重要部件或?qū)x器性能有懷疑時(shí)，應(yīng)隨時(shí)校準(zhǔn)。

＊國(guó)家計(jì)量行政部門(mén)批準(zhǔn)適用于本規(guī)程的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后，即應(yīng)采用。
:lol

作者: gongyi543 時(shí)間: 2018-4-24 16:22
不能是文件嗎？很多公式?jīng)]有看到

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