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計量論壇

標(biāo)題: 紫外分光光度計透射比真假誤差的判斷與調(diào)整方法 [打印本頁]

作者: xyb88 時間: 2008-7-8 08:43
標(biāo)題: 紫外分光光度計透射比真假誤差的判斷與調(diào)整方法
紫外分光光度計透射比真假誤差的判斷與調(diào)整方法
紫外分光光度計的透射比在檢定過程中，經(jīng)常出現(xiàn)透射比示值嚴(yán)重超出規(guī)程要求。怎樣判斷透射比示值真假超差呢?在多年檢定工作中總結(jié)出比較簡單的解決方法與同行們共同分享討論。
紫外分光光度計的原理由Lambert-Beer定律根據(jù)物質(zhì)的分子對光實例的吸收光譜測量物質(zhì)的定性,定量的儀器。
Lambert-Be定律:A=log(Io/I)=-1ogT=kLc
式中:A:物質(zhì)的吸光度;Io:入射的單色光強度;I:透射比的單色光強度;T:物質(zhì)的透射比;k:物質(zhì)的吸收系數(shù);L:物質(zhì)的光程長度;c:物質(zhì)的濃度.由此看來,當(dāng)比色皿架透光區(qū)或光譜中性濾光片安裝有微乎其微偏移，Io:入射的單色光強度減弱，T:物質(zhì)的透射比示值脫離實際測量值，形成假誤差。怎樣判斷真假誤差和正確的處理,下面我用三個實際例子詳細(xì)說明.

實例一:多年前某企業(yè)新購置棱鏡式紫外分光光度計,急需用于生產(chǎn)需要，并等待檢定合格后再付款.在檢定過程中發(fā)現(xiàn)用可見光區(qū)透射比標(biāo)稱值10%.20%.30%.的光譜中性濾光片檢定時全部嚴(yán)重超差,其它檢定項目都合格。經(jīng)過仔細(xì)研究發(fā)現(xiàn),由于儀器比色皿架與比色架底板安裝有微小偏移,所以入射的單色光強度發(fā)生變化.顯示的透射比值偏離標(biāo)準(zhǔn)值.當(dāng)重新安裝儀器比色皿架與比色架底板后.用空氣做空白調(diào)整透射比值為最大,再重新檢定中，可見光區(qū)透射比檢定示值全部符合規(guī)程的要求。

實例二:近幾年來多次遇到進口和國產(chǎn)儀器(單光束紫外分光光度計、雙光束紫外分光光度計)。在其它檢定項目都符合規(guī)程要求前提下,可見光區(qū)用透射比10%.30%的光譜中性濾光片檢定示值符合規(guī)程要求。可見光區(qū)透射比檢定中的20%這一點光譜中性濾光片示值超差。同一標(biāo)準(zhǔn)的20%一點光譜中性濾光片在另外一臺儀器檢定后,檢定示值符合規(guī)程要求。而用另外一套光譜中性濾光片檢定上述儀器時,可見光區(qū)透射比檢定中的20%一點光譜中性濾光片示值還是超差.其它檢定項目都符合規(guī)程要求(包括可見光區(qū)用透射比10%.30%的光譜中性濾光片示值都符合規(guī)程要求)。而用以上兩套可見光區(qū)用透射比光譜中性濾光片檢定其它儀器示值全部符合規(guī)程要求。其原因有兩個:
1、該儀器生產(chǎn)時比色皿架的安裝有微小偏差(不影響工作的正常使用).
2、20%的光譜中性濾光片的外殼出現(xiàn)細(xì)微變形 (不影響正常檢定).只有在兩種情況相遇時，20%的透射比示值脫離實際測量值.形成儀器不合格的假象。

解決方法,將20%的光譜中性濾光片安放在比色皿架外邊合適位置上(調(diào)整透射比值為最大).重新檢定20%的透射比示值已經(jīng)符合規(guī)程要求。
實例三:當(dāng)光譜中性濾光片的表面有灰塵或其它臟物時，直接影響示值準(zhǔn)確性, 在實際工作對光譜中性濾光片應(yīng)保持清潔。
由此看來，形成紫外分光光度計可見光區(qū)透射比不合格的假現(xiàn)象有諸多方面原因。在實際檢定工作中，應(yīng)根據(jù)具體情況來判斷。確定紫外分光光度計的透射比示值真正符合規(guī)程要求,判斷紫外分光光度計檢定合格奠定基礎(chǔ)。

作者: 喬浩 時間: 2008-7-8 22:42
以上幾點確實是我們應(yīng)該注意的,再補充一點,在有些個別的國產(chǎn)設(shè)備中實際上限位器的作用是由底架的彈珠決定的,即使上面的位置對好了,還要注意來比色池時候,彈珠的定位手感,這一點也是十分重要的尤其是在30%那一擋,最容易拉過那么一點點,透射比的偏差是很大的,檢測時要給予充分注意!

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