計量論壇

標(biāo)題: 氣相色譜儀檢定方法 [打印本頁]

作者: dennywei506 時間: 2017-1-11 22:03
標(biāo)題: 氣相色譜儀檢定方法
做色譜檢定工作三年了，積累了一些經(jīng)驗，初次來到計量論壇，希望和大家多交流，目前各檢測器的校準(zhǔn)方法摸索的還不錯，關(guān)于柱子極性選擇，溫度、分流、等歡迎大家討論

作者: dennywei506 時間: 2017-1-11 22:06
最近正在做藥廠的氣相檢定，藥廠的非極性柱和弱極性柱比較少，研究了-1系列，-5系列，-624系列，-wax系列色譜柱的檢定條件，五分鐘內(nèi)出峰結(jié)束

作者: guzhuyuran 時間: 2017-1-23 11:15
S[sub]tcd[/sub]=AFc/w 就是峰面積乘以流速除以進樣量我看別人記錄學(xué)習(xí) 怎么這么算結(jié)果不對呢

11.png (14.89 KB, 下載次數(shù): 900)

作者: hncdxc 時間: 2017-1-24 11:17
樓主能提供下藥廠的非極性柱和弱極性柱比較少，研究了-1系列，-5系列，-624系列，-wax系列色譜柱的檢定條件，五分鐘內(nèi)出峰結(jié)束的參數(shù)方法嗎加qq 47829574也可以

作者: 代廣明 時間: 2017-2-3 11:25
db hp ov 1或者5 或者1701活化好做十六烷沒問題，db-wax極性柱做不了十六烷吧？年前做了一次試驗一個檢測公司的GC-14c的機子他夢作voc的用的db-wax，條件如何改變就是不出兩個峰，如果柱非常好能出時間也非常短，建儀檢測做FID盡量用db（hp）--5或者1701，或者出廠時自帶的ov-1

作者: jhabcd 時間: 2017-2-4 16:12
提示: 作者被禁止或刪除內(nèi)容自動屏蔽

作者: 狂瀾 時間: 2017-2-6 13:47
您有qq嗎，我是小菜鳥，希望與您多多學(xué)習(xí)，我的qq：3117575386

作者: 小壞蛋 時間: 2017-2-11 09:12
同求學(xué)習(xí)。。。。

作者: garon006 時間: 2017-3-25 20:55
學(xué)習(xí)了，謝謝

作者: yangfengchao 時間: 2017-3-26 06:05
dennywei這位同學(xué)，職責(zé)發(fā)展有高要求可以私聊

作者: 123123asd25 時間: 2017-7-18 10:07
載氣六點流速已經(jīng)校正了吧。這份記錄缺少了好多有用的信息進樣量？柱前壓力。致使該載氣無法校正。你參照的這份記錄是中測院的原始記錄格式。

作者: piaoxve2006 時間: 2018-3-1 17:00
您好。我想咨詢一下，如果氣相色譜儀加裝了頂空進樣器，怎么對氣相色譜儀進行檢定呢？

作者: xianzhongshun 時間: 2018-3-12 09:17
FID檢測器，溶質(zhì)峰是不是第二個很小的？

作者: dennywei506 時間: 2018-3-27 17:22

xianzhongshun 發(fā)表于 2018-3-12 09:17
FID檢測器，溶質(zhì)峰是不是第二個很小的？

第二個峰就是正十六烷的峰

捕獲.JPG (149.52 KB, 下載次數(shù): 916)

作者: dennywei506 時間: 2018-3-27 17:27

piaoxve2006 發(fā)表于 2018-3-1 17:00
您好。我想咨詢一下，如果氣相色譜儀加裝了頂空進樣器，怎么對氣相色譜儀進行檢定呢？ ...

17年氣相色譜新規(guī)程宣貫的時候，問過規(guī)程起草人，帶頂空進樣的一律不能用頂空檢定，因為頂空的進樣量很難準(zhǔn)確定量

作者: dennywei506 時間: 2018-3-27 17:30

hncdxc 發(fā)表于 2017-1-24 11:17
樓主能提供下藥廠的非極性柱和弱極性柱比較少，研究了-1系列，-5系列，-624系列，-wax系列色譜柱的檢定條件 ...

