計量論壇

標題: ICP-MS校準過程中的問題 [打印本頁]

作者: 婷婷是個小太陽 時間: 2020-6-2 15:21
標題: ICP-MS校準過程中的問題
各位專家、同仁：
   本人現正在準備ICP-MS的建標，在校準過程中有幾個細節不太清楚，希望大家能夠幫忙，不勝感激。
   1.在靈敏度校準過程中，用Be、In、Bi混合溶液進樣，測量數據后，要求分別扣除背景噪聲，如何扣除？
   2.氧化物離子產率是如何計算的，是直接將156和140處的離子計數相除嗎？雙電荷離子產率校準，是將69和138處的離子計數直接相除嗎？但是如果是直接相除的話，各位同行是否能達到小于等于3%的這樣的技術要求。
   3.同位素豐度比校準中，什么是跳峰法，儀器是否可以直接選擇。如何操作？

作者: 狂瀾 時間: 2020-6-3 09:53
我也有這樣的問題，背景噪聲你測出來是不是不符合規程的要求？

作者: beike2012 時間: 2020-6-4 16:11
1 測量的數據直接扣除規程中7.2背景噪聲校準結果，由于一般計數值與背景值高很多，扣不扣背景對靈敏度的計算結果無太大影響。
2 氧化物和雙電荷產率是按照你說的方法計算，結果一般可以達到指標要求。
3 ICP-MS的四極桿質量分析器，主要有兩種數據采集方式：掃描方式和跳峰方式。
掃描方式(Scanning)：
? ? 掃描方式是在相當多的點（大約15～20點/峰）上采集數據，因而可以確定每一個同位素的峰形，并對曲線下的峰面積進行積分。其操作方式是使四級桿在感興趣的質量范圍內進行掃描，建立一個連續的質譜圖。掃描方式的主要優點是不僅獲得當時感興趣的同位素數據，而且還可獲得很寬質量范圍內的備用數據。另外，由于獲得整個質譜圖，因而可以很容易地辨認出干擾峰。
跳峰方式(Peak Hopping)：
? ? 跳峰方式是指質譜儀在幾個固定質量位置上對每一感興趣的同位素進行數據采集的方式。在此操作方式中，峰的中心位置的定位十分重要，因為它用來確定每一個峰的測量起點。若每峰采用3點，則測量時除了取中心點外，還在其兩邊各取一點。在每一個單點測量中采集的都是峰高信號。

作者: 婷婷是個小太陽 時間: 2020-6-5 08:36

beike2012 發表于 2020-6-4 16:11
1 測量的數據直接扣除規程中7.2背景噪聲校準結果，由于一般計數值與背景值高很多，扣不扣背景對靈敏度的計 ...

非常感謝您的答疑解惑，以后希望能夠多多交流，再次感謝。

作者: beike2012 時間: 2020-6-5 08:40
不客氣，互相學習

作者: horizen99 時間: 2020-6-5 09:32
專業貼，學習了，這個平常做得少還真有點頭大

作者: 婷婷是個小太陽 時間: 2020-6-8 14:35

狂瀾發表于 2020-6-3 09:53
我也有這樣的問題，背景噪聲你測出來是不是不符合規程的要求？

嗯，是的，差很多，自己配制的2%的硝酸，不知道是不是這個影響的

作者: 狂瀾 時間: 2020-6-9 08:44
我們買來的標液測出來也是一樣的，你的問題解決來了嗎？

作者: 婷婷是個小太陽 時間: 2020-6-15 14:03

狂瀾發表于 2020-6-9 08:44
我們買來的標液測出來也是一樣的，你的問題解決來了嗎？

還沒有，因為設備比較少，做的機會也不多，所以其實還有很多項目是沒有做全的

作者: 婷婷是個小太陽 時間: 2020-6-16 14:27
各位同仁，是否有ICP-MS的原始記錄和不確定度評定的范本可以分享一下，各位都做了哪幾個項目的不確定度評定，是否只做一個短期穩定性的就可以？

作者: 嘻哈部落 時間: 2020-9-9 13:56
請問你ICP-MS建標的時候對應的JJF1022的項目代碼是哪一個？

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