計(jì)量論壇

標(biāo)題: 容量?jī)x器檢定操作規(guī)程1 [打印本頁(yè)]

作者: waterma 時(shí)間: 2007-1-17 09:41
標(biāo)題: 容量?jī)x器檢定操作規(guī)程1
1.       目的
規(guī)范檢驗(yàn)用容量玻璃儀器的檢定，確保有關(guān)檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
2.       范圍
適用于滴定管、分度吸管、單標(biāo)線吸管和容量瓶（≤200ml）的檢定。
3.       職責(zé)
3.1       化驗(yàn)室檢驗(yàn)員負(fù)責(zé)容量?jī)x器的校正檢定。
3.2       化驗(yàn)主管負(fù)責(zé)對(duì)檢定工作進(jìn)行指導(dǎo)和審核。
4.       檢定項(xiàng)目和技術(shù)要求
4.1       待檢定容量?jī)x器的玻璃應(yīng)清澈、透明。
4.2       分度線和量的數(shù)值應(yīng)清晰、完整、耐久，分度線應(yīng)平直，分格均勻并必須與器軸相垂直，相鄰兩分度線的中心距離應(yīng)大于1mm。
4.3       應(yīng)具有下例標(biāo)記：
a.       廠名和商標(biāo)
b.       標(biāo)準(zhǔn)溫度（20℃）
c.       標(biāo)稱總?cè)萘颗c單位　xx ml
d.       準(zhǔn)確度等級(jí)　A、B或吹出式（分度吸管專有）
e.       滴定管、分度吸管和單標(biāo)線吸管還應(yīng)有等待時(shí)間（txx S）和用法標(biāo)記（量出式用“Ex”，吹出式用“吹”或“Blow out”）
4.4       密合性要求
4.4.1       滴定管　當(dāng)水注至最高標(biāo)線時(shí)，活塞在任意關(guān)閉情況下（不涂油脂）停留20mim，漏水量應(yīng)不超過(guò)一小格。
4.4.2       容量瓶　當(dāng)水注入至標(biāo)線，將瓶塞塞緊，用手指壓緊瓶塞，上下顛倒10次，每次顛倒時(shí)，在倒置狀態(tài)下至少停留10秒，結(jié)束后，用吸水紙?jiān)谌c瓶口周圍擦看，不應(yīng)有水滲出。
4.5       容量允差、水的流出時(shí)間和等待時(shí)間、分度線寬度等均應(yīng)符合下列各表之規(guī)定。
4.5.1       滴定管

作者: waterma 時(shí)間: 2007-1-17 09:43
標(biāo)題: 容量?jī)x器檢定操作規(guī)程2

標(biāo)稱總?cè)萘浚?/font>ml）		1	2	5	10	25	50
分度值（ml）		0.01	0.02	0.05	0.1	0.1	—
容量允差（ml）	A	±0.010		±0.010	±0.025	±0.04	±0.05
	B	±0.020		±0.020	±0.050	±0.08	±0.10
水的流出時(shí)間（S）	A	20~35		30~45		45~70	60~90
	B	15~35		20~45		35~70	50~90
等待時(shí)間（S）		30
分度線寬度（mm）		≤0.3

作者: waterma 時(shí)間: 2007-1-17 09:46
標(biāo)題: 容量?jī)x器檢定操作規(guī)程3
1.1.1 單標(biāo)線吸管

標(biāo)稱總?cè)萘浚?/font>ml）

100

容量允差（ml）

±0.007

±0.010

±0.015

±0.020

±0.025

±0.030

±0.05

±0.08

±0.015

±0.020

±0.030

±0.040

±0.050

±0.060

±0.10

±0.16

水的流出時(shí)間（S）

7~12

15~25

20~30

25~35

35~45

5~12

10~25

15~30

20~35

25~40

30~45

分度線寬度（mm）

≤0.4

作者: waterma 時(shí)間: 2007-1-17 09:47
標(biāo)題: 容量?jī)x器檢定操作規(guī)程4
1.1.1 容量瓶

標(biāo)稱總?cè)萘浚?/font>ml）		1	2	5	10	25	50	100
容量允差（ml）	A	±0.010	±0.015	±0.020	±0.020	±0.03	±0.05	±0.10
容量允差（ml）	B	±0.020	±0.030	±0.040	±0.040	±0.06	±0.10	±0.20
分度線寬度（mm）		≤0.4

