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計量論壇

標題: 氣相色譜儀連續(xù)進樣，峰面積越來越小 [打印本頁]
作者: JayLeung    時間: 2025-9-15 10:34
標題: 氣相色譜儀連續(xù)進樣，峰面積越來越小

氣相色譜儀連續(xù)進樣10次，峰面積越來越小，大概是什么原因？

檢測器：FID；

進樣物質：異辛烷中正十六烷標準物質；

進樣方式：手動；

型號：GC112N

生產(chǎn)廠家：上海儀電分析儀器有限公司。
作者: 靜心養(yǎng)氣    時間: 2025-9-15 10:38
Y軸要合適，峰要完整顯示出來。

其他原因，自己確定，比如柱溫箱溫度、檢測器溫度設定是否合理，手動進樣操作是否穩(wěn)定等。
作者: 何增兵    時間: 2025-9-15 10:43
看一下  溫度設置合適著來沒有  還有流量點
作者: JayLeung    時間: 2025-9-15 11:07
靜心養(yǎng)氣 發(fā)表于 2025-9-15 10:38
Y軸要合適，峰要完整顯示出來。

其他原因，自己確定，比如柱溫箱溫度、檢測器溫度設定是否合理，手動進樣 ...

氣化室、柱箱、檢測室溫度都設置好了，載氣流量也都設置好了，每次的進樣量也控制了。

安瓿瓶打開后在空氣中暴露了一會兒，后來用封口膠帶封口了。我覺得標液揮發(fā)對校準數(shù)據(jù)影響很有限，因為是連續(xù)進樣的，每次進樣時間設置了8~10分鐘。
作者: JayLeung    時間: 2025-9-15 11:08
何增兵 發(fā)表于 2025-9-15 10:43
看一下  溫度設置合適著來沒有  還有流量點

氣化室、柱箱、檢測室溫度都設置好了，載氣流量也都設置好了，每次的進樣量也控制了。

安瓿瓶打開后在空氣中暴露了一會兒，后來用封口膠帶封口了。我覺得標液揮發(fā)對校準數(shù)據(jù)影響很有限，因為是連續(xù)進樣的，每次進樣時間設置了8~10分鐘。
作者: JayLeung    時間: 2025-9-15 11:09
靜心養(yǎng)氣 發(fā)表于 2025-9-15 10:38
Y軸要合適，峰要完整顯示出來。

其他原因，自己確定，比如柱溫箱溫度、檢測器溫度設定是否合理，手動進樣 ...

看后面的小峰的，正十六烷的檢出峰。
作者: 晗木然    時間: 2025-9-15 11:40
是不是進樣墊和襯管該更換了     適當?shù)纳哌M樣口和檢測器的溫度再試試
作者: JayLeung    時間: 2025-9-15 11:56
晗木然 發(fā)表于 2025-9-15 11:40
是不是進樣墊和襯管該更換了     適當?shù)纳哌M樣口和檢測器的溫度再試試

進樣墊和襯管是機器上進樣口處的嗎？過幾天可能還要測，按你的方法再試下
作者: 靜心養(yǎng)氣    時間: 2025-9-15 13:38
JayLeung 發(fā)表于 2025-9-15 11:09
看后面的小峰的，正十六烷的檢出峰。

前面是什么原因，能有那么明顯的一個峰，進樣前有沒有用載氣跑足夠時間。峰過于小的話，可以適當增大進樣量，計算的時候注意就行了。
作者: JayLeung    時間: 2025-9-15 14:08
靜心養(yǎng)氣 發(fā)表于 2025-9-15 13:38
前面是什么原因，能有那么明顯的一個峰，進樣前有沒有用載氣跑足夠時間。峰過于小的話，可以適當增大進樣 ...

第一個大峰是溶劑峰，異辛烷溶液，后面那個小峰是目標峰，溶質峰，正十六烷峰，進樣量是1μF。
作者: 靜心養(yǎng)氣    時間: 2025-9-15 14:40
JayLeung 發(fā)表于 2025-9-15 14:08
第一個大峰是溶劑峰，異辛烷溶液，后面那個小峰是目標峰，溶質峰，正十六烷峰，進樣量是1μF。 ...

進樣量稍微大一些，這樣重復性可能會改善一下。檢出限的公式計算進樣量和溶質峰大小是正比的，所以不必一定要1μL。

補充內容 (2025-9-16 15:25):
這個峰意思是目標峰，也就是溶質峰，盡可能比較大的顯示在屏幕上，軟件測量會更精確一些，當然，這個影響極小，日常注意一點，還是比較好的.....
作者: 靜心養(yǎng)氣    時間: 2025-9-15 14:42
JayLeung 發(fā)表于 2025-9-15 14:08
第一個大峰是溶劑峰，異辛烷溶液，后面那個小峰是目標峰，溶質峰，正十六烷峰，進樣量是1μF。 ...

手動進樣微量體積，微量進樣器的重復性差別還是挺大的，可能有百分之十幾的差距。
作者: 滄州深呼吸    時間: 2025-9-16 09:27
1. 進樣墊漏氣  2. 進樣針重復性不好   3. 進樣操作手法問題。如果是樣品揮發(fā)或者變質了，應該是單調變化。手動進樣，操作手法非常重要。洗針次數(shù)，吸液速度，針頭擦拭，扎入速度，保持時間等力求一致。
作者: 何增兵    時間: 2025-9-16 14:48
JayLeung 發(fā)表于 2025-9-15 11:08
氣化室、柱箱、檢測室溫度都設置好了，載氣流量也都設置好了，每次的進樣量也控制了。

安瓿瓶打開后在空 ...

我沒有遇到過標液揮發(fā)造成的  手動進樣  完全看手法   可以讓化驗員操作 我當時自己進樣  下來重復性就不行  讓化驗員進樣  就沒問題  
作者: 紅色的灰    時間: 2025-9-16 16:55
何增兵 發(fā)表于 2025-9-16 14:48
我沒有遇到過標液揮發(fā)造成的  手動進樣  完全看手法   可以讓化驗員操作 我當時自己進樣  下來重復性就不 ...

手動進樣，肯定要他們經(jīng)常操作進樣的人來。避免很多不必要的因素干擾。一次就出鋒搞定收工下班。
作者: sciccic    時間: 2025-9-17 10:23
大概率襯墊漏氣了，換個新的試試
作者: 何增兵    時間: 2025-9-17 13:34
紅色的灰 發(fā)表于 2025-9-16 16:55
手動進樣，肯定要他們經(jīng)常操作進樣的人來。避免很多不必要的因素干擾。一次就出鋒搞定收工下班。 ...

大型設備我一般不會上手操作  
作者: JayLeung    時間: 2025-10-9 09:15
最后，廠家到現(xiàn)場進樣，還是差一些，就那樣了。
作者: 晗木然    時間: 2025-10-9 09:35
JayLeung 發(fā)表于 2025-10-9 09:15
最后，廠家到現(xiàn)場進樣，還是差一些，就那樣了。

定性重復性很好，那應該是操作者進樣手法的原因了
作者: JayLeung    時間: 2025-10-9 09:44
晗木然 發(fā)表于 2025-10-9 09:35
定性重復性很好，那應該是操作者進樣手法的原因了

我進樣和實驗室的實驗員進樣之前都差不多，實驗員也不是很熟練，廠家后來去的那次我沒去，具體什么原因就不得而知了。



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