計量論壇

標(biāo)題: 《實驗室pH（酸度）計》中計量性能要求術(shù)語探討 [打印本頁]
作者: 喬浩    時間: 2008-3-9 14:11
標(biāo)題: 《實驗室pH（酸度）計》中計量性能要求術(shù)語探討
《實驗室pH（酸度）計》中計量性能要求術(shù)語探討

　　　　　　　　　江西省萍鄉(xiāng)市計量所
劉彥剛

國家計量檢定規(guī)程是計量工作的技術(shù)法規(guī)，當(dāng)然期望盡可能準(zhǔn)確嚴(yán)謹(jǐn)，但是由于各種原因，難免存在點(diǎn)滴不足。由于工作需要，認(rèn)真學(xué)習(xí)了JJG119—2005《實驗室pH（酸度）計》（以下簡稱規(guī)程），覺得其中電計的五項計量性能要求和對應(yīng)檢定項目的術(shù)語中，有三個值得探討。有的酸度計的產(chǎn)品技術(shù)資料中，也存在同樣的問題。至于是產(chǎn)品技術(shù)資料誤導(dǎo)了規(guī)程，還是規(guī)程誤導(dǎo)了產(chǎn)品技術(shù)資料，不得而知。
1 電計輸入電流  規(guī)程給出的檢定方法：如圖1所示，調(diào)節(jié)檢定儀，使其輸出信號為pH7（或電計等電位pH值），記錄高阻開關(guān)K接通或斷開的情況下，電計示值的變化，重復(fù)測定三次，取平均值，按下式計算輸入電流I，A。

I=|ΔpH電流|?k ×10-3



(1)

R
式中：|ΔpH電流|——三次測量輸入電流引起電計示值

見附頁
誤差變化的平均值，取絕對值；

R——串聯(lián)高值電阻的阻值，Ω；                圖1 檢定原理圖

k——玻璃電極的理論斜率（k=2.302 59RT/F

氣體常數(shù)R=8.314J?K-1?mol-1
法拉第常數(shù)F=96 487C?mol-1
熱力學(xué)溫度T=(273.15+t）K)。
實驗室pH（酸度）計由電極和電計組成。電極相當(dāng)于能據(jù)被測液不同的pH值，輸出對應(yīng)電勢的高內(nèi)阻mV電壓信號源。電計是一有源的高輸入阻抗電壓表，可等效為輸入阻抗
R輸入與內(nèi)阻抗無窮大的理想毫伏電壓表mV并聯(lián)，如圖1所示。輸入電流的檢定是用沒有輸出電勢的檢定儀串入高阻R，模擬被檢電計接有沒有輸出電勢時的高內(nèi)阻電極，測量該情況下，由于被檢電計該有源的高輸入阻抗電壓表，在電極內(nèi)阻上形成的電壓（用pH值表示并換算成對應(yīng)的電流）。筆者認(rèn)為該項計量性能要求稱為電計零點(diǎn)漂移更恰當(dāng)，因為稱之為電計零點(diǎn)漂移更能反映電計在實際工作中相應(yīng)的計量性能。當(dāng)電計接有的電極置于等電位pH值的被測液中，按理此時電計輸出為0mV，電計應(yīng)顯示等電位pH值。但是由于電計該有源的mV電壓表，會在此時本沒有輸出電勢的信號源——電極的內(nèi)阻上有一定電壓降，在電計上顯示為偏離等電位的pH值。電計零點(diǎn)漂移用規(guī)程給出的該檢定方法中，同樣給定高值電阻R的值，開關(guān)K接通或斷開的情況下，電計示值變化的pH值表示。
其檢定方法與規(guī)程給出的該檢定方法基本相同，只是測得開關(guān)K接通或斷開情況下，電計示值的變化，重復(fù)測定三次，取平均值即為電計零點(diǎn)漂移，無需再按式（1）計算了。
當(dāng)然它有別于電路中兩端口網(wǎng)絡(luò)一般意義上的零點(diǎn)漂移，那情況下的零點(diǎn)漂移，不僅沒有輸入，且輸入端是零電阻短接狀態(tài)下的輸出，而不是輸入端串入了電阻。
2 電計輸入阻抗引起的示值誤差
規(guī)程給出的定義：向電計輸入相當(dāng)于3pH單位的電位值，在電計輸入端串聯(lián)與未串聯(lián)電阻R的情況下，產(chǎn)生的電計示值變化。從該定義可知：是用串有電阻R的檢定儀，模擬有輸出電勢時的高內(nèi)阻電極，檢測電計接至電極后，對電極——信號源的影響。
筆者認(rèn)為電計該項計量性能要求，直接用電計輸入阻抗表示更貼切。建議按下法檢定：按圖1接好線路，開關(guān)K接通，高阻R短路，調(diào)節(jié)檢定儀使其輸出相當(dāng)于pH等電位值+6pH單位的信號，記下電計示值 pH1。開關(guān)K斷開高阻R串入，調(diào)節(jié)檢定儀，使其輸出信號為pH7（或電計等電位值），調(diào)節(jié)電計使其示值為pH7（或電計等電位值）。再調(diào)節(jié)檢定儀使其輸出相當(dāng)于pH等電位值+6pH單位的信號，并記下電計示值pH2。上述操作重復(fù)三次，取平均值，按式（2）計算電計輸入阻抗R輸入，Ω。
R輸入=

