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計量論壇

標(biāo)題: 《生乳冰點儀校準(zhǔn)規(guī)范》征求意見稿 [打印本頁]

作者: 醬里個醬 時間: 2016-8-18 11:18
標(biāo)題: 《生乳冰點儀校準(zhǔn)規(guī)范》征求意見稿
《生乳冰點儀校準(zhǔn)規(guī)范》（征求意見稿）
編制說明
一、任務(wù)來源
根據(jù)國質(zhì)檢量函[2015]146號國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局《關(guān)于做好國家計量技術(shù)規(guī)范制修訂工作有關(guān)事項的通知》要求，由河北省計量科學(xué)研究所會同中國計量科學(xué)研究院共同制訂《生乳冰點儀校準(zhǔn)規(guī)范》。
二、規(guī)范制定的必要性
我國于2010年6月執(zhí)行食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB5413.38—2010《生乳冰點的測定》，該標(biāo)準(zhǔn)使用冰點儀對生乳冰點進(jìn)行測定，表明我國生乳的檢測標(biāo)準(zhǔn)和方法越來越走向規(guī)范，而冰點檢測在世界范圍內(nèi)的通用，也為生乳冰點檢測設(shè)備--生乳冰點儀的檢定和校準(zhǔn)工作帶來新的挑戰(zhàn)。
目前，該類設(shè)備（生乳冰點儀）以進(jìn)口為主，國內(nèi)僅有幾家生產(chǎn)企業(yè)，國內(nèi)外尚無該類設(shè)備的校準(zhǔn)規(guī)范和校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不能保證該類儀器的量值溯源，使得該類儀器的準(zhǔn)確度得不到有效保證。我國乳品企業(yè)數(shù)量多，奶源分布范圍廣，使得原料奶質(zhì)量成為關(guān)系乳制品質(zhì)量的重頭戲，也是關(guān)系國計民生的大事?！渡楸c儀校準(zhǔn)規(guī)范》的制定可有效規(guī)范國內(nèi)生乳冰點儀生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)，有利于企業(yè)自檢自測能力的提高，有利于計量部門對該類儀器的校準(zhǔn)，保證生乳冰點儀的準(zhǔn)確性，從而有效保證乳品企業(yè)原料質(zhì)量。
三、《生乳冰點儀校準(zhǔn)規(guī)范》制定過程
1. 2014年10月，起草小組向全國生物計量技術(shù)委員會秘書處提交了《生乳冰點儀校準(zhǔn)規(guī)范》計劃任務(wù)書。
2. 2015 年4 月國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局計量司批準(zhǔn)全國生物計量技術(shù)委員關(guān)于《生乳冰點儀校準(zhǔn)規(guī)范》的立項。項目正式啟動。
3. 2015 年 8 月,起草小組就規(guī)范的架構(gòu)設(shè)定、校準(zhǔn)項目確定等內(nèi)容廣泛聽取了有關(guān)專家的建議和意見（專家來源于生乳冰點儀生產(chǎn)企業(yè)、冰點儀使用客戶以及相關(guān)檢測機構(gòu)等），專家們提出了許多建設(shè)性的意見和建議。
四、規(guī)范制定的主要技術(shù)依據(jù)及原則
1. 依據(jù)
《生乳冰點儀校準(zhǔn)規(guī)范》參考GB 5413.38-2010 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)生乳冰點的測定》，ISO 5764/IDF 108-2009《牛奶冰點的測定－熱敏電阻冰點儀法（基準(zhǔn)法）》（Milk- Determination of freezing point- Thermistor cryoscope method(Reference method))制定，其計量技術(shù)指標(biāo)參考生乳冰點儀儀器使用說明書以及實驗數(shù)據(jù)確定。
2. 原則
（1）架構(gòu)
根據(jù) JJF 1071-2010 《國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》的要求，本規(guī)范架構(gòu)上包括封面、扉頁、目錄、引言、范圍、引用文件、概述、計量特性、校準(zhǔn)條件、
校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法、校準(zhǔn)結(jié)果、復(fù)校時間間隔、附錄幾個部分。
（2）計量特性確定原則
根據(jù)生乳冰點儀的結(jié)構(gòu)及特點、參考原理相近其他計量器具以及實際工作需要、儀器生產(chǎn)企業(yè)提供的信息，確定生乳冰點儀的計量特性。
（3）校準(zhǔn)設(shè)備及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇
根據(jù)計量特性要求，儀器校準(zhǔn)需要使用冰點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，移液器，1mL～5 mL,容量允許誤差和重復(fù)性符合JJG646移液器檢定規(guī)程要求。
相關(guān)冰點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由河北省計量科學(xué)研究所研制，正在申報國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
五、規(guī)范制定說明
《生乳冰點儀校準(zhǔn)規(guī)范》包括封面、扉頁、目錄、引言、范圍、概述、計量特性、校準(zhǔn)條件、校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法、校準(zhǔn)結(jié)果、復(fù)校時間間隔以及附錄幾個部分，根據(jù) JJF 1071-2010《國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》撰寫。
1. 引言
本規(guī)范以JJF1071-2010 《國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》，JJF1002-2011《通用計量術(shù)語及定義》和JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》為基礎(chǔ)性系列規(guī)范進(jìn)行制定。
本規(guī)范參考了國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 5764/IDF 108-2009《牛奶冰點的測定－熱敏電阻冰點儀法（基準(zhǔn)法）》（Milk- Determination of freezing point- Thermistor cryoscope method(Reference method))、國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5413.38-2010 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)生乳冰點的測定》有關(guān)技術(shù)內(nèi)容。