這個一點一點的交流吧，整理出來還是很多的

作者: dennywei506 時間: 2018-3-27 17:33

代廣明發(fā)表于 2017-2-3 11:25
db hp ov 1或者5 或者1701活化好做十六烷沒問題，db-wax極性柱做不了十六烷吧？年前做了一次試驗一個檢 ...

做十六烷用非極性，弱極的最好，中極性的柱子也可以，極性柱能換最好換，要是時間僅也是可以的，把柱溫和柱流量適當(dāng)調(diào)低，拿30m×0.25mm×0.25um的wax柱來說，我用150的柱溫和1的柱流量，可以分開的

作者: dennywei506 時間: 2018-3-27 17:35

jhabcd 發(fā)表于 2017-2-4 16:12
7890、GC-2010等都是毛細柱子，換不了OV-101填充住。況且換柱子，被檢定單位也不同意，影響做樣品。有的進 ...

這位同事說的是，換柱子一個檢定單位不同意二來效率還低，遇到wax的柱子可以進氣體，氣體一種組分，不像液體樣還要考慮分離

作者: dennywei506 時間: 2018-3-27 17:45

guzhuyuran 發(fā)表于 2017-1-23 11:15
S=AFc/w 就是峰面積乘以流速除以進樣量我看別人記錄學(xué)習(xí) 怎么這么算結(jié)果不對呢 ...

此記錄確實有未知的信息，算不出來頁正常，只要按照規(guī)程來，要相信自己

作者: dennywei506 時間: 2018-4-10 20:58

xianzhongshun 發(fā)表于 2018-3-12 09:17
FID檢測器，溶質(zhì)峰是不是第二個很小的？

看14樓，有做過的色譜圖

作者: 山東宏家 時間: 2018-4-11 12:14
各位大神我想問一下酶標(biāo)分析儀96孔酶標(biāo)板怎嘛用

作者: dennywei506 時間: 2018-4-12 15:19

山東宏家發(fā)表于 2018-4-11 12:14
各位大神我想問一下酶標(biāo)分析儀96孔酶標(biāo)板怎嘛用

正常板，選好空白和樣品，測就可以

作者: piaoxve2006 時間: 2018-5-12 17:44
樓主，NPD檢測器，出一個峰以后，后面就飄了。沒有正八經(jīng)的峰。是咋回事呢？條件按照規(guī)程的設(shè)置。

作者: dennywei506 時間: 2018-5-14 16:18

piaoxve2006 發(fā)表于 2018-5-12 17:44
樓主，NPD檢測器，出一個峰以后，后面就飄了。沒有正八經(jīng)的峰。是咋回事呢？條件按照規(guī)程的設(shè)置。 ...

最好來張圖還有設(shè)定的條件，現(xiàn)在NPD用的很少，一年檢三四臺，出峰還是正常的

作者: whhsd 時間: 2018-7-11 17:11
請教大神些，氣相色譜計量規(guī)程上有個表4，上面有不同的檢測器要設(shè)置不同的溫度，你們按照上面的溫度去設(shè)置，做異辛烷正十六烷能正常出峰嗎？還是可以設(shè)置程序升溫，只要出峰了就可以？

作者: 理化專員 時間: 2018-7-17 16:38

whhsd 發(fā)表于 2018-7-11 17:11
請教大神些，氣相色譜計量規(guī)程上有個表4，上面有不同的檢測器要設(shè)置不同的溫度，你們按照上面的溫度去設(shè)置 ...

按我個人的理解，規(guī)程上的方法只是一種寬泛的描述，根據(jù)在實際校準(zhǔn)中色譜柱的極性和長短，以及儀器的實際狀況，可以進行適當(dāng)?shù)恼{(diào)整，我們的目的就是要得到目標(biāo)峰。只要能出峰的方法就是可行的！

作者: dennywei506 時間: 2018-7-22 16:49

whhsd 發(fā)表于 2018-7-11 17:11
請教大神些，氣相色譜計量規(guī)程上有個表4，上面有不同的檢測器要設(shè)置不同的溫度，你們按照上面的溫度去設(shè)置 ...

那只是參考溫度，具體還要看柱子尺寸和極性，要是全按規(guī)程上的條件來設(shè)置，有些情況下出峰特別慢，效率低，

作者: 流氓小浦 時間: 2020-4-17 12:10

dennywei506 發(fā)表于 2018-3-27 17:27
17年氣相色譜新規(guī)程宣貫的時候，問過規(guī)程起草人，帶頂空進樣的一律不能用頂空檢定，因為頂空的進樣量很難 ...