pH2

×R

（2）

pH1—pH2
其實規(guī)程也有該想法，所以規(guī)程表1 計量性能要求中，輸入阻抗引起的示值誤差/pH該欄中，還特意加了說明：近似等效輸入阻抗/Ω。
要求電計輸入阻抗高，是希望電計工作時，從信號源——電極吸取的電流盡可能的小，則電極內(nèi)阻上的壓降小，從而使測得的pH值誤差小。所以有的情況下，輸入阻抗又用給定輸入電壓時的輸入電流表示。這樣一來豈不是規(guī)程給出的該術(shù)語與前一術(shù)語重復(fù)，所以這更進(jìn)一步說明，前一術(shù)語（原電計輸入電流）雖然稱之為電計零點(diǎn)漂移也不是十分貼切，但是最起碼不應(yīng)該稱之為電計輸入電流應(yīng)稱之為電計零點(diǎn)漂移更好。
3 電計溫度補(bǔ)償器引起的示值誤差
規(guī)程給出的定義：在任一補(bǔ)償溫度下，當(dāng)向電計輸入與該補(bǔ)償溫度下相當(dāng)?shù)?pH單位的電位時，電計示值與實際值之差。
例如：當(dāng)被測液溫為50℃時，則3pH單位的電位應(yīng)為192.354(64.118×3)mV。如果電計的溫度補(bǔ)償器調(diào)至該度時，存在+1℃的誤差，則對于電計192.948(64.316×3)mV才是3pH單位的電位。上述64.118和64.316 分別是50℃和51℃時玻璃電極的理論斜率，可利用k=f（t）——玻璃電極理論斜率（k）與溫度（t）的函數(shù)關(guān)系求得。按規(guī)程給出的定義，該電計溫度補(bǔ)償器引起的示值誤差為–0.0092pH。因為此時電計的示值為2.9908 pH (192.354/64.316)。
該項目要檢測的是溫度補(bǔ)償器的優(yōu)劣，但規(guī)程不用對應(yīng)的溫度表示，而用pH值表示，讓人感覺很別扭，也不便于電計使用者采用檢定結(jié)果。既然是要反映電計溫度補(bǔ)償器的優(yōu)劣，不如直接用對應(yīng)的溫度表示。所以建議該項計量性能要求稱為電計溫度補(bǔ)償器誤差，定義為在任一補(bǔ)償溫度下，電計溫度補(bǔ)償器的標(biāo)稱溫度與實際溫度之差。檢定方法如下：
3.1 電計手動溫度補(bǔ)償器誤差的檢定
按圖1接好線路，開關(guān)K接通，高阻R短路。分別將溫度補(bǔ)償器放至25℃以外的刻度（根據(jù)需要選擇包括溫度補(bǔ)償器兩端在內(nèi)的有標(biāo)稱的刻度點(diǎn)不少于5個），在每一檢定點(diǎn)輸入該溫度t標(biāo)稱下相當(dāng)于pH等電位值+6pH單位的信號，記下電計示值。重復(fù)測定兩次，取平均值pH示。按式（3）計算電計溫度補(bǔ)償器在該檢定點(diǎn)的實際斜率k實際。

