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計(jì)量論壇

標(biāo)題: 《甲醛氣體檢測(cè)儀》征求意見(jiàn)稿 [打印本頁(yè)]

作者: 斤斤計(jì)較 時(shí)間: 2014-9-29 08:55
標(biāo)題: 《甲醛氣體檢測(cè)儀》征求意見(jiàn)稿

一、任務(wù)來(lái)源

受?chē)?guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局全國(guó)環(huán)境化學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)委托，批準(zhǔn)函為: 。于2014年1月～2015年12月對(duì)JJG 1022-xxxx《甲醛氣體檢測(cè)儀》檢定規(guī)程進(jìn)行修訂，

歸口單位： 全國(guó)環(huán)境化學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)

主要起草單位：中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院

二、規(guī)程修訂的目的、意義

甲醛被世界衛(wèi)生組織（WHO）和美國(guó)食品與藥物管理局（FDA）確定為可疑致癌物質(zhì)，是室內(nèi)外空氣主要污染物之一。在最近頒布的一系列國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中，如《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB/T 18883-2002）、《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》（GB 50325-2001）、《室內(nèi)裝飾裝修材料有害物質(zhì)限量》（GB 18580～18588－2001）都對(duì)甲醛規(guī)定了嚴(yán)格的限量標(biāo)準(zhǔn)和檢測(cè)方法。室內(nèi)空氣及裝飾材料中甲醛限量范圍是：（0.08～0.15）mg/m3；檢測(cè)方法主要為：儀器分析法和化學(xué)分光光度法。目前，在各種環(huán)境監(jiān)測(cè)中大量使用的各種便攜式及移動(dòng)式甲醛氣體檢測(cè)儀，一部分為國(guó)內(nèi)組裝和研制，也有很多是從國(guó)外進(jìn)口。這些甲醛氣體檢測(cè)儀在保證各種環(huán)境下的甲醛污染監(jiān)測(cè)和控制起到了重要作用。世界發(fā)達(dá)國(guó)家如日本、美國(guó)、歐盟、加拿大、澳大利亞等對(duì)甲醛氣體檢測(cè)儀的生產(chǎn)和使用都規(guī)定了嚴(yán)格的檢定規(guī)范，以保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確、有效和可溯源性。

中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院根據(jù)市場(chǎng)需要在國(guó)內(nèi)率先開(kāi)展了甲醛氣體檢測(cè)儀的計(jì)量校準(zhǔn)和測(cè)試研究，先后研制了甲醛擴(kuò)散管標(biāo)準(zhǔn)氣體，甲醛計(jì)量測(cè)試和校準(zhǔn)試驗(yàn)裝置等。近三年來(lái)，開(kāi)展了近2000臺(tái)甲醛檢測(cè)儀的計(jì)量校準(zhǔn)和測(cè)試，取得了寶貴的第一手市場(chǎng)儀器資料和檢定校準(zhǔn)經(jīng)驗(yàn)。對(duì)原規(guī)程存在的問(wèn)題有較深刻的認(rèn)識(shí)，加上幾年來(lái)，在甲醛配氣技術(shù)方面取得了很好的進(jìn)展，開(kāi)展了相關(guān)的國(guó)際比對(duì)，取得了國(guó)際等效度。修訂“甲醛氣體檢測(cè)儀檢定規(guī)程”無(wú)論是從市場(chǎng)需要，還是從制定時(shí)機(jī)等方面來(lái)看，都顯得尤為必要。

“甲醛氣體檢測(cè)儀”檢定規(guī)程修訂項(xiàng)目完成后，將使目前市場(chǎng)上眾多的甲醛氣體檢測(cè)儀得到更好的科學(xué)通用的計(jì)量檢定、校準(zhǔn)和測(cè)試，使得檢測(cè)技術(shù)更加規(guī)范，測(cè)量數(shù)據(jù)具有可比性，計(jì)量水平大幅度提高。從而更好地滿(mǎn)足國(guó)民經(jīng)濟(jì)各部門(mén)發(fā)展的需要以及各類(lèi)監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)依法執(zhí)行公務(wù)的需要；為保障人民生命財(cái)產(chǎn)的安全和生活質(zhì)量提高提供技術(shù)依據(jù)。目前，每年銷(xiāo)售的甲醛氣體檢測(cè)儀在三千臺(tái)左右，加上已有數(shù)萬(wàn)臺(tái)甲醛氣體檢測(cè)儀，按每臺(tái)銷(xiāo)售均價(jià)3.00萬(wàn)元計(jì)，其總值在10000萬(wàn)元以上。保證甲醛氣體檢測(cè)儀的計(jì)量準(zhǔn)確、有效和可溯源性，其產(chǎn)生的直接和間接社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益都將是十分巨大的。

