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計量論壇

標題: 液相色譜的檢定問題！ [打印本頁]

作者: yfcl 時間: 2006-12-23 22:56
標題: 液相色譜的檢定問題！
有檢定過液相色譜的嗎？
請談談對液相紫外檢測器的檢定方法及步驟，我覺得按照檢定規程的要求實際操作起來實現不了！

作者: kmpkmp 時間: 2007-4-22 16:22
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作者: 喬浩 時間: 2007-10-30 22:22
本人也做過液相色譜儀的檢測,有相當一部分還是大部分項目能夠操作的,不知道你們說的是哪些方面?

作者: vandyke 時間: 2007-11-10 10:32
樓上應該說的是波長誤差檢定的方面吧。其實這跟檢定紫外分光光度計波長的方法是一樣的。可以把液相色譜紫外檢測器看成是在線紫外分光光度計，它里面有參比池和流通池，流動相流經流通池時氘燈的紫外線被吸收產生電壓信號。因此只要想辦法清洗好流通池，然后用紫外溶液像紫外分光一樣檢定就好了，大家開動腦筋有什么好辦法？其實也就稍微麻煩一點也不算難。其實很多紫外檢測器都是1nm步進的，除非開機自檢的時候步進電機嚴重失步（那自檢也通不過了），要不一般情況下波長誤差要不就是0nm，要不就是1nm。
對于二極管陣列檢測器就很簡單了，波長掃描一下就好，還可以做三維，閑著無聊可以看看，哈哈

作者: bishengke 時間: 2007-11-10 23:43
樓上說的清洗樣品池和參比池很重要，尤其是涂料化工和中藥制藥部門，他們用液相都很苦且做的東西都很雜，不少池子都很臟，要是有能和標準物質反應析出或結晶的就更可怕了，我曾經就在一家單位做這個然后池子結晶了，拆下來用甲醇整整超了8個小時才搞定，一天別的什么就都別干了

作者: vandyke 時間: 2007-11-11 21:33
補充幾點，千萬注意用戶正在使用的是正向還是反向。若走著正向，則需用過渡流動相沖洗系統，才能換成甲醇，否則溶劑不互溶就難辦了。示差折光檢測器需要走純水，普通的C18柱不能用，一定要用能走水的C18柱或者糖柱來檢定，否則弄壞了人家的柱子只好自己賠錢。熒光檢測器也可以用萘/甲醇來檢定檢出限和重復性。只是激發波長改為290nm，發射波長為330nm。這時流動相就可以用純甲醇。

作者: 小尋 時間: 2007-11-12 16:57
我們都是參照儀器廠家做的，檢測器這塊。標準物質是用咖啡因，如果有做過儀器的IQ、OQ我想，你們就會知道了。像Agilent和Waters還有島津都是用咖啡因作為標樣來檢測儀器的。操作也不難。我覺得按照檢定規程做的話，有點麻煩。

作者: vandyke 時間: 2007-11-12 22:16
要出峰并不難，進一個與流動相吸光度不同的的物質就行了，甚至連柱子都可以省略了，直接用兩通短接不更好？關鍵在于你要做檢定還是要做廠家的調試。若作檢定而又置檢定規程于不顧，那不是非法行醫是什么？人家為什么要用咖啡因做？儀器的IQ、OQ又為什么要那樣做？我們的規程為什么搞出那么多標物？有必要么？直接用人家的方法等同采用不好么？回答好以上問題，做檢定才知其然也知其所以然。

作者: lixianbo8257 時間: 2007-11-14 09:21
標題: 回復
檢定時千萬別把人家的柱子污染了，我們有一次由于不小心造成污染，只有賠付一個柱子。

作者: ycg402 時間: 2007-11-19 11:15
液相檢定還是方便的，只是做四元泵的梯度要一些時間

作者: 雞寒難奈 時間: 2007-12-13 15:35
標題: 回復 4# 的帖子
請問有些液相的工作站輸出形式是以電壓mv表示的，可在JJG705-2002規程里是以AU為單位的，二者是如何轉換的呢？

作者: ycjlzxj 時間: 2007-12-14 18:29
標題: 回復 11# 的帖子
轉換還是比較麻煩的！要根據不同廠家、型號、信號輸出方式，接線等因素來綜合考慮！
比如：Waters2487檢測器輸出信號正常是2AU / 1V ，如果基線噪音是0.01mV，根據比例：0.01 / 基線噪音AU =1000/2AU，那么基線噪音=0.00002AU
總之，要有說明書和現場察看檢測器輸出信號接線方式！
本人在工作中對于用工作站，已總結一個自認為簡單可行方式，正在做數據驗證。想寫一個小文章，等考慮成熟后，在本論壇上公布，請大家知道評論！

作者: s2003jh 時間: 2008-4-7 08:51
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作者: vandyke 時間: 2008-4-7 12:52
這要看選擇的衰減檔是多少歐姆。然后用初中電學知識求解。

