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計量論壇

標題: 723A型分光光度計的檢定 [打印本頁]

作者: 九江風云 時間: 2008-4-30 20:53
標題: 723A型分光光度計的檢定
我遇到一臺723A型分光光度計，使用方法與一般的儀器不相同，有熟悉本儀器的同仁能否指教一二。

作者: 丁香花 時間: 2008-4-30 22:17
你求助時必須寫好是哪個生產廠家生產的,大約生產日期,這樣便于知道的量友解答.

現將我了解的介紹一下:
　723A 型可見分光光度計是采用單片微機控制的普及型智能化儀器。該儀器的工作波長范圍為330～800 nm ,波長精度高,讀數穩定,具有自動調整100 %透光率及自動調零、四孔校正、自動掃描、自動繪圖、自動打印及濃度計算等功能。現把該儀器的日常維護和保養措施及常見故障的排除方法作一介紹。
1 　日常維護和定期檢查
1. 1 　鎢燈的更換和調整
　　鎢燈損壞或出現故障,以及樣品溶液的工作波長差別較大時均需要更換鎢燈。使用中的分光光度計光源的溫度相當高,更換和調整鎢燈時須先切斷電源,待燈泡充分冷卻后進行。安裝及調整鎢燈時,應戴上干凈手套,以免沾污鎢燈的玻璃殼。更換鎢燈后,必須仔細上下調整鎢燈的位置,使光斑聚集在狹縫正中。
1. 2 　樣品室的檢查
　　每天使用完畢應仔細檢查樣品室內是否遺留從樣品池中溢出的溶液,若有,應用濾紙吸干,否則會引起測量誤差或影響儀器的使用壽命。
1. 3 　波長校正
　　723A 型可見分光光度計一般每年進行1～3 次波長校正。用隨機附件鈥濾色片測定儀器的波長精度,若發現波長誤差超出規定值,可按照以下步驟進
行校正:按“FUNC 5 ENTER”鍵后,再按“ ±X. X EN2TER”鍵(“ ±X. X”為- 10. 0～ + 10. 0 數字鍵) 。該操作使儀器波長自動加減X. X nm ,可多次重復操作,校正值每次累加,測量儀器波長精度,直至達到出廠指標。
1. 4 　防塵、防潮與防震
　　儀器每次使用完畢,把數袋硅膠放入儀器內,以免燈室受潮,使反射鏡霉變或沾污,然后用防塵套將儀器罩住。儀器備用時,應定期開機預熱,每周至少一次,
每次約30 min 為宜,以防止長期不用造成儀器部件性能下降。儀器搬運后必須重新調整光源。
2 　常見故障排除
2. 1 　開機不工作且電源指示燈不亮:依次檢查電源線插頭、2A 保險絲和電源開關是否完好,若有損壞,則予以更換。
2. 2 　數據顯示不穩定
　　確保預熱時間在30 min 以上、電源電壓為(220±22)V 且無突變。若儀器振動過大,則應重新定位安裝、調試。
2. 3 　能量不足且顯示“Err1”
　　確認試樣槽位置已固定好并且內無異物,然后觀察鎢燈是否點亮。重新調整鎢燈位置,使其光斑聚集在狹縫正中。用觀察法和替換法確認±15 V 電源板和前置放大電路板完好后,再檢查光路中濾光片、反射鏡、光柵、準直鏡等是否臟污。若以上器件沾污,應戴上稱量專用手套,小心清潔其表面。如果鏡面霉變,需
將其更換。更換時切勿用手接觸鏡面,也不要對著鏡面講話,以免鏡面被唾液污染。
　　用替換法檢查光電管是否完好。
　　用手動方法調整光路,對常用波長點逐一測試。把濾紙置于樣品室內光路中,檢測單色器輸出的各種單色光,各波長的單色光均應正確對應,關閉樣品室后能夠調零。
2. 4 　吸光度溢出且顯示“Err2”或“ ————”
　　被測溶液濃度過大而導致吸光度溢出是正常現象,重新開機后一般會自動消失。檢查在吸光度擋時樣品室是否關閉,否則應關閉樣品室。
2. 5 　零級光未找到并顯示“Err3”
　　如果波長步進馬達能夠轉動,關機后用手動方法把波長旋轉到500～700 nm 間再開機。若波長變動時數據顯示窗有能量值顯示且能量顯示值一直為0000”,或調整遮光片位置后能量顯示最大值仍不正常,應先檢查CPU 板與VFC 之間的連線是否完好,再檢查前置放大板、±15 V 電源板、CPU 板,更換異常的部件。若能量顯示最大值超過“18XX”,則是單色器內零級光定位故障,應打開單色器,調整遮光片至合適位置。若波長步進馬達不轉動,則先測量波長步進馬達電源電壓( + 24 V) 是否正常,再檢查波長限位開關是否完好以及動作是否良好,若波長限位開關不動作,則用觀察法和替換法進一步確認步進馬達、CPU 板、8155 板或1413 驅動電路的故障,對應更換。
　　手動調整波長方法:打開光度計主機右邊上蓋,可看到一大一小兩個齒輪,小齒輪為步進驅動齒輪,大齒輪為光柵臺旋轉主動齒輪。松開小齒輪上的兩只緊固螺釘,即可旋轉大齒輪把濾光片置于光路中,旋緊小齒輪緊固螺釘,蓋好主機右面的上蓋。
　遮光片位置調整方法:用萬用表測量單色器上七芯快卸插座的2號腳( 黃線) ,電壓一般為高電平2. 5 V 以上。旋轉光柵,待零級光處于中心位置時,調整遮光片位置,使2 號腳電壓在0. 5～1. 0V ,調整時注意勿使遮光片觸碰附近的電阻。
2. 6 　吸光度值異常
　　檢查并確保樣品前處理方法正確、波長準確、比色皿配對并扣除配對誤差。
2. 7 　鍵盤失靈
　　檢查按鍵是否有效、鍵盤電路板與微機板連線是否連接良好。必要時更換鍵盤板或微機主板。
2. 8 　儀器發出異常噪聲
　　檢查軸流風扇葉片是否觸碰網罩,進行必要的調整或更換軸流風扇潤滑油。

