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計量論壇

標題: 水三相點瓶凍制方法及水三相點瓶保存 [打印本頁]

作者: yunrun 時間: 2015-1-17 15:58
標題: 水三相點瓶凍制方法及水三相點瓶保存
本帖最后由 yunrun 于 2015-1-17 16:03 編輯

水三相點的復現是通過水三相點瓶的凍制和保存來實現的。水三相點瓶凍制方法主要有液氮凍制法、低溫酒精凍制法、干冰凍制法及自動凍制法五種方式，云潤儀表與大家一一分享。

（一）水三相點瓶液氮凍制法
首先將放入裝有或在0℃-5℃的低溫操中進行預冷，預冷一般需要2小時以上。預冷的主要目的是為了保證凍制的效率更高，同時減少容器所承受的溫差，避免水三相點瓶損壞。
將經過預冷的水三相點瓶置于裝有碎冰的杜瓦瓶中。使用瓷杯等容器將液氮緩緩地倒入標準鉑電阻溫度計插管內，從溫度計插管底部開始，分層凍制到水三相點瓶液面為止。如圖1所示最初形成的冰套。

作者: yunrun 時間: 2015-1-17 15:59
凍制時，由于液氮溫度計極低（可達-196℃左右），凍結速度較快，凍結的冰套會開裂，發出一定的爆裂聲，可觀察到溫度計插管周圍有許多片狀結晶，厚薄不均勻。適當控制液氮的注入量，同時將頂部扎有棉球的玻璃棒插入溫度計插管內以限制液氮停留的位置，上下拉動玻璃棒即可以使液氮擴散，保證整個冰套外表平滑，厚度均勻。

作者: yunrun 時間: 2015-1-17 16:00
在凍制過程中，在溫度計插管外壁與容器內壁之間一定不能形成冰橋。冰橋如圖2所示。因為冰橋生產膨脹會產生很大的力矩，在其作用下極易使溫度計插管從上端與容器的連接處斷裂。若發生冰橋出現，可以用自來水沖洗容器外壁，使冰橋融化。在凍制過程中，還要防止瓶頸液面處的冰生長過快，出現冰套與玻璃容器內壁（包括插管外壁）凍結的現象，極易造成容器漲裂破損，冰套與插管外壁、容器內壁凍結如圖3所示。

作者: yunrun 時間: 2015-1-17 16:01
要及時將水三相點瓶拿到自來水龍頭下沖洗外表及插管，使冰套與插管外壁、容器內壁分離。然后再重復上述凍制過程。直至溫度計插管周圍形成厚度1-2cm、表面光滑、質地均勻的冰套為止。凍制好的水三相點瓶如圖4所示。

作者: yunrun 時間: 2015-1-17 16:01
冰套生成后，讓液氮全部揮發，然后用經預冷的純水把溫度計插管沖洗干凈。稍用力旋轉水三相點瓶，讓冰套圍繞插管旋轉。液氮制冷法使目前凍制速度最快，但容易發生深度凍傷，對操作者具有一定的危險性。

未完，待續

作者: 醬里個醬 時間: 2015-1-18 19:33
水三相點在使用的時候有什么經驗可以分享嗎？

作者: yunrun 時間: 2015-1-19 13:11
本帖最后由 yunrun 于 2015-1-19 13:14 編輯

水三相點瓶低溫酒精凍制法
把經過預冷的水三相點瓶置于裝有碎冰的杜瓦瓶中。再將酒精低溫槽設置再-30℃左右（更低溫度也可以）。把適量低溫酒精灌入水三相點瓶溫度計插管中，大約三分之一高度。將一臺小型潛水泵（性能與常用魚缸用泵類似）的吸入口插到酒精低溫槽的酒精中，潛水泵的排除口與橡膠軟管以及加工成U形的銅管連接起來，將U形銅管插入水三相點瓶溫度計插管中。橡皮軟管末端再插入酒精低溫槽中，組成一個循環系統。通過潛水泵將低溫酒精打入橡膠管和U形銅管中，銅管與溫度計插管進行熱交換，導致溫度計插管外壁四周的純水溫度逐漸降低，當溫度計插管外壁周圍出現許多細微、絨狀的結晶時，表明已進入過冷狀態，這時取出水三相點瓶用力搖晃一下，溫度計插管四周會立刻“生長”出許多細長、片狀的冰晶。再經水三相點瓶放回杜瓦瓶中，繼續凍制。在凍制過程中為防止瓶頸處的冰生長過快，漲裂瓶頸，可以再瓶頸四周纏繞低電壓小功率的加熱線圈（一般36V，不超過20W）或者及時用自來水沖洗瓶頸，使冰套與玻璃容器內壁分離。在凍制過程中，也要防止出現冰橋，及時融化冰橋。

文章來自云南云潤儀表制造有限公司網站，云潤儀表是國內生產標準鉑電阻溫度計、標準熱電偶等溫度計量儀器主導生產廠，分享熱學計量實用技術及經驗。

作者: 王偉wangwei 時間: 2015-1-19 21:16
水三相點瓶倒是有，可惜沒人會凍，打算去哪兒學習下

作者: yunrun 時間: 2015-1-19 21:41

王偉wangwei 發表于 2015-1-19 21:16
水三相點瓶倒是有，可惜沒人會凍，打算去哪兒學習下

云潤儀表生產標準鉑電阻溫度計和標準熱電偶，三相點瓶到目前也沒有使用凍制裝置凍制，十幾年來一直人工凍制，如果您有興趣，可以交流

作者: yunrun 時間: 2015-1-20 22:45
水三相點瓶冰鹽混合物凍制法
冰鹽混合物凍制法是將經預冷的水三相點瓶置于有雪花狀冰或碎冰的冰槽（如杜瓦瓶等）中。用冰屑或黃豆大小的冰粒，以3:1比例的冰、鹽混合物（一般可達-10℃左右）加入水三相點瓶溫度計插管內，視其融化情況不斷加入冰鹽混合物并吸出溫度計插管內融化的水。凍制過程中可用細玻璃棒等插入溫度計插管，將冰鹽混合物壓入所需凍制部位。當溫度計插管周圍形成厚度1-2cm、表面光滑、質地均勻的冰套為止。凍制結束后，應用經預冷的純水把溫度計插管沖洗干凈。稍用力旋轉水三相點瓶，讓冰套圍繞插管旋轉。水三相點瓶冰鹽混合物凍制法成本較低，相對比較安全，但操作比較繁瑣。

作者: yunrun 時間: 2015-1-20 22:46
水三相點瓶干冰凍制法
水三相點瓶干冰凍制法是將粉末狀的干冰（固體二氧化碳）加入經預冷的水三相點瓶溫度計插管中，一直填充到與三相點瓶中的水面平齊，再加入少量酒精作為熱交換介質，并輕敲擊容器外殼。當干冰升華時，不斷地加入干冰和酒精，以增加熱交換，減低溫度。大約1-2小時后，可使插管周圍形成均勻冰套。此時，應停止往管內加干冰，待插管內干冰完全升華后，用經預冷的純水把溫度計插管沖洗干凈。稍用力旋轉水三相點瓶，讓冰套圍繞插管旋轉。水三相點瓶干冰凍制法效率較高、成本較低，但操作繁瑣，容易發生凍傷，對操作者有一定危險性。

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