作者: ycjlzxj 時間: 2008-4-7 21:52
我講一個液相的工作站mV和AU等換算的方法：
如果該儀器的檢測器有顯示屏，并能顯示信號值（以島津LC-10，紫外檢測器SPD-10、信號值：吸光度值AU為例）
根據規程要求，在檢測基線噪音、漂移和最小濃度的檢定時，條件要求都是檢測靈敏度調到最靈敏檔。
而實際操作時，我們并不一定調到最靈敏檔，而是放在常用檔，如0.01AU。那么，在基線噪音、漂移和最小濃度以及整機性能（定性、定量）檢定都可同時做檢定。
這樣：
1、我們就可以確定，此時任何項目的堅定，mV和AU換算關系是一樣的；
2、實際采集并讀取基線噪音、漂移，比如3μV；
3、把檢測器的顯示器上數據調到顯示吸光度值AU
4、用規定的1.0E-4 g/ml的萘/甲醇標準溶液，做整機性能的檢定，并同時從檢測器的顯示器上讀取萘該峰的吸光度值AU，比如0.21AU；
5、等工作站采集結束后，從工作站的報告上，讀取該峰的峰高，比如204414.5μV。
6、換算：
6.1、列等比例關系公式
（基線噪音電壓值3μV） / （基線噪音AU值X）= （萘峰高電壓值204414.5μV） / （萘峰高AU值0.21AU）
注意：a、（萘峰高電壓值204414.5μV） / （萘峰高AU值0.21AU）=0.973 E6，所得的數只能取1.0 E6，因為儀器理論的mV和AU換算是整數倍的關系。再如1.12 E6，也只能去1.0 E6。
B、1.0 E6是指什么，大家應該知道，就是1.0乘以10的6次方。
6.2、結果
基線噪音AU值X =3 E-6AU。
結論：這樣，我們實際檢定基線噪音時，就不必去查詢或要知道儀器的mV和AU實際換算關系。

如果，檢測器沒有顯示屏，不能顯示信號值，就沒辦法了。只有去查說明書或資料。

作者: davidlau 時間: 2008-4-8 17:35
柱子怎么做會污染到，我這個項目剛做不久，不太懂

作者: 卓一航 時間: 2008-8-18 23:08
液相色譜的檢定規程上的大多數項目都是很好做的！

作者: xiagaosan 時間: 2008-9-17 15:48
目前的檢定標準是怎么制定的，多長時間修改一次？現在很多用戶都不使用RI了，改作ELSD。
我是新人，請多指導

作者: nzl8343 時間: 2008-9-18 20:39
都是請人到廠里檢定的，自己檢人家怕是不認的

作者: hhh85hy 時間: 2008-9-20 12:51
標題: 回復 1# yfcl 的帖子
泵流量設定值誤差及穩定性、定性定量測量重復性、柱箱溫箱溫度設定值誤差及穩定性很簡單，沒必要說。紫外檢測器波長的檢定要拆柱子，這個操作是在標物中心學的，注入GBW(E)130066紫外波長標準溶液，然后調節波長，每1nm記錄一次，找出谷和峰，就是紫外檢測器波長的實際值；基線噪聲是在基線漂移里找比較均勻的一段，測量峰峰值。目前對于工作站的液相色譜，如Agilent，大部分都是1AU對1V。最小檢測濃度一般測量3次，取后兩針中的一針，測量峰高，按規程計算最小檢測濃度。若要快速又沒違反規定，我想呢，做規程里帶星號的就可以了，除非對方要求必須做。但是對規程里的線性范圍這個項目，根本沒必要做，該項目，真的能做出來，1臺儀器沒有1天的時間恐怕很難完成！并且，試問全國這么多同行，都完整按規程檢定？那么全年的工作那么重，能完成嗎？

[ 本帖最后由 hhh85hy 于 2008-9-21 20:37 編輯 ]

作者: ycjlzxj 時間: 2008-9-20 20:57
標題: 回復 20# hhh85hy 的帖子
實際中，我的確做規程里帶星號的。曾經客戶要求做全項目，一臺雙泵的LC-10A做了1天半時間。

作者: hhh85hy 時間: 2008-9-21 21:16
標題: 回復 21# ycjlzxj 的帖子
您已經很幸運了，才用1天半的時間！單線性范圍這個項目，我曾經用了兩天的時間就是做不出！如果因為該項目，判定儀器該項目不合格，很不正常，很大的部分是人為誤差，比如噪聲漂移定量定性這些項目，多剔除、多沖柱子、多操作幾遍，實在不行，換柱子，呵呵，都合格！經常我問自己，這么檢定有意義嗎？

[ 本帖最后由 hhh85hy 于 2008-9-22 23:57 編輯 ]

作者: yxd192 時間: 2011-11-9 22:35
學習，很有用的了

作者: zhyhxyzh 時間: 2011-12-16 17:00
呵呵，對HPLC的檢定，我還是比較有經驗的，曾經做過6年的HPLC，做過3年的檢定。當時拿了個上海市計量所的HPLC檢定員證書。

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