計量論壇

標題: 分光光度計判定級別 [打印本頁]

作者: nkjhty 時間: 2018-9-29 22:46
標題: 分光光度計判定級別
眾所周知，幾乎所有分光光度計儀器和說明書上都沒有標明級別，只能看檢定結果符合幾級就是幾級？

現在的分光光度計按照說明書的技術指標基本都是二級以上的，假如檢定結果不符合二級符合四級，就出符合四級的證書？

四級誤差那么大，就是檢一百個也不一定有一個不符合四級的吧？

而且不同級別儀器也沒有用途上的區別，用戶不管幾級合格就行，真不知道檢定這個儀器有什么用？

作者: 237358527 時間: 2018-9-30 15:23
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作者: 山木枝 時間: 2018-9-30 16:10
本帖最后由山木枝于 2018-9-30 16:16 編輯

去年我建過紫外可見近紅外分光光度計的標，備選的5臺儀器都是有等級的，II級，平時去外面做，見到的也以II級為主，企業里說明書都會保存的，問他們要來看看就知道了。依稀記得有福立UV1800還有個美普達UV1200還有島津UV1800、送到蘇州院檢的氧化鈥普釹普洱濾光片的證書上寫著，他們用的是I級的機器。而且結果也挺不錯的，我們檢的AB兩段，符合II級沒什么問題，后來有個客戶新買的設備說感覺有問題，讓我們去檢，幾個特征峰偏哪去都不知道了，更別說比較一二等峰了，后來讓廠家來換了，所以檢的意義還是有的。

作者: 劉彥剛 時間: 2018-9-30 16:13
你檢定用的是什么標準器哦？

作者: 劉彥剛 時間: 2018-9-30 16:17

237358527 發表于 2018-9-30 15:23
按照上海計量院的做法。凡是沒有銘牌或銘牌上沒有等級的計量器具，一律出具校準證書。
...

這是為了更好收錢，本來人家強檢的，應免費。你一出校準證書就變成收費的了吧！

作者: 劉彥剛 時間: 2018-9-30 16:20

山木枝發表于 2018-9-30 16:10
去年我建過紫外可見近紅外分光光度計的標，備選的5臺儀器都是有等級的，II級，平時去外面做，見到的也以II ...

你用的什么標準器哦！特別是透射比的標準是什么哦？

作者: 山木枝 時間: 2018-9-30 16:27

劉彥剛發表于 2018-9-30 16:20
你用的什么標準器哦！特別是透射比的標準是什么哦？

AB段用的氧化鈥濾光片，起初送檢的特征峰有問題，準備刪了紫外A段的，所以又備了普釹，不過也沒用上，加急重新檢了。透射比用的紫外光區透射比濾光片+可見光區透射比濾光片雜散光用的截止濾光片

作者: 237358527 時間: 2018-9-30 16:32
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作者: 劉彥剛 時間: 2018-9-30 16:47

山木枝發表于 2018-9-30 16:27
AB段用的氧化鈥濾光片，起初送檢的特征峰有問題，準備刪了紫外A段的，所以又備了普釹，不過也沒用上，加 ...

透射比用的紫外光區透射比濾光片+可見光區透射比濾光片雜散光用的截止濾光片
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你注意到嗎大多數透射比濾光片的定值不確定度為：擴展不確定度0.5%，包含因子為2。這樣的話我們最多能檢IV級（因為IV級允差為2.0%，III級為1.0%），所以我們省院的老師告訴我們說，出證書時不要定級（因為我們的標準器等級太低），就出檢定結論合格就是。實際上，就是IV級。雖然人家有可能是II級，但我們分辨不了是否達到II級哦！

作者: 羅羅諾亞索隆 時間: 2018-9-30 17:30

劉彥剛發表于 2018-9-30 16:47
透射比用的紫外光區透射比濾光片+可見光區透射比濾光片雜散光用的截止濾光片
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不能買高級別的標準器嗎？

作者: nkjhty 時間: 2018-9-30 20:04

山木枝發表于 2018-9-30 16:10
去年我建過紫外可見近紅外分光光度計的標，備選的5臺儀器都是有等級的，II級，平時去外面做，見到的也以II ...