2. 范圍
本規(guī)范適用基于熱敏電阻測量冰點溫度的生乳冰點儀的校準(zhǔn)。
3. 術(shù)語和計量單位
對“生乳冰點 FPD”進(jìn)行了術(shù)語解釋，”通常將生乳凝固點稱為生乳冰點，單位以攝氏千分之一度（m℃）表示。”
4. 概述
本部分主要對生乳冰點儀的原理、主要構(gòu)成等進(jìn)行了簡要介紹。
5. 計量特性
本部分規(guī)定了生乳冰點儀的計量特性，根據(jù)對儀器工作原理的分析及對生產(chǎn)廠家和用戶的調(diào)研，校準(zhǔn)項目包括示值誤差、重復(fù)性、穩(wěn)定性。指標(biāo)制定參照了ISO 5764/IDF 108-2009、國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5413.38-2010、儀器實際使用情況以及儀器使用說明書制定的校準(zhǔn)項目及計量技術(shù)指標(biāo)。
6．校準(zhǔn)條件
本部分主要規(guī)定了生乳冰點儀校準(zhǔn)時需要滿足的環(huán)境條件，以及使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其他設(shè)備。實驗室環(huán)境應(yīng)當(dāng)滿足儀器安裝的要求，不得存在強烈的機械振動，校準(zhǔn)時實驗室溫度應(yīng)當(dāng)控制在（15～30）℃，校準(zhǔn)過程中溫度波動不大于2℃。相對濕度30%～80%。
7．校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法
7.1 示值誤差
選擇標(biāo)稱值為-400m℃（或-408m℃）、-557m℃（或-600m℃）的冰點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對儀器進(jìn)行標(biāo)定。完成標(biāo)定后，用移液器取適量體積標(biāo)稱值為-512m℃冰點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測量。
國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5413.38-2010選用-400m℃和-557m℃進(jìn)行標(biāo)定，有的儀器可以選用-408m℃和-600m℃進(jìn)行標(biāo)定，所以規(guī)定了選擇標(biāo)稱值為-400m℃（或-408m℃）、-557m℃（或-600m℃）的冰點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對儀器進(jìn)行標(biāo)定。選儀器測量范圍的中間點-512m℃為測量點。根據(jù)冰點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度和儀器示值誤差不確定度評定結(jié)果以及儀器實際情況規(guī)定最大允許誤差為±5m℃
7.2 重復(fù)性
規(guī)范規(guī)定了要重復(fù)測量6次-512m℃冰點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以判斷儀器的測量重復(fù)性。根據(jù)儀器說明書，該數(shù)據(jù)點的測量結(jié)果應(yīng)滿足測量重復(fù)性不大于0.5%。根據(jù)我們做的大量實驗數(shù)據(jù)總結(jié)，在用儀器的重復(fù)性（6次測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差）可控制在0.5%以內(nèi)。因此，本規(guī)范將儀器重復(fù)性的計量性能指標(biāo)確定為0.5%。
7.2穩(wěn)定性
穩(wěn)定性性能的好壞是由儀器自身電路穩(wěn)定性、冰點下降數(shù)據(jù)的采集和軟件對儀器冰點的判斷方式等多個因素決定的。選用儀器中間點-512m℃，每隔10min測量一次，共測量7次。計算7次測量結(jié)果的最大值與最小值之差，即為儀器在1h內(nèi)的穩(wěn)定性。
8．校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá)和復(fù)校時間間隔
經(jīng)校準(zhǔn)后的生乳冰點儀應(yīng)填發(fā)校準(zhǔn)證書，校準(zhǔn)證書應(yīng)符JJF1071-2010 中 5.12 的要求，參照附錄 C 給出校準(zhǔn)項目名稱、測量值以及擴展不確定度。復(fù)校時間間隔原則上由用戶決定，建議不超過 1 年。
9．附錄
本部分主要對測量結(jié)果的不確定度評定示例、校準(zhǔn)記錄格式、校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式等進(jìn)行了具體的描述和規(guī)定。
《生乳冰點儀校準(zhǔn)規(guī)范》起草小組
2016 年 8 月

作者: 羅羅諾亞索隆 時間: 2020-4-26 10:14
冰點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)去哪買國家標(biāo)物網(wǎng)上沒搜到

作者: morningsunshine 時間: 2020-4-26 13:59
冰點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)去哪買，國家標(biāo)物網(wǎng)上沒搜到啊

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