老兄那怎么操作啊

作者: dennywei506 時間: 2020-4-20 15:33

whhsd 發(fā)表于 2018-7-11 17:11
請教大神些，氣相色譜計量規(guī)程上有個表4，上面有不同的檢測器要設(shè)置不同的溫度，你們按照上面的溫度去設(shè)置 ...

規(guī)程上的條件僅供參考，因為影響出峰的因素還有很多，比如柱流速，柱長，膜厚等等，還有毛細柱使用過程還會切割柱頭部分，所以方法都不大相同，毛細柱基本調(diào)整下方法都會出峰的，填充柱的操作性差點，畢竟短，有些就是不好摸索，另外現(xiàn)在市場上有多維色譜，也不好解決

作者: dennywei506 時間: 2020-4-20 15:36

代廣明發(fā)表于 2017-2-3 11:25
db hp ov 1或者5 或者1701活化好做十六烷沒問題，db-wax極性柱做不了十六烷吧？年前做了一次試驗一個檢 ...

wax也可以出的，要把柱溫和流速降一下，不然分不開，以wax30*0.32*0.25為例，柱溫150，柱流1.5左右，極性柱流出比較快，設(shè)29:1左右的分流比，三分鐘內(nèi)出來十六烷的峰

作者: dennywei506 時間: 2020-4-20 15:40

流氓小浦發(fā)表于 2020-4-17 12:10
老兄那怎么操作啊

能拆的把頂空拆了就可以，注意頂空里傳輸線易損，盡量讓熟悉的人操作，免得給自己惹麻煩，拆了之后手動進樣就可以，或者我看到有篇論文是用排水法收集甲烷標(biāo)氣用頂空做，這樣符合規(guī)程要求的，但是我也沒操作過

作者: dennywei506 時間: 2020-4-20 15:41

理化專員發(fā)表于 2018-7-17 16:38
按我個人的理解，規(guī)程上的方法只是一種寬泛的描述，根據(jù)在實際校準(zhǔn)中色譜柱的極性和長短，以及儀器的實際 ...

對，能做出來就可以，不過我曾經(jīng)做過實驗，用不同的柱子響應(yīng)是有區(qū)別的，對于最后結(jié)果而言，差別不大

作者: dennywei506 時間: 2020-4-20 15:46
柱子按照624，-1，-5,1701，wax這個順序，柱溫依次降低，以30*0.32*0.25規(guī)格的柱子為例，624用210的柱溫，-1用180~200，-5用160,1701用160，wax用150的柱溫，其他再調(diào)節(jié)一下，5min內(nèi)十六烷的峰應(yīng)該可以出來的，等有機會把詳細條件和譜圖整理一份發(fā)上來

作者: 小白臉大叔 時間: 2020-5-4 09:04
學(xué)習(xí)了，謝謝

作者: zxhkaka 時間: 2020-5-14 14:09

流氓小浦發(fā)表于 2020-4-17 12:10
老兄那怎么操作啊

手動進樣呀

作者: gotohua 時間: 2020-5-14 17:11
作為計量部門，檢定色譜儀需要自己配備色譜柱嗎。用委托單位的好多都出不來正十六烷的峰

作者: gotohua 時間: 2020-5-19 17:41
你好，你們檢定色譜的時候是自己帶著柱子去嗎

作者: dennywei506 時間: 2020-9-28 15:45

gotohua 發(fā)表于 2020-5-19 17:41
你好，你們檢定色譜的時候是自己帶著柱子去嗎

個別的會自己帶，大部分都是會用客戶自己的柱子

作者: lianshuixiao 時間: 2020-10-30 13:59
極性柱進正十六烷先出溶質(zhì)峰還是溶劑峰？

作者: jeason0964 時間: 2020-11-5 08:30
來學(xué)習(xí)的。

作者: dennywei506 時間: 2020-11-9 09:17

lianshuixiao 發(fā)表于 2020-10-30 13:59
極性柱進正十六烷先出溶質(zhì)峰還是溶劑峰？

先出溶劑峰

作者: lianshuixiao 時間: 2021-1-25 09:58

dennywei506 發(fā)表于 2020-4-20 15:46
柱子按照624，-1，-5,1701，wax這個順序，柱溫依次降低，以30*0.32*0.25規(guī)格的柱子為例，624用210的柱溫，- ...

