計量論壇

標題: 新手遇到氣相(ECD檢測器)的檢定問題 [打印本頁]

作者: fuffn    時間: 2008-6-20 19:14
標題: 新手遇到氣相(ECD檢測器)的檢定問題
本人第一次檢ECD檢測器的氣相,遇到這樣的問題想咨詢下大家:

出現三個峰:前面兩個峰挨得較近,兩分鐘內出完;后一個在四分鐘時候出來,三個峰是依次越來越大,分別占10%、30%、50%左右,中間夾雜許多看似雜質的小峰。且重復性不好,最大的峰的峰面積在47萬至53萬之間(進了三針),出峰時間倒是很一致。

條件:1%OV-101填充柱,80/100目,3mm×2.1m;樣品為丙體六六六異辛烷溶液
柱溫200℃,進樣口230℃,檢測器250℃,載氣流速54ml/min(在出口處測得值)。


請教各位以下問題:
1、進樣的條件對嗎?
2、為什么沒有溶劑峰,是否儀器有故障?
3、怎樣的圖譜才是正常的?

作者: 沁寒    時間: 2008-11-2 18:23
還可以啊!一般柱溫在240℃,但還是要看儀器的出峰情況,六六六的峰是最大的峰.
作者: 喬浩    時間: 2008-11-2 21:55
條件設置應該還可以的,那個大的峰應該是的
作者: 宜興疾控    時間: 2008-11-3 14:05
標題: 回復 1# fuffn 的帖子
條件可以的,會不會是你的柱子臟,所以會有這種雜峰。
作者: zcc10000    時間: 2008-11-5 21:18
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作者: vandyke    時間: 2008-11-5 22:14
ECD是一種選擇性檢測器,主要對鹵化物、含磷(硫)化合物及氧化物、硝基化合物、金屬螯合物、多環芳烴和共軛羥基化合物等電負性物質有相應。對烷烴理應沒有相應。但是ECD實際工作機理十分復雜,這是因為1、雜志的形式太多,含量各不相同,在各種情況下又是變化的,這些雜質在ECD信息中所占的比例尚不清楚;2、正離子由于空間電荷擴散而損失的速率,以及這些正離子在ECD電流中所占的比例也不十分清楚;3、特定的池體結構對各種池反應現象的影響,以及改變池結構所遺棄的附加變化程度,也不明朗。
我覺得進樣后最先出來的不成為峰的所謂雜峰,正對應溶劑異辛烷,而之后出來的一個標準峰形才是我們需要關注的γ-六六六(林丹)。至于為什么溶劑峰不成峰,我覺得可以不必深究。但是需要注意,由于ECD的極度敏感性,使用的進樣器、樣品瓶、清洗器皿等一定要潔凈。實踐證明,注射過極性樣品的微量進樣器再進空針幾十次仍有較大的峰;某些國產微量進樣器作六六六和DDT時,常有一個干擾峰,一定要注意。
作者: fuffn    時間: 2008-11-15 14:42
  以前是省院檢的,兩年一次,我們全市只有一臺是ECD檢測器的氣相,咨詢了省院的檢定員,回答也跟上面幾位大俠一樣,后來回去再重新做了,改了柱溫230度,出的鋒差不多,只是重復性好了(據廠家說是換了進樣墊),用的是第三個鋒。
  很長時間沒上來,看到我六月份發的帖子還有這么多人回復真是很感動,尤其是vandyke超級版主的帖子更是令人大長知識,這里一并謝過。

[ 本帖最后由 fuffn 于 2008-11-15 14:43 編輯 ]




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