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標(biāo)題: 紫外/可見分光光度計(jì)的校正程序 [打印本頁]

作者: waterma 時間: 2007-1-17 10:23
標(biāo)題: 紫外/可見分光光度計(jì)的校正程序
目的：規(guī)范紫外/可見分光光度計(jì)的校正程序和周期。
2  范圍：適用于紫外/可見分光光度計(jì)的校正。
3  職責(zé)：QC人員。
4 程序：
4.1 校正周期：見SOP-VC001。
4.2 檢定項(xiàng)目：752型分光光度計(jì)進(jìn)行波長準(zhǔn)確度、吸收度準(zhǔn)確度、雜散光、分辨率的檢定；TU-1221型分光光度計(jì)進(jìn)行全部項(xiàng)目的檢定。
4.3 性能檢定:
4.3.1 波長準(zhǔn)確度及重復(fù)性:
   氘燈在可見區(qū)內(nèi)有兩個非常明顯的特征能量峰，其近似峰位值為651.1nm及486.0nm,重復(fù)三次測量此特征峰可驗(yàn)證儀器的波長精度及重復(fù)性。在得到的6個峰位值中，與標(biāo)準(zhǔn)值相差最大的差值為目前儀器的波長精密度。三次測量中最大差值為其重復(fù)性指標(biāo)值。
4.3.2 吸光度準(zhǔn)確度：
精密稱取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀60.6mg，溶解于1000ml 0.005mol/L硫酸溶液中，置1cm石英池中，用0.005mol/L硫酸溶液作參比測定溶液的吸收光譜。按下表規(guī)定的波長處分別測定吸收度并計(jì)算其吸收系數(shù)。在附表中吸收度準(zhǔn)確度項(xiàng)下規(guī)定了吸收系數(shù)和允差。將結(jié)果記錄在附表中吸收度準(zhǔn)確度項(xiàng)下。
酸性重鉻酸鉀具有光學(xué)穩(wěn)定性，但在氧化物質(zhì)存在下會迅速降解，因此配制溶液前要仔細(xì)清洗容器。溶液最長可放置六個月。用重鉻酸鉀測定的吸收度準(zhǔn)確度的任何明顯的系統(tǒng)變化都應(yīng)仔細(xì)解釋，這是由于它是用做基準(zhǔn)，且是變化的，如：由于雜質(zhì)存在慢慢降解。
4.3.3 雜散光：
雜散光在370nm處用重鉻酸鉀溶液測定（0.025% W/V 0.05mol/L氫氧化鉀溶液），將結(jié)果記錄在附表中雜散光項(xiàng)下。
4.3.4 分辨率：
記錄濃度為0.02%的甲苯-己烷溶液的光譜，并計(jì)算269nm和266nm處最大吸收的比率，將結(jié)果記錄在附表中分辨率項(xiàng)下。
4.3.5 基線：
記錄無比色時的吸收度，在200nm～800nm間吸收度應(yīng)在-0.01A～+0.01A間，在190nm～900nm間I0線（100%透光率線）的波動應(yīng)小于2%。
4.4  分光光度計(jì)的任何上述校正不合格，通知實(shí)驗(yàn)室主管，進(jìn)行維修。
4.5  校正數(shù)據(jù)由實(shí)驗(yàn)室主管復(fù)核無誤后更換校正合格證。

作者: jazzsky369 時間: 2007-1-17 10:31
意外的發(fā)現(xiàn)，正想找這方面的資料，謝謝waterma

作者: BOOBO 時間: 2007-1-22 16:34
提示: 作者被禁止或刪除內(nèi)容自動屏蔽

作者: aiai1111 時間: 2007-2-7 16:06
此方法與檢定規(guī)程不符,僅可做為企業(yè)內(nèi)部內(nèi)校規(guī)范!!

作者: 天高云淡 時間: 2007-4-15 12:45
按規(guī)程所需的標(biāo)準(zhǔn)件好多﹐這好簡單﹐能行﹖

作者: czg118 時間: 2007-4-15 17:51
校準(zhǔn)不一定要按檢定規(guī)程,但首次檢定就一定要按JJG的要求!

作者: hxbo 時間: 2007-4-18 15:43
謝謝樓主，正好需要這方面資料。

作者: sony 時間: 2007-4-23 15:59
謝謝樓主的資料。對我們的工作很有幫助。

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