三、檢定規(guī)程編寫(xiě)依據(jù)

1. JJF 1001《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》

2. JJF 1002《國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程編寫(xiě)規(guī)則》

3. GBT 18403.1-2001eqv IEC 61207-1：1994《氣體分析器性能表示第1部分：總則；》

4. JB/T 6851《分析儀器質(zhì)量檢驗(yàn)規(guī)則》

5. GB/T 11606《分析儀器環(huán)境試驗(yàn)方法》

6. ISO 6145－8（2003），Gas Analysis－Preparation of calibration gas mixtures using dynamic volumetric methods－Part 8: Diffusion

7. 國(guó)際法制計(jì)量組織國(guó)際計(jì)量檢定規(guī)程選集（化學(xué)類(lèi)）全國(guó)物理化學(xué)計(jì)量委員會(huì)編 2000.4

四、對(duì)規(guī)程JJG1022－xxxx《甲醛氣體檢測(cè)儀》制訂內(nèi)容的說(shuō)明

1．規(guī)程名稱(chēng)的確定說(shuō)明

甲醛的檢測(cè)一般是指分析測(cè)試環(huán)境空氣中的氣態(tài)甲醛組分含量。

2．范圍的確定說(shuō)明

甲醛氣體檢測(cè)儀主要是用于測(cè)定空氣中的甲醛含量。甲醛的檢定包括首次檢定、后續(xù)檢定和使用中的檢定。

3．概述的依據(jù)說(shuō)明

大多數(shù)單組分甲醛檢測(cè)儀原理都是定電位電化學(xué)傳感器原理。如美國(guó)INTERSCAN 4160 甲醛分析儀、日本理研GW系列甲醛分析儀、日本新宇宙XP－308II型甲醛氣體檢測(cè)儀、英國(guó)PPM高科技公司的PPM FormaldemeterTM 400 甲醛檢測(cè)儀、北京新宇宙北方技術(shù)服務(wù)中心XP－30811型甲醛氣體檢測(cè)儀、美國(guó)環(huán)境傳感器公司生產(chǎn)的 Z-300型甲醛檢測(cè)儀、蘇州斯坦福儀器有限公司PPM－400S甲醛檢測(cè)儀等。也有部分是半導(dǎo)體氣敏傳感器原理。如北京卓安科貿(mào)有限責(zé)任公司AQD系列數(shù)字式數(shù)字式甲醛檢測(cè)報(bào)警儀。另外，還有一些基于化學(xué)變色原理的化學(xué)法甲醛測(cè)定儀。如哈爾濱工業(yè)大學(xué)大小天鵝牌甲醛分析儀等。

被測(cè)組分通常通過(guò)傳感器轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，再通過(guò)電子電路轉(zhuǎn)化為數(shù)字信號(hào)顯示出甲醛濃度。比色原理的是通過(guò)特征波長(zhǎng)吸收光譜進(jìn)行測(cè)定。

4．對(duì)計(jì)量性能要求的規(guī)定的說(shuō)明

4．1對(duì)示值誤差規(guī)定的說(shuō)明

不同原理的甲醛氣體檢測(cè)儀測(cè)定甲醛組分的誤差大小，取決于傳感器的靈敏度、環(huán)境條件控制、被分析樣品中的干擾組分的多少等。根據(jù)目前各廠家生產(chǎn)的甲醛檢測(cè)儀標(biāo)定的測(cè)量精度來(lái)看，精度范圍為：±5％FS～±20％FS。由于甲醛氣體檢測(cè)儀主要用于室內(nèi)外空氣質(zhì)量檢測(cè)，檢測(cè)濃度在0.1 mmol/mol左右，但在低濃度范圍，通常<0.50 mmol/mol時(shí)，絕對(duì)誤差一般約為0.01 mmol/mol。根據(jù)國(guó)家空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)對(duì)甲醛的限量值，以及市場(chǎng)甲醛氣體檢測(cè)儀的實(shí)際檢測(cè)精度，本規(guī)程規(guī)定示值誤差如下：

