一、修訂背景
凝股色譜儀是一種尺寸排阻法液相色譜，其通常由溶劑貯槽、溶劑泵系統(tǒng)、進樣器、色譜柱、檢測器(示差檢測器必備)、廢液回收裝置、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成。凝膠色譜儀的測量范圍由其使用的色譜柱、溫度控制范圍、檢測器類型等因素決定。近年來，在化工、醫(yī)療、生物制品等行業(yè)中，該儀器已經(jīng)越來越廣泛地應用于環(huán)境富集產(chǎn)物、生物醫(yī)療產(chǎn)品、新聚合物材料產(chǎn)品的分子量及分子量分布的在線監(jiān)測與測量。但是，這些國內(nèi)大量使用的凝膠色譜儀，由于其量值無法溯源，測量準確度不高，實際上僅能定性判斷高聚物分子量范圍及分布的變化趨勢。同時隨著科學技術的進步，新型凝膠色譜儀已發(fā)展為包含光散射檢測器、黏度檢測器及濃度檢測器(示差或紫外) ，并可用于表征自然和合成高分子以及蛋白質(zhì)等材料的絕對分子量、分子尺寸、特征黏度、相關分子構象(締合和支化)等信息，而且通過紫外與黏度檢測器的聯(lián)用可獲得共聚物的組成。這些技術的廣泛應用大大提高了高聚物測量的準確度、重復性等計量特性。但是，JJG342-1993《凝膠色譜儀檢定規(guī)程》(以下簡稱"舊規(guī)程")已經(jīng)無法滿足新型儀器的性能評價，因此修訂需求越來越迫切。
全國物理化學計量技術委員會于2009年6月下達了JJG 342-1993 的修訂任務。中國計量科學研究院承擔了此項任務。經(jīng)過多方專家的努力，JJG 342-2014《凝膠色譜儀檢定規(guī)程》<以下簡稱"新規(guī)程")于2014年2月14日發(fā)布，并于2014年8月14 日起實施。
二、檢定項目的確定
規(guī)程起草小組對凝膠色譜測量準確性在不同領域的應用要求進行了調(diào)研。在日化行業(yè)，國家標準GB17514-2008《水處理劑聚丙烯酷股》中不同類型的聚丙烯酷肢對分子量及分子量分布的控制指標不盡相同。例如:化妝品用聚丙烯酷膠分子量及分子量分布，要求分子量應該在(80-200)萬克每摩爾。在環(huán)保行業(yè)，聚丙烯酰胺的分子量應大于1200萬克每摩爾;在醫(yī)藥生物材料中，是乙基淀粉130的分子量應在11萬克每摩爾至15萬克每摩爾之間，最小端應大于1.5萬克每摩爾，最大端應小于38萬克每摩爾。可吸收紗布及器官支架類材料都有類似的分子量及分子量分布要求。
由此可見，不同行業(yè)對分子量及分子量分布測量的準確性的要求是不一樣的，而且差別較大。那么，國內(nèi)外不同廠家的凝膠色譜儀的技術指標能否達到上述標準的要求呢?我們對現(xiàn)在國內(nèi)市場上銷售的國內(nèi)外凝膠色譜儀進行了調(diào)研主要考察了市場上的幾個主導廠家的儀器。廠家說明書一般會給出量程范圍、基線噪聲、基線漂移等幾項技術指標。從各個儀器廠商的說明書看對儀器的準確度聲稱的技術指標都非常高(換算成相對誤差有3% 、5% 、7%等) ，但是實際上廠家是用電子單元的分辨力或重復性代替了儀器整機的測量誤差。而儀器檢測分辨力引起的基線噪聲實際上是決定傳感器質(zhì)量的一個非常重要的指標。例如:測量四氫吱喃(THF)體系時，要求溶劑中空氣雜質(zhì)含量小于0.1%。 但是，如果傳感器分辨力高，凝膠色譜儀蒙古度檢測器由于溶劑中空氣雜質(zhì)引起的基線噪聲就有可能大于儀器說明書標稱值;反之，如果傳感器分辨力低，凝股色譜儀示差檢測器由于溶劑中空氣雜質(zhì)引起的流速脈動噪聲顯現(xiàn)不出來，就會導致數(shù)據(jù)重復性降低。綜上所述新規(guī)程最終確定的檢定項目為以下8項:(1)外觀檢查;(2) 開機檢查;(3)柱箱溫度穩(wěn)定性的檢定; (4) 泵流量穩(wěn)定性的檢定;(5) 檢測器基線噪聲; (6) 檢測器基線漂移;(7) 儀器測量最大允許誤差的檢定;(8) 儀器測量重復性的檢定。
JJG 342-2014《凝膠色譜儀檢定規(guī)程》解讀.rar
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