說明書上有級別？我看到的都是說明書上只有技術指標，沒有級別的

作者: 劉彥剛 時間: 2018-10-1 05:23

羅羅諾亞索隆發表于 2018-9-30 17:30
不能買高級別的標準器嗎？

濾光片買不到更高級別的，如要更高級別的標準就是標準溶液了，下廠檢定攜帶不方便哦！

作者: 聽風虎彡 時間: 2018-10-9 07:42
樓主說的也對，按照規程中4級允差的話是挺可怕的，只要儀器沒壞幾乎都能達到要求。如果是我的話我就會詢問客戶用這臺儀器用來干嘛，是定性還是定量計算，如果定量的話我肯定建議維修或更換設備，如果定性的話還是可以的

作者: lhxjj2000 時間: 2018-10-9 09:16
不是所有的對分光光度計都沒有要求的，比如，藥典就對分光光度計就有要求，它的要求對照檢定規程就是II級，化學好像不能用標準器不確定度要滿足小于被檢器的1/3這個規定。仔細的看規程，選擇濾光片和溶液都是可以的。

作者: 閑道散人 時間: 2018-10-10 17:08

山木枝發表于 2018-9-30 16:10
去年我建過紫外可見近紅外分光光度計的標，備選的5臺儀器都是有等級的，II級，平時去外面做，見到的也以II ...

你們標定氧化鈥普釹普洱濾光片數據不確定度是多少，我們廣東院是U=0.3nm,k=2.貌似檢不到I，II級。

作者: 山木枝 時間: 2018-10-11 14:16
本帖最后由山木枝于 2018-10-11 14:20 編輯

劉彥剛發表于 2018-9-30 16:47
透射比用的紫外光區透射比濾光片+可見光區透射比濾光片雜散光用的截止濾光片
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是這樣的，但是問題并不是出在濾光片上，

這是蘇州院的標準器最佳測量能力，你買的再好，U也不可能比他們小，另外一起建標的合肥公司他們送去的檢測院的標準器U跟蘇州所一樣，證書上的U也是一樣，不知道中科院會不會再小一點。

作者: 山木枝 時間: 2018-10-11 14:24
本帖最后由山木枝于 2018-10-11 14:32 編輯

閑道散人發表于 2018-10-10 17:08
你們標定氧化鈥普釹普洱濾光片數據不確定度是多少，我們廣東院是U=0.3nm,k=2.貌似檢不到I，II級。 ...

一樣的，你看下你們廣東院的證書上光譜光度濾光器檢定裝置的U就知道了，他們應該也是0.3 ，實際給客戶檢就不考慮1/3直接按允差了，不然根本沒法做，無處溯源不可能就不做吧。

作者: 771834415 時間: 2018-10-18 17:32

237358527 發表于 2018-9-30 15:23
按照上海計量院的做法。凡是沒有銘牌或銘牌上沒有等級的計量器具，一律出具校準證書。
...

真是這樣么，這方法好，哈哈

作者: 771834415 時間: 2018-10-18 17:40

劉彥剛發表于 2018-9-30 16:47
透射比用的紫外光區透射比濾光片+可見光區透射比濾光片雜散光用的截止濾光片
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“擴展不確定度0.5%”這個應該是相對不確定度吧，絕對的應該小很多

作者: 237358527 時間: 2018-10-19 07:42
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作者: Rie 時間: 2018-10-28 12:23
說三點：
1、檢定I級分光光度計，只用標準濾光片是不夠的，對于波長檢定最好是用汞燈等光譜燈，對于透射比檢定最好是用質量較好的濾光片、標準溶液，另外還有一種標準器叫做雙光闌（這在規程中沒有規定）。
2、為什么大多數計量機構給出的不確定度不能滿足檢定I級分光光度計的要求，主要是因為很多濾光片本身的技術指標不高，比如濾光片的均勻性和穩定性就會引入較大的不確定度分量，計量機構在評估不確定度的時候也需要考慮被檢樣品的質量，報告中的不確定度是包含了被檢樣品引入的不確定度分量。
3、如果需要較小的不確定度，首先需要評估濾光片本身的質量是否能滿足，其次可以向送檢的計量機構提出要求，有能力的計量機構是可以在評估后出具較小不確定度的證書的。