測(cè)量范圍（C，mmol/mol）	示值誤差限
0.0 < C ￡ 0.5	± 20％
0.5 < C ￡ 1.5	± 10％

4．2 重復(fù)性的規(guī)定說(shuō)明

根據(jù)實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)結(jié)果，定為相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于5％。

4．3 響應(yīng)時(shí)間的規(guī)定說(shuō)明

吸入式采樣方式的甲醛檢測(cè)儀，一般為電化學(xué)原理的傳感器。電化學(xué)原理的儀器響應(yīng)時(shí)間一般較快，1分鐘內(nèi)一般能夠達(dá)到穩(wěn)定示值。擴(kuò)散式采樣方式的甲醛檢測(cè)儀，一般為半導(dǎo)體氣敏傳感器。半導(dǎo)體氣敏傳感器的儀器響應(yīng)時(shí)間一般較慢，一般3分鐘內(nèi)能夠達(dá)到穩(wěn)定示值。另外，對(duì)于一些連續(xù)采樣的儀器，根據(jù)設(shè)定的測(cè)量時(shí)間ΔT，儀器計(jì)算ΔT時(shí)間內(nèi)多次測(cè)量的結(jié)果平均值為測(cè)量結(jié)果，所以響應(yīng)時(shí)間不作為要求。而基于化學(xué)變色原理的響應(yīng)時(shí)間，根據(jù)化學(xué)反應(yīng)原理不同和樣品采集時(shí)間差異而有較大的差異，所以響應(yīng)時(shí)間不作為指標(biāo)要求。

4．4 對(duì)儀器穩(wěn)定性要求的說(shuō)明

便攜式儀器通常完成一次測(cè)量時(shí)間較短，儀器的重復(fù)性性能指標(biāo)已能滿(mǎn)足儀器穩(wěn)定性要求，所以對(duì)便攜式甲醛氣體檢測(cè)儀，本規(guī)程沒(méi)有此項(xiàng)目要求。對(duì)固定式儀器，穩(wěn)定性試驗(yàn)包括零點(diǎn)漂移和量程漂移。在正常工作條件下，儀器通電預(yù)熱穩(wěn)定后，通入零點(diǎn)氣體，將儀器調(diào)到零點(diǎn)（對(duì)指針式儀器將示值調(diào)到滿(mǎn)量程5％處），記為Z0。再通入約為0.7 mmol/mol的標(biāo)準(zhǔn)氣體，讀取穩(wěn)定示值為S0。而后通入零點(diǎn)氣體，連續(xù)運(yùn)行2h，每間隔20 min記錄儀器的零點(diǎn)值為Zi。接著每間隔20 min，再通入約為0.5 mmol/mol的標(biāo)準(zhǔn)氣體，記錄儀器穩(wěn)定示值Si，連續(xù)測(cè)量2h。按（3）、（4）式計(jì)算零點(diǎn)漂移和量程漂移：

（3）

（4）

公式（3）和公式（4）中，FS為儀器技術(shù)要求中測(cè)量上限值。取絕對(duì)值的最大、值作為儀器的零點(diǎn)漂移和量程漂移。

5．對(duì)計(jì)量器具的控制要求的說(shuō)明

5．1對(duì)儀器檢定環(huán)境條件要求的說(shuō)明

由于檢定中使用的甲醛氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須由動(dòng)態(tài)配氣方法產(chǎn)生，現(xiàn)配現(xiàn)用。配氣中用三聚甲醛作為甲醛配氣原料的擴(kuò)散管，在酸性條件下采用高溫催化裂解的辦法對(duì)擴(kuò)散出來(lái)的三聚甲醛進(jìn)行裂解，從而產(chǎn)生甲醛氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，再經(jīng)過(guò)稀釋氣體稀釋到不同濃度的甲醛標(biāo)準(zhǔn)氣體。已知擴(kuò)散率和載氣流速,配氣濃度可用公式（1）計(jì)算:

式中:

CD________配氣濃度（umol/mol）

P0________標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下大氣壓值101.325（kPa）

V0________標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下理想氣體摩爾體積22.4（L/mol）

T0________標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下熱力學(xué)溫度值273.15（K）