作者: waterma 時(shí)間: 2007-1-17 09:48
標(biāo)題: 容量?jī)x器檢定操作規(guī)程5
1.       檢定條件
1.1       儀器：萬(wàn)分之一天平、溫度范圍0~50℃、分度值為0.1℃的溫度計(jì)、分度值為0.1秒的秒表、稱量杯、測(cè)溫筒、檢定架。
1.2       標(biāo)定工作室的室溫不宜超過(guò)20±5℃，且要穩(wěn)定。
1.3       蒸餾水
1.4       待檢定容量?jī)x器
2.       檢定方法
2.1       水的流出時(shí)間
2.1.1       滴定管　將洗凈的滴定管垂直而穩(wěn)定地夾在檢定架上，在活塞芯上涂一層薄而均勻的凡士林，使其不漏水，加蒸餾水至滴定管使液面達(dá)到最高標(biāo)線以上約5mm處，用活塞慢慢地將液面準(zhǔn)確地調(diào)至零位，將活塞完全開(kāi)啟并計(jì)時(shí)，使水充分地從流液嘴流出，直至液面降至最低標(biāo)線為止的流出時(shí)間應(yīng)符合4.5.1表中之規(guī)定。
2.1.2       分度吸管/單標(biāo)線吸管　用洗凈的分度吸管/單標(biāo)線吸管吸取蒸餾水，使液面達(dá)刻度線以上約5mm處，速用食指堵住吸管口，慢慢將彎液面準(zhǔn)確地調(diào)至刻度線，將食指放開(kāi)并計(jì)時(shí)，直至液面降至最低點(diǎn)的流出時(shí)間應(yīng)符合4.5.2或4.5.3表中之規(guī)定。
2.2       純水質(zhì)量的標(biāo)定
2.2.1       滴定管　加蒸餾水至滴定管，使液面達(dá)到最高標(biāo)線以上約5mm處，用活塞慢慢地將液面準(zhǔn)確地調(diào)至零位，將已稱重的稱量杯放在滴定管尖端下，完全開(kāi)啟活塞，當(dāng)液面降至距檢定分度線以上約5mm處時(shí)關(guān)閉活塞，等待30s，然后在10s內(nèi)用活塞將液面準(zhǔn)確調(diào)至被檢定分度線，精密稱定稱量杯與水的重量，計(jì)算得純水的質(zhì)量。
2.2.2       分度吸管/單標(biāo)線吸管　用洗凈的分度吸管/單標(biāo)線吸管吸取蒸餾水，使液面達(dá)被檢定分度線/刻度線以上約5mm處，速用食指堵住吸管口，擦干吸管外壁的水，慢慢將彎液面準(zhǔn)確地調(diào)至刻度線，將已稱定重量的稱量杯放在垂直的移液管下（稱量杯傾斜30度），放開(kāi)食指，使蒸餾水沿稱量杯壁流下，蒸餾水流至尖端不流時(shí)，按規(guī)定時(shí)間等待后（A級(jí)15秒，B級(jí)3秒），精密稱定稱量杯與水的重量，計(jì)算得純水的質(zhì)量。
2.2.3       容量瓶　取洗凈并干燥的容量瓶，稱重后加入蒸餾水，使液面達(dá)標(biāo)線以下約5mm處，用毛細(xì)滴管將液面準(zhǔn)確地調(diào)至標(biāo)線，精密稱定容量瓶與水的重量，計(jì)算得純水的質(zhì)量。

作者: waterma 時(shí)間: 2007-1-17 09:49
標(biāo)題: 容量?jī)x器檢定操作規(guī)程6
1.1       檢定點(diǎn)
1.1.1       滴定管
1.1.1.1       1~10ml：半容量與總?cè)萘慷c(diǎn)
1.1.1.2       25ml：A級(jí)：0~5ml，0~10ml，0~15ml，0~20ml，0~25ml五點(diǎn)。
B級(jí)：0~12.5ml，0~25ml二點(diǎn)。
1.1.1.3       50ml：A級(jí)：0~10ml，0~20ml，0~30ml，0~40ml，0~50ml五點(diǎn)。
B級(jí)：0~12.5ml，0~25ml，0~37.5ml，0~50ml四點(diǎn)。
1.1.2       分度吸管
1.1.2.1       1ml以下（不包括1ml）：總?cè)萘俊⒖側(cè)萘康?/font>1/10，若無(wú)1/10分度線則檢2/10（自流液口起）。
1.1.2.2       1ml以上（包括1ml）：總?cè)萘俊⒖側(cè)萘康?/font>1/10，若無(wú)1/10分度線則檢2/10（自流液口起）、半容量—流液口（不完全流出式自零位起）。
1.1.3       單標(biāo)線吸管和容量瓶檢定總?cè)萘俊?/font>
1.2       記錄與計(jì)算
V20＝
V20——吸管在20℃時(shí)的實(shí)際容量（ml）
Ｗ——t℃時(shí)稱得蒸餾水的質(zhì)量值（g）
ρt——查下表所得t℃時(shí)水的密度（g/ml）
不同溫度下用水充滿20℃時(shí)容積為1L的玻璃容器（鈉鈣玻璃體膨脹系數(shù)為0.000025/℃），于空氣（密度0.0012g/cm3）中以黃銅砝碼稱取水的質(zhì)量計(jì)算所得水的密度：