作者: ycjlzxj 時間: 2008-4-30 22:38
主要是波長檢定問題吧？！
儀器如是自動設定波長，沒有手動調節波長機構；如又沒自動掃描功能的話；如打印機又壞的情況下？？
如是,波長檢定比較麻煩點：
1、在560nm處首先看看，是不是有黃色的光斑（很重要！因為有就說明波長偏差不是很大；否則說明波長偏差，檢定起來就更麻煩了）；
2、根據你的濾光片（比如標準值為430nm的干涉濾光片），在其標準值上下10個nm處，一點一點測透射比。透射比最大所對應波長處，就是波長的檢定值，與標準值之差就是波長誤差！
注意：！！干涉濾光片的特征峰是發射光譜，透射比最大處對應波長處，是其特征波長；而氧化鈥玻璃濾光片是吸收光譜，透射比最小處對應波長處，是其特征波長！！
3、舉例：（數據僅僅是用來打比方的，以實測為準）
a、在420nm處，調節透射比為100%，測標準干涉濾光片，為35.1%；
b、在421nm處，調節透射比為100%，測標準干涉濾光片，為37.0%；
c、在422nm處，調節透射比為100%，測標準干涉濾光片，為39.1%；
d、在423nm處，調節透射比為100%，測標準干涉濾光片，為41.8%；
e、在424nm處，調節透射比為100%，測標準干涉濾光片，為43.1%；
f、在425nm處，調節透射比為100%，測標準干涉濾光片，為44.8%；
g、在426nm處，調節透射比為100%，測標準干涉濾光片，為46.2%；
h、在427nm處，調節透射比為100%，測標準干涉濾光片，為49.8%；
j、在428nm處，調節透射比為100%，測標準干涉濾光片，為52.1%；
l、在429nm處，調節透射比為100%，測標準干涉濾光片，為50.8%；
m、在430nm處，調節透射比為100%，測標準干涉濾光片，為48.2%；
n、在431nm處，調節透射比為100%，測標準干涉濾光片，為46.8%；
到此，標準干涉濾光片特征波長已出現。透射比最大值為52.1%，所對應波長為428nm，則誤差至為-2nm。
如果你要更精確的，可0.5nm為間隔，測量！

[ 本帖最后由 ycjlzxj 于 2008-4-30 22:47 編輯 ]

作者: ycjlzxj 時間: 2008-4-30 22:45
標題: 回復 2# 的帖子
補充：
1、波長校正
要好看看說明書！！
2、隨機鈥濾色片數據會變化，不能完全以理論值來作為鈥濾色片的真實數據。

作者: fuffn 時間: 2008-5-1 14:13
標題: 回復3#
不對吧，這樣測出來的不是干涉濾光片特征波長吧？我感覺有問題但一下子又說不出這樣測特征波長有什么不妥，應該是不要每次都調100%吧。我們檢可見光的時候，是在520納米（假定）處測透射比，再轉動波長找特征峰，假如這時再去調100%的話，那怎么找特征峰？總之我感覺有問題。

[ 本帖最后由 fuffn 于 2008-5-1 14:20 編輯 ]