k實際=
k標(biāo)×6pH
                                              （3）

pH示–pH等電位值
式中：k標(biāo)——溫度補(bǔ)償器在該檢定點(diǎn)對應(yīng)的玻璃電極理論斜率。
根據(jù)算得的k實際，利用k=f（t）——玻璃電極理論斜率（k）與溫度（t）的函數(shù)關(guān)系求得實際溫度t實際。并按式（4）計算該檢定點(diǎn)的電計溫度補(bǔ)償器誤差△t。
△t=t標(biāo)稱–t實際

（4）
3.2 電計自動溫度補(bǔ)償器誤差的檢定
按圖1接好線路，開關(guān)K接通，高阻R短路。將溫度探頭放至恒溫水浴槽中，將恒溫水浴調(diào)至25℃以外的溫度（根據(jù)需要選擇包括溫度補(bǔ)償器兩端在內(nèi)的有標(biāo)稱的刻度點(diǎn)不少于5個），在每一檢定點(diǎn)輸入該溫度t標(biāo)稱下相當(dāng)于pH等電位值+6pH單位的信號，記下電計示值。重復(fù)測定兩次，取平均值pH示。然后按與1.1相同的方法計算該檢定點(diǎn)的電計溫度補(bǔ)償器誤差△t。
其實有的酸度計生產(chǎn)廠家，在產(chǎn)品技術(shù)資料中，該項計量性能指標(biāo)已經(jīng)是稱為電計溫度補(bǔ)償器精度了。
作者: 丁香花    時間: 2008-3-9 21:30
版主推薦,但是字體和公式被粘貼亂了套,怎么讓我們閱讀!?
本文作者還是有想法的,受"字體和公式被粘貼亂了套"影響,很艱難閱讀本文,覺得值得大家探討這類問題.建議將此貼作為探討JJG119—2005《實驗室pH（酸度）計》的帖子,大家集思廣義.
作者: tongjinyun    時間: 2008-3-9 21:35
我大約看了一遍，實際上檢定方法不改變，只改變名稱，對原來使用習(xí)慣的人，可能要不習(xí)慣。一樣?xùn)|西一直這樣稱呼，突然之間改一個名字，會不習(xí)慣的。
作者: porny    時間: 2008-3-27 16:18
也太麻煩了吧，新的酸度計規(guī)程，僅僅mV檢定，增加了不少的工作量
作者: bishengke    時間: 2008-3-27 20:36
原帖由 porny 于 2008-3-27 16:18 發(fā)表
也太麻煩了吧，新的酸度計規(guī)程，僅僅mV檢定，增加了不少的工作量

PH和MV可以選擇檢定吧,不一定都檢.記錄是很麻煩,要三頁呢!
作者: woshi_tjy    時間: 2008-3-27 20:51
不可以的，mV和pH都要檢定，既然規(guī)程中有規(guī)定，就不可缺少。

實際中，只用于酸度測量的酸度計mV不合格的情況還是有的。所以規(guī)程的制定有缺陷。而用于滴定的酸度計，pH不合格的情況也有。在這種情況下，出什么證書？檢定證書是不行的，結(jié)果通知書又覺得不合理，完全可以限用啊。這個規(guī)程不盡合理。
作者: bishengke    時間: 2008-3-27 21:13
原帖由 woshi_tjy 于 2008-3-27 20:51 發(fā)表
不可以的，mV和pH都要檢定，既然規(guī)程中有規(guī)定，就不可缺少。

實際中，只用于酸度測量的酸度計mV不合格的情況還是有的。所以規(guī)程的制定有缺陷。而用于滴定的酸度計，pH不合格的情況也有。在這種情況下，出什么證書？檢定證書是不行 ...