能否發(fā)一份給我（83372428@qq.com）？手寫標(biāo)注條件就可以。只要有圖譜就行不勝感激

作者: yao0179 時間: 2021-1-26 11:30

whhsd 發(fā)表于 2018-7-11 17:11
請教大神些，氣相色譜計量規(guī)程上有個表4，上面有不同的檢測器要設(shè)置不同的溫度，你們按照上面的溫度去設(shè)置 ...

按規(guī)程要求進行設(shè)置

作者: andy917 時間: 2021-4-8 16:33

lianshuixiao 發(fā)表于 2021-1-25 09:58
能否發(fā)一份給我（）？手寫標(biāo)注條件就可以。只要有圖譜就行不勝感激

同求，我也想要，謝謝樓主

作者: zhaiyi 時間: 2021-5-25 09:44

piaoxve2006 發(fā)表于 2018-3-1 17:00
您好。我想咨詢一下，如果氣相色譜儀加裝了頂空進樣器，怎么對氣相色譜儀進行檢定呢？ ...

頂空進樣器拆了，需讓客戶拆或者讓客戶聯(lián)系下廠家工程師拆，然后進樣

作者: 成成馨 時間: 2021-6-3 11:28

guzhuyuran 發(fā)表于 2017-1-23 11:15
S=AFc/w 就是峰面積乘以流速除以進樣量我看別人記錄學(xué)習(xí) 怎么這么算結(jié)果不對呢 ...

這個記錄是中測院的原始記錄，對嗎？

作者: 高姿態(tài) 時間: 2021-9-17 18:21

dennywei506 發(fā)表于 2017-1-11 22:06
最近正在做藥廠的氣相檢定，藥廠的非極性柱和弱極性柱比較少，研究了-1系列，-5系列，-624系列，-wax系列色 ...

請問一般做氣相檢定需要自己帶柱子嗎，-1 -5的都可以嗎

作者: dennywei506 時間: 2021-11-3 22:16

高姿態(tài) 發(fā)表于 2021-9-17 18:21
請問一般做氣相檢定需要自己帶柱子嗎，-1 -5的都可以嗎

除非客戶實在沒有合適的柱子的情況下，一般不用帶，可以備根填充柱，毛細柱可調(diào)的方法多，要帶的話建議-5的效率高

作者: youni 時間: 2022-5-22 10:18
樓主能提供下-1系列，-5系列，-624系列，-wax系列色譜柱的檢定條件，出峰的詳細參數(shù)方法嗎

作者: 冰之Q 時間: 2022-5-23 22:35
您好，能麻煩問下液相色譜儀紫外檢測器用萘甲醇校準(zhǔn)的檢出限色譜圖應(yīng)該是什么樣的？

作者: panzili 時間: 2022-7-3 21:30
可以向你請教一些液相色譜的知識嗎？

作者: dennywei506 時間: 2023-5-25 22:03

whhsd 發(fā)表于 2018-7-11 17:11
請教大神些，氣相色譜計量規(guī)程上有個表4，上面有不同的檢測器要設(shè)置不同的溫度，你們按照上面的溫度去設(shè)置 ...

咱的樣品組分很單一，用程序升溫有點過了，節(jié)約時間用恒溫就行

作者: jys4721123 時間: 2023-5-29 15:11
很多環(huán)境公司用熱吸附儀進樣測TVOC和VOC 可以拆掉直接從進樣口手動進樣是否比較好，還有進樣量0.1μL 峰型結(jié)果很不好看看似像是過載了標(biāo)液就是按照規(guī)程上的濃度進的

作者: dennywei506 時間: 2023-6-8 18:28

panzili 發(fā)表于 2022-7-3 21:30
可以向你請教一些液相色譜的知識嗎？

可以，相互交流相互學(xué)習(xí)

作者: 2519392017 時間: 2023-12-12 08:51
氣相色譜儀的基線噪聲與漂移在原始記錄上怎么體現(xiàn)

作者: GXZ391029 時間: 2024-1-18 15:14
老師氣相色譜儀 FID 檢測器頂空進樣器能進液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不要是進氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進樣量是多少怎么抽取用什么輔助工具

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