作者: ycjlzxj 時間: 2008-5-1 23:30
兄弟，使指在某一個波長處先調100%，就像測量中性標準濾光片的透射比是一樣。
只不過，在手動時我們省略掉了！
如果，你做自動掃描的紫外時，難道你不先做基線校正嗎，就做光譜掃描？！

作者: fuffn 時間: 2008-5-2 16:15
因為我在做一臺哈希的分光光度計時碰到過類似的情況，當時，那臺機子是每改變波長就自動調100%，因此我也試用你說的方法去做，結果測出的透射比一直升高找不到峰，我還以為是方法不對呢，后天上班時在721機子上試一下。

作者: cqzqf 時間: 2008-5-3 07:07
3樓的方法可行，我們也這樣檢定。這種方法的不足之處是測量間隔為1nm，干涉濾光片的波長準確度1nm，對723A來講測量誤差顯得稍大。如果用自動掃描選用鈥濾光片來檢定，儀器又讀不到峰值波長。沒辦法只好這樣檢定了！

作者: 紅嘴魚 時間: 2008-5-4 09:33
我們也這樣檢定。這種方法的不足之處是測量間隔為1nm，干涉濾光片的波長準確度1nm，對723A來講測量誤差顯得稍大。

作者: 喬浩 時間: 2008-5-4 17:19
具我所知,這種723A型號的應該是上海精科出的一種過度型號,我們這里就有幾臺,功能面板和老式的VIS-723基本相同,只不過是更加的界面全中文,一般來說我們都應該按照規程先用鈥玻璃進行波長誤差檢定,方法按照說明書上介紹的波長掃描法,和老723的掃描法不大相同,若掃描不出結果.再用干涉濾光片搞定,直接定成光柵三級,我們這里的儀器內設的掃描間隔很小,是0.2nm,而且速度要比老723慢的多，掃描一個波長要好久，所以建議使用人員最好還是用逐點法來得簡單，個人觀點。

作者: xueting36 時間: 2008-5-6 21:04
標題: 回復5#
你那是用連續驅動法檢波長，是錯誤的。版主是用逐點法檢定波長，是正確的，對有些機子，兩者有時差別不大，但你的方法與規程不符，只可惜，好多人都像你這樣在檢。

[ 本帖最后由 xueting36 于 2008-5-6 21:13 編輯 ]

作者: tj_zjh 時間: 2008-12-2 20:27
3樓的說：“1、在560nm處首先看看，是不是有黃色的光斑”對嗎？應該是在530nm處綠色滿光柵，580nm黃色光柵。

作者: 喬浩 時間: 2008-12-2 22:30
按照規程的說法是580nm處要看到規則的橙黃色光斑。

作者: huadong 時間: 2009-4-15 22:38
主要是波長檢定問題吧？！
儀器如是自動設定波長，沒有手動調節波長機構；如又沒自動掃描功能的話；如打印機又壞的情況下？？
如是,波長檢定比較麻煩點：
1、在560nm處首先看看，是不是有黃色的光斑（很重要！因為有就說明波長偏差不是很大；否則說明波長偏差，檢定起來就更麻煩了）；
2、根據你的濾光片（比如標準值為430nm的干涉濾光片），在其標準值上下10個nm處，一點一點測透射比。透射比最大所對應波長處，就是波長的檢定值，與標準值之差就是波長誤差！
注意：！！干涉濾光片的特征峰是發射光譜，透射比最大處對應波長處，是其特征波長；而氧化鈥玻璃濾光片是吸收光譜，透射比最小處對應波長處，是其特征波長！！
3、舉例：（數據僅僅是用來打比方的，以實測為準）
a、在420nm處，調節透射比為100%，測標準干涉濾光片，為35.1%；
b、在421nm處，調節透射比為100%，測標準干涉濾光片，為37.0%；
c、在422nm處，調節透射比為100%，測標準干涉濾光片，為39.1%；
d、在423nm處，調節透射比為100%，測標準干涉濾光片，為41.8%；
e、在424nm處，調節透射比為100%，測標準干涉濾光片，為43.1%；
f、在425nm處，調節透射比為100%，測標準干涉濾光片，為44.8%；
g、在426nm處，調節透射比為100%，測標準干涉濾光片，為46.2%；
h、在427nm處，調節透射比為100%，測標準干涉濾光片，為49.8%；
j、在428nm處，調節透射比為100%，測標準干涉濾光片，為52.1%；
l、在429nm處，調節透射比為100%，測標準干涉濾光片，為50.8%；
m、在430nm處，調節透射比為100%，測標準干涉濾光片，為48.2%；
n、在431nm處，調節透射比為100%，測標準干涉濾光片，為46.8%；
到此，標準干涉濾光片特征波長已出現。透射比最大值為52.1%，所對應波長為428nm，則誤差至為-2nm。
如果你要更精確的，可0.5nm為間隔，測量！

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