是嗎?我同事參加規(guī)程宣貫回來是這么說的,可以選擇檢定.
作者: woshi_tjy    時間: 2008-3-27 21:51
去年正好酸度計檢定裝置需要復(fù)查，考評員說都需要做的，而且mV的點(diǎn)都不能減少。
作者: ycjlzxj    時間: 2008-3-28 19:42
標(biāo)題: 回復(fù) 6# 的帖子
可以出校準(zhǔn)證書！
作者: ycjlzxj    時間: 2008-3-28 19:44
標(biāo)題: 回復(fù) 8# 的帖子
的確復(fù)查時不能少!
不過實際工作中，我們可以根據(jù)實際用途來決定是否全做！
作者: vandyke    時間: 2008-3-28 22:31
按照檢定規(guī)程，毫伏和pH都屬于必檢項目，沒有選擇的余地。大家平時選擇某一項做，只是取巧。
作者: 喬浩    時間: 2008-3-28 23:00
我怎么記得規(guī)程上說好像只用檢PH檔就可以了，如果它還同時要做離子計使用毫伏檔的話就要檢毫伏了！
作者: woshi_tjy    時間: 2008-3-29 00:37
標(biāo)題: 酸度計的檢定
認(rèn)真的學(xué)習(xí)一下檢定規(guī)程哦

[ 本帖最后由 woshi_tjy 于 2008-3-31 20:38 編輯 ]
作者: ycjlzxj    時間: 2008-3-29 15:47
標(biāo)題: 回復(fù) 13# 的帖子
我個人認(rèn)為根據(jù)實際情況是可以的。
見規(guī)程第六頁：6.3.3條。
“6.3.3  儀器可以根據(jù)用戶的要求，選擇檢定pH擋獲mV檔，也可兩檔均檢定，并在檢定證書中注明。”

我想：根據(jù)實際需要，能偷懶就偷懶吧！！
作者: 喬浩    時間: 2008-3-29 23:02
原帖由 ycjlzxj 于 2008-3-29 15:47 發(fā)表
我個人認(rèn)為根據(jù)實際情況是可以的。
見規(guī)程第六頁：6.3.3條。
“6.3.3  儀器可以根據(jù)用戶的要求，選擇檢定pH擋獲mV檔，也可兩檔均檢定，并在檢定證書中注明。”

我想：根據(jù)實際需要，能偷懶就偷懶吧！！ ...
個人覺得規(guī)程這樣規(guī)定是有道理的!而且,平時剛開始作的時候的確兩者都檢,但是多了就知道根據(jù)客戶要求只檢PH擋是可以的,嚴(yán)格的說我們是既做到了忠于規(guī)程又根據(jù)了實際需要靈活掌握.
作者: fuffn    時間: 2008-3-31 19:23
現(xiàn)在的工作量那么大,能省就省,既然規(guī)程允許可選擇一項來檢就沒必要兩項都檢,除非用戶有要求.
作者: zhang0922    時間: 2011-1-25 10:25
本帖最后由 zhang0922 于 2011-1-25 10:26 編輯

檢定mV示值誤差時，計算公式中mV滿量程是儀器的滿量程還是檢定儀的滿量程呢？
作者: 劉彥剛    時間: 2011-1-26 04:41
檢定mV示值誤差時，計算公式中mV滿量程是儀器的滿量程還是檢定儀的滿量程呢？ ...
zhang0922 發(fā)表于 2011-1-25 10:25



    應(yīng)該是儀器的滿量程吧？倒是比方說量程是±1000mV，滿量程是1000mV還是2000mV？
作者: 劉彥剛    時間: 2011-1-26 04:45
本帖最后由 劉彥剛 于 2011-1-26 04:48 編輯
版主推薦,但是字體和公式被粘貼亂了套,怎么讓我們閱讀!?
本文作者還是有想法的,受"字體和公式被粘貼亂了套" ...
丁香花 發(fā)表于 2008-3-9 21:30



    好的，我上傳一下原文： JJG119-2005術(shù)語的探討.zip (25.1 KB, 下載次數(shù): 19)
    該文發(fā)表在《計量與測試技術(shù)》2010第9期。



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