T________環(huán)境溫度（K）

P________環(huán)境壓力（kPa）

M________組分氣分子摩爾質(zhì)量（g/mol）

Rm________擴(kuò)散管的擴(kuò)散率（ug/min）

Q________載帶氣與稀釋氣總流量（ml/min）

從甲醛標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度計(jì)算公式可以看出，環(huán)境溫度和環(huán)境壓力需要實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)帶入計(jì)算公式。所以溫度、壓力波動(dòng)大對(duì)甲醛標(biāo)準(zhǔn)氣體的準(zhǔn)確度是有影響的。本規(guī)程參照ISO 6145－8標(biāo)準(zhǔn)要求，規(guī)定環(huán)境條件如下：

l 環(huán)境溫度：（10～35）℃，溫度波動(dòng)不大于±2℃。檢測(cè)時(shí)，需實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)溫度。

l 相對(duì)濕度：￡ 85%。

l 大氣壓力：（85～110）kPa，壓力波動(dòng)不大于±0.5 kPa。檢測(cè)時(shí)，需實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)壓力。

5．2對(duì)儀器檢定用標(biāo)準(zhǔn)及設(shè)備要求的說(shuō)明

根據(jù)目前各廠家生產(chǎn)的甲醛氣體檢測(cè)儀的精度指標(biāo)，由動(dòng)態(tài)配氣產(chǎn)生的甲醛標(biāo)準(zhǔn)氣體的不確定度應(yīng)不大于3％（K=2）。

實(shí)驗(yàn)表明壓縮空氣、合成空氣或環(huán)境空氣經(jīng)活性炭過(guò)濾器進(jìn)行純化后，甲醛含量一般檢測(cè)不出來(lái)（色譜儀器檢測(cè)限10－9 mol/mol），可以認(rèn)為是零點(diǎn)氣。

溫度和壓力測(cè)量精度參照ISO 6145－8標(biāo)準(zhǔn)要求。

本款中的“檢定項(xiàng)目”、“檢定方法”、“檢定結(jié)果的處理”、“檢定周期”等均參考JJF 1002-1998《國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程編寫(xiě)規(guī)則》的規(guī)定，結(jié)合我們?cè)跍y(cè)試、校準(zhǔn)甲醛氣體檢測(cè)儀的實(shí)際工作中積累的經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行編寫(xiě)的。

目前，市場(chǎng)上出現(xiàn)的甲醛氣體檢測(cè)儀絕大多數(shù)為室內(nèi)外空氣污染檢測(cè)和建筑材料檢測(cè)服務(wù)的。所以?xún)x器檢測(cè)濃度范圍一般在(0.0～1.5) mmol/mol，這也是和國(guó)家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)應(yīng)的。所以本規(guī)程中選擇檢定用甲醛標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度為：（0.0～0.3） mmol/mol；（0.3～0.7） mmol/mol；（0.～1.2）mmol/mol。

6．對(duì)規(guī)程附錄的說(shuō)明

附錄A：

甲醛標(biāo)準(zhǔn)氣體無(wú)法用鋼瓶盛裝，只能用動(dòng)態(tài)配氣擴(kuò)散管方法產(chǎn)生。所以在本附錄中介紹了動(dòng)態(tài)配氣原理、裝置組成、技術(shù)要求和不確定度分量。近幾年來(lái)，科研人員結(jié)合國(guó)內(nèi)外研究動(dòng)態(tài)，開(kāi)發(fā)了包括三聚甲醛擴(kuò)散管標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和甲醛標(biāo)準(zhǔn)氣體動(dòng)態(tài)配氣裝置在內(nèi)的一系列動(dòng)態(tài)法配氣計(jì)量產(chǎn)品，通過(guò)了國(guó)家鑒定和授權(quán)認(rèn)可，并參加了國(guó)際比對(duì)，取得了等效度。國(guó)內(nèi)外研究表明，甲醛動(dòng)態(tài)配氣裝置能夠滿(mǎn)足甲醛氣體檢測(cè)儀的日常檢定、測(cè)試和校準(zhǔn)工作。

附錄B、附錄C

均參考JJF 1002《國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程編寫(xiě)規(guī)則》的規(guī)定，結(jié)合我們?cè)跍y(cè)試、校準(zhǔn)甲醛氣體檢測(cè)儀的實(shí)際工作中積累的經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行編寫(xiě)的。

作者: yang_loo 時(shí)間: 2016-5-9 10:37
規(guī)程里面還用三聚甲醛擴(kuò)散管呀

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