作者: waterma 時(shí)間: 2007-1-17 09:50
標(biāo)題: 容量?jī)x器檢定操作規(guī)程7

溫度（℃）	密度（g/ml）	溫度（℃）	密度（g/ml）	溫度（℃）	密度（g/ml）
10	0.99839	17	0.99765	24	0.99639
11	0.99831	18	0.99751	25	0.99618
12	0.99823	19	0.99734	26	0.99594
13	0.99814	20	0.99718	27	0.99570
14	0.99804	21	0.99700	28	0.99545
15	0.99793	22	0.99680	29	0.99519
16	0.99780	23	0.99661	30	0.99492

作者: waterma 時(shí)間: 2007-1-17 09:50
標(biāo)題: 容量?jī)x器檢定操作規(guī)程8
1.       檢定結(jié)果處理和檢定周期
1.1       根據(jù)上述檢定項(xiàng)目的檢定數(shù)據(jù)，查以上各表判定其是否符合相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)等級(jí)。凡使用時(shí)需要實(shí)際數(shù)值的容量?jī)x器的檢定，其檢定次數(shù)至少二次，二次檢定數(shù)據(jù)的差值應(yīng)不超過(guò)被檢定容量允差的1/4，并取二次的平均值。
1.2       根據(jù)校正結(jié)果繪制滴定管校正曲線圖，供以后使用滴定管時(shí)校正滴定結(jié)果。
1.3       檢定周期為三年。其中用于堿溶液的容量?jī)x器為一年。
2.       注意事項(xiàng)
2.1       待檢定的儀器，應(yīng)仔細(xì)洗凈，其內(nèi)壁應(yīng)完全不掛水珠；容量瓶必須干燥后才能開(kāi)始檢定。
2.2       檢定前6小時(shí)或更早些時(shí)間，將清潔后的量器放入工作室，使它與室溫平衡。使用恒溫裝置的工作室，必須提前啟動(dòng)恒溫裝置，當(dāng)室溫達(dá)15~25℃時(shí)，應(yīng)保持室溫變化量每小時(shí)不大于1℃，水溫與室溫之差小于2℃時(shí)，才能開(kāi)始測(cè)定。
2.3       檢定時(shí)，滴定管或吸管尖端和外壁的水必須除去。
2.4       如室溫有變化，必須在每次放水時(shí)，記錄水的溫度。
3.       記錄
3.1       滴定管校正表

作者: waterma 時(shí)間: 2007-1-17 09:51
標(biāo)題: 容量?jī)x器檢定操作規(guī)程9

滴定管校正表

滴定管號(hào)：溫度：　　℃

檢定點(diǎn)(ml)	1st稱重(g)	2nd稱重(g)	水重(g)	實(shí)際體積(ml)	校正體積(ml)
0~5
0~10
0~15
0~20
0~25
0~30
0~35
0~40
0~45
0~50

校正人：日期：　　　年　月　日

作者: waterma 時(shí)間: 2007-1-17 09:52
標(biāo)題: 容量?jī)x器檢定操作規(guī)程1 0
附注：

彎液面的調(diào)定：彎液面的最低點(diǎn)應(yīng)與分度線上邊緣的水平面相切，視線應(yīng)與分度線在同一平面上，適當(dāng)安排光線，可以使彎液面暗淡且輪廓清晰，為此應(yīng)以白色背景并遮去不需要的雜光，可以在定位液面以下不大于1mm處，放置一條黑色紙帶在滴定管或吸管管壁上。

玻璃表面的腐刻方法：用毛筆將熔化的石蠟表面涂上薄而均勻的石蠟層，石蠟?zāi)毯螅么?/font>號(hào)的針在石蠟層上刻寫(xiě)，刻下的線條要深達(dá)玻璃表面，然后仔細(xì)地清除蠟屑，再用浸潤(rùn)過(guò)氫氟酸的濾紙片敷在刻痕上，放置約10min，用水沖洗余酸，刮去蠟層即可。腐刻用氫氟酸，按10g氫氟酸加入3ml濃硫酸，制成混合酸使用，腐刻效果最好。

作者: lzl_1972 時(shí)間: 2007-1-17 11:18
樓主好!我想順便問(wèn)一下,這些玻璃儀器,如果不建標(biāo),自己校準(zhǔn)可否?因?yàn)樗鼈兇蠖鄶?shù)都是一次性檢定或不溯源類計(jì)量器具.:o :o :o

作者: wangchunling 時(shí)間: 2012-6-7 15:09
老藺幾年前也很外行啊。。。。。。。。。。

作者: 羅曼 時(shí)間: 2013-9-20 16:12
回復(fù) 11# lzl_1972
檢一套當(dāng)做標(biāo)準(zhǔn)，用來(lái)比對(duì)，這樣應(yīng)該可以

作者: bappqig 時(shí)間: 2013-9-23 08:30
回復(fù) 13# 羅曼
不可以的，就比如說(shuō)100ｍＬ的容量瓶，本身就是量入式，你怎么來(lái)比對(duì)，然后你怎么知道到哪里是合格的，超出哪條線是不合格的

作者: bappqig 時(shí)間: 2013-9-25 07:22
回復(fù) 13# 羅曼

別人怎么做是別人的事情，我們管不著。但是我們要堅(jiān)持應(yīng)有的原則。

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