作者: silili 時間: 2019-1-24 14:07

771834415 發表于 2018-10-18 17:40
“擴展不確定度0.5%”這個應該是相對不確定度吧，絕對的應該小很多

這個0.5%是透射比不是所有的%都是相對不確定度

作者: tyxwjz1985 時間: 2019-3-24 16:43
您好，請問您是李高老師嗎？

作者: 影月瑞雪 時間: 2019-3-25 14:00
本帖最后由影月瑞雪于 2019-3-25 14:02 編輯

山木枝發表于 2018-10-11 14:16
是這樣的，但是問題并不是出在濾光片上，
這是蘇州院的標準器最佳測量能力，你買的再好，U也不可能比他們 ...

你們用的也是53所的濾光片嗎？

作者: 大青蜂 時間: 2019-9-3 11:19

Rie 發表于 2018-10-28 12:23
說三點：
1、檢定I級分光光度計，只用標準濾光片是不夠的，對于波長檢定最好是用汞燈等光譜燈，對于透射比 ...

您好，檢定波長用介質膜干涉濾光片標準物質不好嗎？用低壓泵燈波長標準器如何檢定波長？

作者: Rie 時間: 2019-9-3 21:15

大青蜂發表于 2019-9-3 11:19
您好，檢定波長用介質膜干涉濾光片標準物質不好嗎？用低壓泵燈波長標準器如何檢定波長？ ...

干涉濾光片可以用啊，只是不適合檢定I級的儀器，用汞燈檢波長略復雜，簡單點說就是把汞燈放到燈室的位置，用儀器能量測量模式進行掃描，看汞燈的發射峰。

作者: 行走的不確定度 時間: 2019-9-4 21:40

237358527 發表于 2018-9-30 15:23
按照上海計量院的做法。凡是沒有銘牌或銘牌上沒有等級的計量器具，一律出具校準證書。
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是的，如果名牌沒有注明等級，那么這臺儀器檢定已經結束，不合格，只能做校準了

作者: bzdzm 時間: 2019-9-5 08:11
不會用汞燈。

作者: hjz1023 時間: 2019-9-5 10:08
看來還是化學計量板塊比較熱鬧

作者: 大青蜂 時間: 2019-9-6 09:16

Rie 發表于 2019-9-3 21:15
干涉濾光片可以用啊，只是不適合檢定I級的儀器，用汞燈檢波長略復雜，簡單點說就是把汞燈放到燈室的位置 ...

分光光度計沒見過有等級的，我都是當它是III級

作者: xg西瓜 時間: 2019-9-9 15:26
我見過有的

作者: 閑道散人 時間: 2020-12-11 15:48
說用汞燈的檢的，基本上可能有20年沒有檢過分光光度計了，近十多年生產的分光光度計有幾臺會在后面給開個后窗的，基本上需要把上蓋拆了才能看到光柵。

作者: 行走的不確定度 時間: 2020-12-14 14:28
你的儀器如果沒有明確等級那直接就是不合格，檢定肯定是過不去的，你說的降了級那應該是校準吧。校準是不用給等級和允許誤差的，給你測量結果你自己判定符不符合你的需要，也就是你的計量確認。你沒有給人家明確技術要求那么人家就給你一個作為參考。最終符不符合你的需求還是你自己做計量確認去判定。

作者: 閑道散人 時間: 2020-12-28 09:45
說有低壓泵燈波長標準器的可能至少有10年沒動過手了，用現在的分光光度計，可能只能自已在后面切個口子才能用了。

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